分析化學(xué)實驗基本練習(xí)

分析化學(xué)實驗

基礎(chǔ)知識分析化學(xué)實驗基本知識

分析測試工作，要求具備扎實的分析化學(xué)實驗基本知識與技能。分析化學(xué)實驗的基本知識和技能包括：實驗用水、常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存、實驗室安全知識、分析天平及其稱量方法、滴定分析基本操作、重量分析基本操作以及量具的校正等。

儀器分析中有關(guān)儀器的具體操作，將在各個相關(guān)實驗中介紹。返回目錄

1.1分析化學(xué)實驗用水

分析化學(xué)實驗應(yīng)使用純水，一般是蒸餾水或去離子水。有的實驗要求用二次蒸餾水或更高規(guī)格的純水（如：電分析化學(xué)、液相色譜等的實驗）。純水并非絕對不含雜質(zhì)，只是雜質(zhì)含量極微而已。返回目錄

——1.1分析化學(xué)實驗用水1.1.1蒸餾水：通過蒸餾方法、除去水中非揮發(fā)性雜質(zhì)而得到的純水稱為蒸餾水。同是蒸餾所得純水，其中含有的雜質(zhì)種類和含量也不同。用玻璃蒸餾器蒸餾所得的水含有Na+和SiO2-等離子；而用銅蒸餾器所制得的純水則可能含有Cu+離子。返回目錄

——1.1分析化學(xué)實驗用水1.1.2去離子水：

利用離子交換劑去除水中的陽離子和陰離子雜質(zhì)所得的純水，稱之為離子交換水或“去離子水”。未進(jìn)行處理的去離子水可能含有微生物和有機物雜質(zhì)，使用時應(yīng)注意。返回目錄

——1.1分析化學(xué)實驗用水

化學(xué)分析法中，除絡(luò)合滴定必須用去離子水外，其它方法均可采用蒸餾水。分析實驗用的純水必須注意保持純凈、避免污染。通常采用以聚乙烯為材料制成的容器盛載實驗用純水。返回目錄

1.2常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存

分析化學(xué)實驗中所用試劑的質(zhì)量，直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此應(yīng)根據(jù)所做試驗的具體情況，如分析方法的靈敏度與選擇性，分析對象的含量及對分析結(jié)果準(zhǔn)確度的要求等，合理選擇相應(yīng)級別的試劑，在既能保證實驗正常進(jìn)行的同時，又可避免不必要的浪費。另外試劑應(yīng)合理保存，避免沾污和變質(zhì)。返回目錄

——1.2常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存1.2.1化學(xué)試劑的分類

化學(xué)試劑產(chǎn)品已有數(shù)千種，而且隨著科學(xué)技術(shù)和生產(chǎn)的發(fā)展，新的試劑種類還將不斷產(chǎn)生，現(xiàn)在還沒有統(tǒng)一的分類標(biāo)準(zhǔn)，本書只簡要地介紹標(biāo)準(zhǔn)試劑、一般試劑、高純試劑和專用試劑。返回目錄

——1.2常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存

（2）一般試劑一般試劑是實驗室最普遍使用的試劑，其規(guī)格是以其中所含雜質(zhì)的多少來劃分，包括通用的一、二、三、四級試劑和生化試劑等。一般試劑的分級、標(biāo)志、標(biāo)簽顏色和主要用途列于表——1.2.1（2）。返回目錄

——1.2常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存表1.2.1（2）——一般化學(xué)試劑的規(guī)格及選用：級別中文名稱英文符號適用范圍標(biāo)簽顏色一級優(yōu)級純（保證試劑）GR精密分析實驗綠色二級分析純（分析試劑）AR一般分析實驗紅色三級化學(xué)純CP一般化學(xué)實驗藍(lán)色四級實驗試劑LR一般化學(xué)實驗輔助試劑棕色或其它顏色生化試劑生化試劑生物染色劑BR生物化學(xué)及醫(yī)用化學(xué)實驗咖啡色玫瑰色返回目錄

