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文檔簡介

當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡介主要內(nèi)容●紫外可見分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡介主要內(nèi)容●紫外可見分光光度計(jì)當(dāng)前位置內(nèi)容提要基本原理儀器構(gòu)造技術(shù)指標(biāo)使用問題內(nèi)容提要●原子吸收分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡介主要內(nèi)容●紫外可見分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡介主要內(nèi)容●紫外可見分光光度計(jì)當(dāng)前位置基本原理

原子吸收法是測量試樣中的金屬元素含量時(shí)首選的方法,原子吸收分析的特點(diǎn)是:一、適用范圍廣,目前可以測定七十余種元素。二、選擇性好,抗干擾能力強(qiáng)。三、靈敏度高,火焰法ug/ml,石墨爐法ng/ml。四、分析速度快,

化學(xué)處理和測定操作簡便,易于掌握。基本原理●原子吸收分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡介主要內(nèi)容●紫外可見分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡介主要內(nèi)容●紫外可見分光光度計(jì)當(dāng)前位置基本原理基本原理●原子吸收分光光度計(jì)當(dāng)前位置基本原理基本原理●原子吸收分光光度計(jì)

原子吸收光譜法是一種根據(jù)基態(tài)原子對特征波長光的吸收,測定試樣中元素含量的分析方法。由光源發(fā)出的被測元素的特征波長光(共振線),待測元素通過原子化后對特征波長光產(chǎn)生吸收,通過測定此吸收的大小,來計(jì)算出待測元素的含量。

當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡介主要內(nèi)容●紫外可見分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡介主要內(nèi)容●紫外可見分光光度計(jì)當(dāng)前位置基本原理基本原理●原子吸收分光光度計(jì)遵循朗伯-比爾定律數(shù)學(xué)表達(dá)式:A=kbcA——吸光度;K——比例常數(shù);B——基態(tài)原子層的厚度;C——蒸汽中基態(tài)原子的濃度。當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡介主要內(nèi)容●紫外可見分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡介主要內(nèi)容●紫外可見分光光度計(jì)當(dāng)前位置基本原理基本原理●原子吸收分光光度計(jì)分析方法----標(biāo)準(zhǔn)曲線法

配制一組含有不同濃度被測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,在與試樣測定完全相同的條件下,按濃度由低到高的順序測定吸光度值。繪制吸光度對濃度的校準(zhǔn)曲線。測定試樣的吸光度,在校準(zhǔn)曲線上求出被測元素的含量。當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡介主要內(nèi)容●紫外可見分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡介主要內(nèi)容●紫外可見分光光度計(jì)當(dāng)前位置基本原理基本原理●原子吸收分光光度計(jì)分析方法----標(biāo)準(zhǔn)加入法

分取幾份相同量的被測試液,分別加入不同量的被測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,其中一份不加被測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,最后稀釋至相同體積,使加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0,CS、2CS、3CS…,然后分別測定它們的吸光度,繪制吸光度對濃度的校準(zhǔn)曲線,再將該曲線外推至與濃度軸相交。交點(diǎn)至坐標(biāo)原點(diǎn)的距離Cx即是被測元素經(jīng)稀釋后的濃度。當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡介儀器構(gòu)造●紫外可見分光光度計(jì)當(dāng)前位置儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造

由光源發(fā)出的光,通過原子化器產(chǎn)生的被測元素的基態(tài)原子層,經(jīng)單色器分光進(jìn)入檢測器,檢測器將光強(qiáng)度變化轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)變化,并經(jīng)信號(hào)處理系統(tǒng)計(jì)算出測量結(jié)果。●原子吸收分光光度計(jì)光源—原子化器—單色器---檢測器—信號(hào)處理系統(tǒng)當(dāng)前位置儀器構(gòu)造(一)光源作用:提供待測元素的特征波長光。光強(qiáng)應(yīng)足夠大,有良好的穩(wěn)定性,使用壽命長??招年帢O燈是符合上述要求的理想光源,應(yīng)用最廣空心陰極燈:一個(gè)陽極:鎢棒

