標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 36204-2018 肥料中赤霉酸含量的測定 高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀法》是一項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn)，旨在規(guī)范肥料中赤霉酸（Gibberellic acid, GA）含量測定的方法。該標(biāo)準(zhǔn)采用高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（HPLC-MS/MS），通過這種方法能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)肥料樣品中赤霉酸成分的準(zhǔn)確定量分析。

在進(jìn)行具體操作前，首先需要準(zhǔn)備符合要求的試劑與材料，包括但不限于甲醇、乙腈等有機(jī)溶劑以及用于提取和凈化樣品的各種固相萃取柱或?yàn)V膜。同時(shí)，確保所使用的高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀器處于良好工作狀態(tài)，并按照制造商提供的指南完成系統(tǒng)校正及性能驗(yàn)證。

樣品處理步驟通常涉及將一定量的肥料樣本溶解于適當(dāng)?shù)娜軇┲?，?jīng)過過濾或離心去除不溶物質(zhì)后，再利用固相萃取或其他方法進(jìn)一步純化目標(biāo)化合物。隨后，將處理好的試樣注入到HPLC-MS/MS系統(tǒng)內(nèi)，在特定條件下分離并檢測其中的赤霉酸。

對(duì)于數(shù)據(jù)處理部分，《GB/T 36204-2018》提供了詳細(xì)的指導(dǎo)原則，包括如何根據(jù)外標(biāo)法計(jì)算出樣品中赤霉酸的確切濃度值。此外，還規(guī)定了方法的檢出限、定量限以及重復(fù)性和再現(xiàn)性指標(biāo)，以保證測試結(jié)果的一致性和可靠性。

整個(gè)過程中需要注意控制實(shí)驗(yàn)條件如流動(dòng)相組成、流速、柱溫等因素，這些都會(huì)直接影響到最終測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。同時(shí)，定期維護(hù)設(shè)備并嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)操作程序執(zhí)行也是獲得高質(zhì)量數(shù)據(jù)的關(guān)鍵因素之一。


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....

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  • 正在執(zhí)行有效
  • 2018-05-14 頒布
  • 2018-12-01 實(shí)施
?正版授權(quán)
GB/T 36204-2018肥料中赤霉酸含量的測定高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀法_第1頁
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GB/T 36204-2018肥料中赤霉酸含量的測定高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀法-免費(fèi)下載試讀頁

文檔簡介

ICS65080

G20.

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T36204—2018

肥料中赤霉酸含量的測定

高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀法

Determinationofgibberellicacidinfertilizer—Highperformanceliquid

chromatography-massspectrometrymethod

2018-05-14發(fā)布2018-12-01實(shí)施

國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T36204—2018

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出

。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國肥料和土壤調(diào)理劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC105)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院上海化工研究院有限公司云南省化工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)

:、、

督檢驗(yàn)站貴州省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院河南省化工研究所有限公司黑龍江省質(zhì)量監(jiān)督檢測研究院臨

、、、、

沂市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所山東農(nóng)大肥業(yè)科技有限公司

、。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人張娟段路路桂素萍蘇本玉陳蕾鞠福龍鐘宏波竇興霞朱海榮丁方軍

:、、、、、、、、、、

陳萌杜秀明洪麗玲

、、。

Ⅰ

GB/T36204—2018

肥料中赤霉酸含量的測定

高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用高效液相色譜三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜法測定肥料中赤霉酸的含量

-。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于水溶肥料復(fù)混肥料復(fù)合肥料摻混肥料等肥料中赤霉酸含量的測定

、()、。

本方法赤霉酸的檢出限為定量限為

0.1mg/kg,0.5mg/kg。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T6682

3方法提要

樣品用甲酸甲醇溶液和甲酸溶液超聲提取以甲酸甲醇溶液和甲酸溶液作為流動(dòng)相使用為

-,-,C18

填料的不銹鋼色譜柱用高效液相色譜三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜儀進(jìn)行測定外標(biāo)法定量

,-,。

4試劑和材料

41一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)中所用的試劑在沒有注明其他要求時(shí)均指分析純試劑本標(biāo)準(zhǔn)中所使用的

.:,,。

水在未說明規(guī)格時(shí)應(yīng)符合中的一級(jí)水規(guī)格

,,GB/T6682。

42甲醇色譜純

.:。

43甲酸色譜純

.:。

44甲酸甲醇溶液準(zhǔn)確移取甲酸用甲醇稀釋至

.-:1.0mL(4.3),(4.2)1L。

45甲酸溶液準(zhǔn)確移取甲酸用水稀釋至

.:1.0mL(4.3),1L。

46初始流動(dòng)相甲酸甲醇溶液和甲酸溶液以的比例混合均勻現(xiàn)配現(xiàn)用

.:-(4.4)(4.5)1∶9,。

47赤霉酸標(biāo)準(zhǔn)品號(hào)為分子式相對(duì)分子質(zhì)量

.(Gibberellicacid,CAS77-06-5)::C19H22O6。:346.38。

純度

≥99.0%。

48赤霉酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液準(zhǔn)確稱取赤霉酸標(biāo)準(zhǔn)品精確置于容量瓶中

.:(4.7)0.1g(0.1mg),100mL,

用甲醇溶解并稀釋至刻度溶液濃度為避光冷藏避光保存有效期個(gè)月

(4.2),1mg/mL,0℃~2℃,3。

49赤霉酸標(biāo)準(zhǔn)工作溶液將赤霉酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液用甲醇稀釋成的工作溶液現(xiàn)

.:(4.8)(4.2)1μg/mL,

配現(xiàn)用

。

5儀器與設(shè)備

51

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