——1.2常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存

（3）高純試劑

高純試劑其最大的特點是其雜質(zhì)含量比優(yōu)級或基準(zhǔn)試劑都低，用于微量或痕量分析中試樣的分解和試液的制備，可最大限度地減少空白值帶來的干擾，提高測定結(jié)果的可靠性。同時，高純試劑的技術(shù)指標(biāo)中，其

主體成分與優(yōu)級或基準(zhǔn)試劑相當(dāng)，但標(biāo)明雜質(zhì)

含量的項目則多1～2倍。返回目錄

——1.2常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存

（4）專用試劑

專用試劑顧名思義是指專門用途的試劑。例如在色譜分析法中用的色譜純試劑、色譜分析專用載體、填料、固定液和薄層分析試劑，光學(xué)分析法中使用的光譜純試劑和其它分析法中的專用試劑。專用試劑除了符合

高純試劑的要求外，更重要的是在特定的用途

中、其干擾的雜質(zhì)成分不產(chǎn)生明顯干擾的限度

之下。返回目錄

——1.2常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存1.2.2使用試劑注意事項（1）打開瓶蓋（塞）取出試劑后，應(yīng)立即將瓶（塞）蓋好，以免試劑吸潮、沾污和變質(zhì)。（2）瓶蓋（塞）不許隨意放置，以免被其它物質(zhì)沾污，影響原瓶試劑質(zhì)量。（3）試劑應(yīng)直接從原試劑瓶取用，多取試劑不允許倒回原試劑瓶。返回目錄

——1.2常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存

（4）固體試劑應(yīng)用潔凈干燥的小勺取用。取用強堿性試劑后的小勺應(yīng)立即洗凈，以免腐蝕。（5）用吸管取用液態(tài)試劑時，決不許用同一吸管同時吸取二種試劑。（6）盛裝試劑的瓶上，應(yīng)貼有標(biāo)明試劑名稱、規(guī)格及出廠日期的標(biāo)簽，沒有標(biāo)簽或標(biāo)簽字跡難以辨認(rèn)的試劑，在未確定其成份前，不能隨便用。返回目錄

——1.2常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存

（1）容易腐蝕玻璃影響試劑純度的試劑，應(yīng)保存在塑料或涂有石蠟的玻璃瓶中。如：氫氟酸、氟化物（氟化鈉、氟化鉀、氟化銨）、苛性堿（氫氧化鉀、氫氧化鈉）等。（2）見光易分解，遇空氣易被氧化和易揮發(fā)的試劑應(yīng)保存在棕色瓶里，放置在冷暗處。如過氧化氫（雙氧水）、硝酸銀、焦性沒食子酸、高錳

酸鉀、草酸、鉍酸鈉等屬見光易分解物質(zhì)；

氯化亞錫，硫酸亞鐵，亞硫酸鈉等屬易被返回目錄

——1.2常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存

空氣逐漸氧化的物質(zhì)；溴、氨水及大多有機溶劑屬易揮發(fā)的物質(zhì)。（3）吸水性強的試劑應(yīng)嚴(yán)格密封保存。如：無水碳酸鈉，苛性鈉，過氧化物等。（4）易相互作用、易燃、易爆炸的試劑，應(yīng)分開貯存在陰涼通風(fēng)的地方。如：酸與氨水、氧化劑與還原劑屬易相互作用物質(zhì)；有機溶劑屬易燃試劑；氯酸、過氧化氫、硝基化合物屬易爆炸試劑等。返回目錄

1.3實驗室安全常識

人們在長期的化學(xué)實驗工作過程中，總結(jié)了關(guān)于實驗室工作安全的一句俗語：“水、電、門、窗、氣、廢、藥”。這七個字，涵蓋了實驗室工作中使用水、電、氣體、試劑、實驗過程產(chǎn)生的廢物處理和安全防范的關(guān)鍵字眼。下面，分別對上述問題進(jìn)行討論：返回目錄