一個(gè)空心圓柱形陰極:待測元素的高純金屬或合金

一個(gè)帶有石英窗的玻璃管,管內(nèi)充入低壓惰性氣體

儀器構(gòu)造●原子吸收分光光度計(jì)`當(dāng)前位置儀器構(gòu)造若陰極物質(zhì)只含一種元素的則為單元素?zé)?,若陰極物質(zhì)還有多種元素則可制成多元素?zé)簦嘣責(zé)舻陌l(fā)光強(qiáng)度一般都低于單元素?zé)?,所以在通常情況下都使用單元素?zé)簟y量不同的元素必須使用相對應(yīng)的元素?zé)?,所以衡量原子吸收分光光度?jì)是否方便使用的一個(gè)重要指標(biāo)就是在測量多個(gè)元素時(shí),元素?zé)羟袚Q是否簡便易行。從使用上看,儀器可以容納的元素?zé)粼蕉?,關(guān)機(jī)換燈的頻率就越低,自動(dòng)換燈又比手動(dòng)換燈方便準(zhǔn)確。同時(shí)點(diǎn)亮2只燈也可以節(jié)約預(yù)熱的時(shí)間,提高效率。

儀器構(gòu)造●原子吸收分光光度計(jì)當(dāng)前位置儀器構(gòu)造氘燈:是十分重要的光源,主要作用是扣背景使用波長一般為190-360nm(二)原子化器:作用:將待測試樣轉(zhuǎn)變成基態(tài)原子(原子蒸氣)。要求:具有足夠高的原子化效率;具有良好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性;操作簡單,常用的原子化器有火焰原子化器和非火焰原子化器。

儀器構(gòu)造●原子吸收分光光度計(jì)

當(dāng)前位置儀器構(gòu)造1.火焰原子化器(包括霧化器,霧化室和燃燒器)

將液體試樣經(jīng)噴霧器形成霧粒,這些霧粒在霧化室中與氣體(燃?xì)馀c助燃?xì)猓┚鶆蚧旌?,除去大液滴后,再進(jìn)入燃燒器形成火焰。此時(shí),試液在火焰中產(chǎn)生原子蒸氣。霧化器是火焰原子化器中的最重要的部件,它的作用是將試液變成細(xì)霧。霧粒越細(xì)、越多,在火焰中生成的基態(tài)自由原子就越多,儀器的靈敏度就越高。霧化器的霧化效果越穩(wěn)定,火焰法測量的數(shù)據(jù)就越穩(wěn)定。霧化器的霧化效率在10%左右。儀器構(gòu)造●原子吸收分光光度計(jì)

當(dāng)前位置儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造●原子吸收分光光度計(jì)在超音速的氣流作用下,噴頭利用負(fù)壓的原理將溶液從毛細(xì)管吸入,并將溶液氣霧撞擊到撞擊球上進(jìn)一步細(xì)化。此氣溶膠大約有10%左右從燃燒縫進(jìn)入空氣與乙炔構(gòu)成的火焰參與吸收測量,其余的變成廢液從廢液管排出。

當(dāng)前位置儀器構(gòu)造

2.非火焰原子化器非火焰原子化器有:石墨爐原子化器冷汞吸收器氫化物原子發(fā)生器常用的是石墨爐原子化器。儀器構(gòu)造●原子吸收分光光度計(jì)

當(dāng)前位置儀器構(gòu)造與火焰原子化法相比,石墨爐原子化法具有如下特點(diǎn)(1)靈敏度高、檢出限低

因?yàn)樵嚇又苯幼⑷胧軆?nèi),樣品幾乎全部蒸發(fā)并參與吸收。自由原子在石墨管內(nèi)平均滯留時(shí)間長,因此管內(nèi)自由原子密度高,靈敏度高。(2)進(jìn)樣量小通常液體進(jìn)樣量為520微升。因此石墨爐原子化特別適用于微量樣品的分析,但由于取樣量少,樣品不均勻性的影響比較嚴(yán)重,方法精密度比火焰原子化法差,通常約為25%。(3)干擾因素減少減少了溶液物理性質(zhì)對測量的影響,排除了被測組分與火焰間的相互作用。儀器構(gòu)造●原子吸收分光光度計(jì)

當(dāng)前位置儀器構(gòu)造根據(jù)石墨爐升溫電流方向的不同,分為橫向加熱石墨爐和縱向加熱石墨爐。

橫向加熱技術(shù)是最先進(jìn)的石墨爐加熱技術(shù),目前全世界只有五家公司掌握了橫向加熱技術(shù),分別是PE,Varian,熱電,Jena,普析通用。