——1.3實驗室安全常識1.3.1.實驗室用水安全使用自來水后要及時關(guān)閉閥門，尤其遇突然停水時，要立即關(guān)閉閥門，以防來水后跑水。離開實驗室之前應(yīng)再檢查自來水閥門是否完全關(guān)閉（使用冷凝器時較容易忘記關(guān)閉冷卻水）。返回目錄

——1.3實驗室安全常識1.3.2實驗室用電安全實驗室用電有十分嚴(yán)格的要求，不能隨意。必須注意以下幾點：（1）所有電器必須由專業(yè)人員安裝；（2）不得任意另拉、另接電線用電；（3）在使用電器時，先詳細(xì)閱讀有關(guān)的說明書及資料，并按照要求去做；返回目錄

——1.3實驗室安全常識

（4）所有電器的用電量應(yīng)與實驗室的供電及用電端口匹配，決不可超負(fù)荷運行，以免發(fā)生事故。謹(jǐn)記：任何情況下發(fā)現(xiàn)用電問題（事故）時，首先先關(guān)電源?。?）發(fā)生觸電事故的應(yīng)急處理：如若遇觸電事故，應(yīng)立即使觸電者脫離電源——拉下電源或用絕緣物

將電源線拔開（注意千萬不可徒手去拉觸電

者，以免搶救者也被電流擊倒）。同時，應(yīng)

立即將觸電者抬至空氣新鮮處，返回目錄

——1.3實驗室安全常識1.3.3實驗室用火（熱源）安全目前，實驗過程使用的熱源大多用電，但也有少數(shù)直接用明火（如用煤氣燈）。首先，不管采用什么形式獲得熱源都必須十分注意用火（熱源）的規(guī)定及要求：（1）使用燃?xì)鉄嵩囱b置，應(yīng)經(jīng)常對管道或氣罐進(jìn)行檢漏，避免發(fā)生泄漏引起火警。返回目錄

——1.3實驗室安全常識

（2）加熱易燃試劑時，必須使用水浴、油浴或電熱套，絕對不可使用明火。（3）若加熱溫度有可能達(dá)到被加熱物質(zhì)的沸點，則必須加入沸石（或碎瓷片），以防暴沸傷人，實驗人員不應(yīng)離開實驗現(xiàn)場。（4）用于加熱的裝置，必須是規(guī)范廠家的產(chǎn)品，不可隨意使用簡便的器具代用。返回目錄

——1.3實驗室安全常識

如果在實驗過程發(fā)生火災(zāi)，第一時間要做的是：將電源和熱源（或煤氣等）斷開。起火范圍小可以立即用合適的滅火器材進(jìn)行滅火，但若火勢有蔓延趨勢，必須同時立即報警。常用的滅火器及其適用范圍見表1.3.3（1）

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——1.3實驗室安全常識表1.3.3（1）——常用的滅火器及其適用范圍：類型藥液成分適用范圍酸堿式H2SO4NaHCO3

非油類及電器失火的一般火災(zāi)泡沫式Al2(SO4)3NaHCO3

油類失火二氧化碳液體CO2

電器失火四氯化碳液體CCl4

電器失火干粉滅火粉末主要成分為Na2CO3等鹽類物質(zhì)，加入適量潤滑劑、防潮劑油類、可燃?xì)怏w、電器設(shè)備、文件記錄和遇水燃燒等物品的初起火災(zāi)1211CF2ClBr油類、有機溶劑、高壓電器設(shè)備、精密儀器等失火返回目錄

——1.3實驗室安全常識

水雖是人所共知的常用滅火材料，但在化學(xué)實驗室的滅火中要慎用。因為大部分易燃的有機溶劑都比水輕，會浮在水面上流動，此時用水滅火，非但不能滅火反而使火勢擴大蔓延；還有的溶劑與水發(fā)生劇烈的反應(yīng)產(chǎn)生大量的熱能引起燃燒加劇甚至爆炸。

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——1.3實驗室安全常識1.3.5化學(xué)實驗廢液（物）的安全處理 由于化學(xué)實驗室的實驗項目繁多，所使用的試劑與反應(yīng)后的廢物也大不相同，對一些毒害物質(zhì)不能隨手倒在水槽中。例如：氰化物的廢液，若倒入強酸的介質(zhì)中將立即產(chǎn)生劇毒的HCN,故此,一般將含有氰化物的廢液倒入堿性亞鐵鹽溶液中使轉(zhuǎn)化為亞鐵氰化物鹽類,再作廢液集中處理.又如重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液是常用標(biāo)準(zhǔn)溶液之一,剩的重鉻酸返回目錄

——1.3實驗室安全常識鉀溶液應(yīng)將其轉(zhuǎn)化為三價鉻再作廢液處理，決不允許未經(jīng)處理就倒入下水道。根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB8978—88《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》，第一類污染物（指能在環(huán)境或動物體內(nèi)蓄積，對人體產(chǎn)生長遠(yuǎn)影響的污染物），它們允許排放的濃度作了嚴(yán)格的規(guī)定，如表1.3.5所示：返回目錄

——1.3實驗室安全常識表1.3.5——第一類污染物的最高允許排放濃度：污染物最高允許排放濃度（mgL-1）總汞0.05（燒堿行業(yè)采用0.005（mgL-1））烷基汞不得檢出總鎘0.1總鉻1.5污染物

最高允許排放濃度（mgL-1）六價鉻0.5總砷0.5總鉛1.0總鎳1.0苯并芘（α）0.00003返回目錄

——1.3實驗室安全常識

1.含汞鹽廢液的處理

將廢液調(diào)至pH8～10，加入過量的硫化鈉，使其生成硫化汞沉淀，再加入共沉淀劑硫酸亞鐵，生成的硫化鐵吸附溶液中懸浮的硫化汞微粒而生成共沉淀。棄去清液，殘渣用焙燒法回收汞，或再制成汞鹽．2.含砷廢液的處理

加入氧化鈣，調(diào)節(jié)pH為8，生成砷酸鈣和

亞砷酸返回目錄

——1.3實驗室安全常識

鈣沉淀。或調(diào)節(jié)pH為10以上，加入硫化鈉與砷反應(yīng)，生成難溶低毒的硫化物沉淀。3.含鉛、鎘廢液用消石灰將pH調(diào)節(jié)至810，使Pb2+、Cd2+生成pb(OH)2和Cd(OH)2沉淀，加入硫化亞鐵作為共沉淀劑，使之沉淀4.含氰廢液用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值為10以上，加入過返回目錄

——1.3實驗室安全常識

過量的高錳酸鉀（3%）溶液，使CN－氧化分解。如CN－含量高，可加入過量的次氯酸鈣和氫氧化鈉溶液。5.含氟廢液：加入石灰生成氟化鈣沉淀。6.含Cr6+廢液的處理：我國環(huán)境保護有關(guān)規(guī)定，Cr6+最高允許排放濃度為0.5mgL-1，而有些國家往往限制到0.05mgL-1。Cr6+處理方法，一般常用返回目錄

——1.3實驗室安全常識化學(xué)還原法，還原劑可用SO2等（二氧化硫、硫酸亞鐵、亞硫酸氫鈉等）。例：2SO2+2H2O＝2H2SO4

3SO2+Na2Cr2O7+H2SO4＝Cr2(SO4)3+Na2SO4+H2O鉻酸鹽被還原后，應(yīng)使用石灰或氫氧化鈉將鉻酸鹽轉(zhuǎn)化成氫氧化鉻從水中沉淀下來再另作處理。Cr2(SO4)3+3Ca(OH)2＝2Cr(OH)3↓+3CaSO4返回目錄

——1.3實驗室安全常識1.3.6化學(xué)實驗室的安全防范由于化學(xué)實驗室一般都存放有化學(xué)試劑、易燃易爆的氣體、有機溶劑等，因此，必須十分重視實驗室的安全防范工作。對所有在實驗室工作的人員和上實驗課的學(xué)生，都必須進(jìn)行安全教育，使所有人員都知道如何安全地進(jìn)行工作和學(xué)習(xí)，更應(yīng)該知道當(dāng)事故發(fā)生時，應(yīng)如何面對和采取怎樣的應(yīng)急措施。返回目錄