橫向加熱最大的特點(diǎn)在于溫度變化均勻,2650゜C相當(dāng)于縱向加熱的3000゜C

提高了原子化效率,提高了儀器靈敏度,減少了化學(xué)干擾和記憶效應(yīng),降低了加熱溫度,延長了石墨爐和石墨管的壽命。

儀器構(gòu)造●原子吸收分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡介主要內(nèi)容●紫外可見分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡介主要內(nèi)容●紫外可見分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容技術(shù)指標(biāo)●原子吸收分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡介主要內(nèi)容●紫外可見分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡介主要內(nèi)容●紫外可見分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容技術(shù)指標(biāo)●原子吸收分光光度計(jì)當(dāng)前位置儀器構(gòu)造(三)單色器

將待測元素的共振線與鄰近譜線分開。主要部件:光柵

儀器構(gòu)造●原子吸收分光光度計(jì)當(dāng)前位置儀器構(gòu)造(三)單色器目前,越來越多的廠家采用單光束的形式,因?yàn)閱喂馐c雙光束相比具有明顯的優(yōu)勢:單光束的光損失量遠(yuǎn)小于雙光束單光束儀器的信噪比高,使得測量的結(jié)果更加穩(wěn)定可靠(但是需要至少30min的預(yù)熱時(shí)間)雙光束的儀器光路及結(jié)構(gòu)復(fù)雜,因而故障率高。

儀器構(gòu)造●原子吸收分光光度計(jì)當(dāng)前位置儀器構(gòu)造(四)檢測器

將單色器分出的光信號(hào)進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換。在原子吸收分光光度計(jì)中常用光電倍增管作檢測器。(五)信號(hào)顯示系統(tǒng)處理放大信號(hào)并以適當(dāng)方式指示或記錄下來

儀器構(gòu)造●原子吸收分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡介主要內(nèi)容●紫外可見分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡介主要內(nèi)容●紫外可見分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容1、波長范圍、準(zhǔn)確度、重復(fù)性波長范圍,一般為190-900nm波長準(zhǔn)確度,多次測量的平均值與真值的差波長重復(fù)性,多次測量當(dāng)中最大值與最小值的差技術(shù)指標(biāo)●原子吸收分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡介主要內(nèi)容●紫外可見分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡介主要內(nèi)容●紫外可見分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容2、分辨率和光譜帶寬分辨率反映儀器分辨相臨譜線的能力計(jì)量檢定分辨率規(guī)程規(guī)定:光譜帶寬為0.2nm時(shí),可分辨錳雙線279.5,279.8nm,二者能量的峰谷差<40%技術(shù)指標(biāo)●原子吸收分光光度計(jì)光譜帶寬可以控制入射光的強(qiáng)弱,不同元素在測量時(shí)使用的光譜帶寬不盡相同。如:測量K需要在2nm光譜帶寬下測量,Cu在0.4nm光譜帶寬下測量,Mn在0.2nm光譜帶寬下測量。當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡介主要內(nèi)容●紫外可見分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡介主要內(nèi)容●紫外可見分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容3.靜態(tài)基線穩(wěn)定性反映儀器電路噪聲的重要指標(biāo)測量方法銅燈點(diǎn)亮,與主機(jī)一起預(yù)熱30分鐘。測試324.7nm處30分鐘內(nèi)的漂移技術(shù)指標(biāo)●原子吸收分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡介主要內(nèi)容●紫外可見分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡介主要內(nèi)容●紫外可見分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容4.動(dòng)態(tài)基線穩(wěn)定性反映儀器電路噪聲的重要指標(biāo)測量方法與靜態(tài)基線穩(wěn)定性相同,不同的地方是在點(diǎn)火情況了吸噴去離子水進(jìn)行測量技術(shù)指標(biāo)●原子吸收分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡介主要內(nèi)容●紫外可見分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡介主要內(nèi)容●紫外可見分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容5.特征濃度特征濃度指獲得1%吸收(0.0044Abs)時(shí)所對應(yīng)的元素濃度反映該儀器對某一元素的測定靈敏度。測試方法:

規(guī)定使用該元素的主靈敏線,測試前細(xì)心調(diào)節(jié)霧化器、燃燒器等,將儀器各參數(shù)調(diào)至最佳工作狀態(tài),用空白溶液調(diào)零,重復(fù)測量該元素適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液三次,記錄吸光度,取三次測定值的平均值,用式:S(μg/mL/1%)=0.0044×C÷A計(jì)算該元素的特征濃度或特征量

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