——1.3實驗室安全常識綜上所述，實驗室的安全十分重要，所有人員必須遵守實驗室的規(guī)則，使大家都有一個安全的工作和學(xué)習(xí)環(huán)境。返回目錄

1.4化學(xué)定量分析中的常用器皿

在化學(xué)定量分析（尤其是滴定分析）中常用的儀器，大部分屬玻璃制品，按玻璃材質(zhì)的性能，有的玻璃儀器（如燒杯、燒瓶、錐瓶和試管）可加熱，而如試劑瓶、量筒、容量瓶、滴定管等各類儀器都不能用于加熱。另外，還有特殊用途的玻璃儀器如：干燥器、漏斗、

稱量瓶等（見圖1.4）。在實驗中，根據(jù)具體

要求來選擇使用儀器。返回目錄

——1.4化學(xué)定量分析中的常用器皿

圖1.4(a)圖1.4(b)圖1.4(c)圖1.4(d)塑料洗瓶錐形瓶碘量瓶高形稱量瓶圖1.4——化學(xué)分析法常用的玻璃儀器及器皿返回目錄

——1.4化學(xué)定量分析中的常用器皿

圖1.4(e)圖1.4(f)圖1.6(g)扁形稱量瓶普通干燥器真空干燥器返回目錄

——1.4化學(xué)定量分析中的常用器皿

圖1.4(h)圖1.4(i)圖1.4(j)圖1.4(k)圖1.4(l)坩堝鉗酸式滴定管堿式滴定管移液管吸量管返回目錄

——1.4化學(xué)定量分析中的常用器皿

圖1.4(m)圖1.4(n)圖1.4(o)圖1.4(p)圖1.4(q)圖1.4(r)容量瓶長頸漏斗玻璃砂芯坩堝

瓷坩堝

瑪瑙研體離子交換柱返回目錄

1.8滴定分析基本操作在滴定分析中常常要使用多種玻璃量器，其中用于準(zhǔn)確量度體積的有滴定管（見圖1.4(i)(j)）、移液管（圖1.4(k)）、容量瓶（圖1.4(m)），通常稱滴定分析實驗的量具，就是指這三種玻璃儀器。對體積量度的精密度要求不高時則可使用量筒和量杯等器皿。滴定分析實驗量具的使用有嚴(yán)格的要求，

必須正確掌握使用這些儀器的規(guī)范操作方法。返回目錄

——1.8滴定分析基本操作1.8.2.1移液管（1）單標(biāo)移液管

用以準(zhǔn)確移取固定體積的溶液（見圖1.4(k)），有各種不同的規(guī)格，如：50ｍL、25ｍL、20ｍL、15mL、10mL、5mL、2mL、1mL等，可根據(jù)實驗的要求進(jìn)行選用。這種移液管一般使用的較多，習(xí)慣稱之為單標(biāo)移液管。（2）移液管的使用操作①洗滌返回目錄

——1.8滴定分析基本操作使用前必須用洗滌劑溶液或鉻酸洗液洗滌。用洗耳球吸入洗滌劑至移液管膨體部分的一半，使之放平再旋轉(zhuǎn)幾周使內(nèi)部玻壁均與之接觸，隨后放出洗滌劑（若用鉻酸洗液，則應(yīng)放回原裝洗液瓶內(nèi)），先用自來水沖洗數(shù)次后再用蒸餾水洗（三遍）干凈。②

移取溶液移取溶液前，先移取少量該溶液潤洗移液管，潤洗與洗滌方法同。然后插入溶液2/3深度中，用洗耳球吸取溶液至刻度以上返回目錄

——1.8滴定分析基本操作〔見圖1.8.3（2）a〕，立即用食指按緊移液管口然后取出，輕微減輕食指壓力并轉(zhuǎn)動移液管使溶液慢慢流出，同時觀察液面，當(dāng)液面達(dá)到與刻度相切時，立即按緊食指,用濾紙片將沾在移液管下端的試液擦去（注意濾紙片不可貼在移液管咀,以免吸去試液）后，將其垂直插入接受器,使移液管下端與接受器內(nèi)壁接觸并將接受器稍傾斜〔見圖1.8.3.(2)b〕,全放開食指讓溶液自由流下,待溶液完全流出后，按規(guī)定，稍候15秒才取出移液管。

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——1.8滴定分析基本操作（a）（b）③移液管使用完畢用自來水和蒸餾水洗凈，放回儀器架上。圖1.8.2.1——移液管的操作方法動畫演示

——1.8滴定分析基本操作（3）吸量管帶有刻度的移液管稱之為吸量管（見１.4.11），一般用于10mL以下溶液體積的移取?？梢愿鶕?jù)需要移取吸量管刻度上的任何體積。吸量管規(guī)格常用的有0.1～10mL。吸量管的基本操作與移液管同。1.8.2.2滴定管（見圖1.4(i)～1.4(j)）滴定管是一根具有均勻刻度的玻璃管,在滴定分析法中用以裝盛操作液用于滴定.在制造時按等分距離進(jìn)行刻制刻度,由于玻璃管直徑不可能絕對均勻，所以同一數(shù)值的刻度，返回目錄

——1.8滴定分析基本操作也會有誤差，所以要進(jìn)行校正。（1）分類:滴定管下端有活塞以便控制滴定速度，按裝盛溶液性質(zhì)不同,有用以裝盛酸液而具有玻璃活塞的酸式滴定管（圖1.4(i)）,還有用以裝盛堿液的膠管玻璃珠活塞堿式滴定管（圖1.4(j)）。近來，已有采用聚四氟乙烯材質(zhì)制作的滴定管活塞，可用于裝盛酸液或堿液。（2）規(guī)格:滴定管有各種不同的規(guī)格:5,10,25,50,100ml等，可根據(jù)不同的要求進(jìn)行選用。返回目錄

——1.8滴定分析基本操作（3）滴定管的使用操作

①用前處理

酸式滴定管

當(dāng)?shù)味ü苎b滿溶液后，不應(yīng)滴液或滲液,若發(fā)現(xiàn)滴液或滲液情況,一般是由於活塞不配套或活塞涂油不正確引起的。若是活塞不配套，屬產(chǎn)品質(zhì)量問題，無法處理，換用一支合格的即可。若滴定管產(chǎn)品合格，則滴液或滲液的原因一般是活塞涂油不當(dāng)引起的。正確的涂油方法如下：返回目錄

——1.8滴定分析基本操作a.清理將酸式滴定管平放在實驗枱上，取下活塞小端上的小膠圈，輕輕撥出玻璃活塞，用濾紙將沾在活塞和活塞窩的油和水徹底擦干凈。b.涂油在旋塞的兩頭上均勻涂上薄薄的一層凡士林〔如圖1.8.3（3）〕,但注意，旋塞孔的同一圓周的一圈不能涂油,否則當(dāng)旋塞轉(zhuǎn)動時,凡士林油將會把孔賭塞,然后將其插入旋塞窩內(nèi)（同時,在玻璃活塞的小頭套上一小橡皮圈固返回目錄

——1.8滴定分析基本操作定，以免活塞脫落），然后，沿同一方向旋轉(zhuǎn)數(shù)次，此時，旋塞部位應(yīng)呈現(xiàn)透明，說明涂油均勻，若有條紋樣出現(xiàn)，則說明涂油不均勻，應(yīng)重新處理。涂油合格的滴定管旋塞，在操作時感覺潤滑，且裝滿溶液時，不漏液或滲液。c.檢漏：將涂好油的酸式滴裝滿水，夾在滴定臺上，10min后觀察是否滲液；將旋塞轉(zhuǎn)動180。后，10min后再觀察,若滲液或漏液就必須重新涂油，直至不滲漏液為止。返回目錄

——1.8滴定分析基本操作（a）旋塞涂凡士林（b）插入旋塞向同一方面旋轉(zhuǎn)

d.洗滌：將酸式滴定管的活塞關(guān)緊，注入15～20mL的洗滌液，慢慢將滴定管放平，并轉(zhuǎn)動滴定管，使洗滌液與滴定管的內(nèi)壁充圖1.8.2.2——酸式滴定管旋塞涂油動畫演示

——1.8滴定分析基本操作分接觸。將洗滌液從滴定管口倒出、也從滴定管咀放出。先用自來水再用蒸餾水洗滌滴定管后，將其倒掛在滴定管架上。

堿式滴定管同理，堿式滴定管裝滿溶液后也應(yīng)不滴液或滲液，若發(fā)現(xiàn)滴液或滲液情況，可能是因為膠管老化無彈性，換一條膠管即可；或是可能玻璃珠的大小與膠管不配套，可換一顆合適的玻璃珠。返回目錄

——1.8滴定分析基本操作

a．用前處理：若堿式滴定管的內(nèi)壁掛水珠，且用一般的洗滌劑仍不能清洗干凈時，可按下面方法進(jìn)行處理：

將堿式滴定管膠管以下的部分小心取下，用一小膠頭套上，加入鉻酸洗液約20～30mL，一邊轉(zhuǎn)動一邊將滴定管放平，使管內(nèi)表面與鉻酸洗液完全接觸。邊轉(zhuǎn)動邊從滴定管口放出洗液，用自來水沖洗數(shù)次，再用蒸餾水洗滌2～3次，將其倒掛在滴定管架上。b．裝入操作液及讀數(shù)方法

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——1.8滴定分析基本操作傾入少量（15～20mL）操作溶液，按上述洗滌的操作處理三次，每次都要與內(nèi)壁充分接觸，并從滴定管下口放出，隨后裝入操作液，傾滿至刻度“0”以上；

對于酸式滴定管，可以迅速打開活塞以排去滴定管下部的空氣泡；對于堿式滴定管排除氣泡的操作方法見（圖1.8.3（3））最后調(diào)節(jié)體積讀數(shù)至零或零以下（0.5ml內(nèi)）的位置，稍停片刻才讀取并記錄滴定前滴定管讀數(shù)。返回目錄

——1.8滴定分析基本操作圖1.8.2.2c.堿式滴定管排氣泡

圖1.8.3（3）e圖1.8.3（3）f圖1.8.2.2d.藍(lán)線滴定管讀數(shù)方法讀卡片讀數(shù)法圖普通滴定管讀數(shù)方法

讀取滴定管內(nèi)溶液的體積數(shù)據(jù)時,視線應(yīng)與溶液彎月面最低線平行（相切）,見圖1.8.2.2d、e、f。

——1.8滴定分析基本操作c.滴定

滴定的操作手勢見圖1.8.3.3g、h、i，在教師指導(dǎo)下練習(xí)，直至能熟練操作,做到：兩手配合得當(dāng)，操作自如，連續(xù)滴加、只加一滴（即使溶液懸而未落)和）只加半滴的操作方法.在這個過程中要注意下面幾點：1.搖動錐瓶時要向同一方向旋轉(zhuǎn)，使既均勻又不會濺出。2.滴定管不能離開瓶口過高，也不接觸瓶口即：在未開始滴定時，錐瓶可以方便的移返回目錄

——1.8滴定分析基本操作開、滴定操作時，滴定管咀伸入錐瓶但不超過瓶頸；3.滴定過程中，左手不能離開活塞任操作液自流；4.半滴的操作：小心放出（酸式滴定管）或擠出（堿式滴定管）操作液半滴，提起錐瓶，令其內(nèi)壁輕輕與滴定管咀接觸，使掛在滴定管咀的半滴操作液沾在錐

瓶內(nèi)壁，再用洗瓶將其洗下。5.注意觀察滴落點附近溶液顏色的變化.滴

定開始時,速度可以稍快，但應(yīng)是滴加而不是

流成“水線”，臨近終點時滴一滴，