實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)

實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)第一章分析檢驗(yàn)作用與方法一、分析檢驗(yàn)的作用：對(duì)商品質(zhì)量及其變化進(jìn)行監(jiān)督和評(píng)估。二、檢驗(yàn)方法的分類(lèi)：三類(lèi)感官檢驗(yàn)法；色、香、味、形、手感等理化檢驗(yàn)法；物理法、化學(xué)法、生物法實(shí)際試用觀察法：藥品臨床試驗(yàn)、環(huán)境試驗(yàn)（高溫高濕試驗(yàn)等）第二章儀器、設(shè)備管理儀器管理領(lǐng)用、校準(zhǔn)、使用、洗滌、損壞設(shè)備管理驗(yàn)證、校準(zhǔn)、使用、保養(yǎng)2.1儀器管理儀器領(lǐng)用

填寫(xiě)儀器領(lǐng)用登記表（及時(shí)）儀器校準(zhǔn)

新到容量?jī)x器使用前進(jìn)行校準(zhǔn)（容量瓶、量筒、刻度吸管、大肚吸管）（1）滴定管（移液管）的校正方法：①加入與室溫相同的蒸餾水，并記錄水的溫度。②按被校滴定管的容積分成五等份，每次放出一份至已稱(chēng)至恒量的具塞三角瓶中稱(chēng)量，重復(fù)放出蒸餾水、稱(chēng)量、直至完畢。③根據(jù)水溫查表，計(jì)算實(shí)際容積、校準(zhǔn)值、總校準(zhǔn)值。容量瓶（量筒）的校驗(yàn)方法：①按容量瓶的容量稱(chēng)量，其稱(chēng)量精度見(jiàn)下表：略②以蒸餾水充滿(mǎn)容量瓶，準(zhǔn)確至標(biāo)線，同時(shí)記錄水溫，切不可將水弄到容量瓶的外壁。③將充滿(mǎn)水的容量瓶放置約10min，檢查容量瓶中的水是否準(zhǔn)確至標(biāo)線，若高于標(biāo)線，應(yīng)用干凈的吸管將多余的水吸出。④在同一天平上稱(chēng)量后，記錄、計(jì)算容量瓶實(shí)際容積。玻璃儀器使用注意事項(xiàng)

一、玻璃儀器洗滌方面的差錯(cuò)

1.玻璃儀器的清洗是檢驗(yàn)工作的第一步。在實(shí)際工作中，許多人往往忽視了在檢驗(yàn)前和完畢后，立即清洗所用玻璃器具，或?qū)ζ骶叩那鍧崣z驗(yàn)工作。以至器具內(nèi)壁嚴(yán)重掛有水珠、污垢、沉淀干涸粘附于內(nèi)壁等，無(wú)法清洗凈，直接影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

2.一般質(zhì)量檢驗(yàn)的品種多、項(xiàng)目雜，不可能每測(cè)一個(gè)指標(biāo)固定使用一套專(zhuān)用儀器，往往交替使用，而對(duì)使用的儀器又不經(jīng)過(guò)嚴(yán)格清洗或清潔度檢驗(yàn)。必然引起試劑間的交替污染。從而影響檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

3.另一方面，對(duì)容量量具與非容量量具性質(zhì)和洗滌方法混為一起，均使用去污粉刷洗，這樣造成容量量具的容量不準(zhǔn)確，影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

玻璃儀器使用注意事項(xiàng)

二、玻璃容器加熱方面的差錯(cuò)

1.加熱過(guò)程是理化分析中常有的步驟。在實(shí)際工作中，有些人往往忽視或根本弄不清哪些儀器能否加熱，以至出現(xiàn)差錯(cuò)。事實(shí)上玻璃容器并非都能直接加熱，如量筒、量杯、容量瓶、試劑瓶等不能直接加熱。應(yīng)酌情選用燒杯、燒瓶、三角瓶等反應(yīng)容器。實(shí)際工作中若不明了這些基本知識(shí)，必然出現(xiàn)差錯(cuò)，甚至造成檢驗(yàn)事故。

2.加熱玻璃容器時(shí)，不將容器放在石棉網(wǎng)上，而直接將容器置于電爐中，以至容器受熱不均勻，甚至于爆裂。3.使用過(guò)程中，溫度變化過(guò)于劇烈，或高溫時(shí)驟冷或取下的灼熱玻璃容器直接放置臺(tái)面上，而不按規(guī)定放置在石棉網(wǎng)上，導(dǎo)致容器破裂，試劑散失，影響檢驗(yàn)工作的正常進(jìn)行。

玻璃儀器使用注意事項(xiàng)

三、玻璃容器的選擇和使用方面的差錯(cuò)

容量分析中準(zhǔn)確地測(cè)量溶液的體積，是獲得良好分析結(jié)果的重要因素。因而必須正確使用容量器具，如滴定管、移液管、容量瓶等，實(shí)際操作時(shí)往往存在一些差錯(cuò)。

1.不能正確區(qū)分酸式滴定管與堿式滴定管及其性能。使用過(guò)程中往往將酸式滴定管誤認(rèn)為堿式滴定管；堿式滴定管誤認(rèn)為酸式滴定管。這樣一來(lái)便錯(cuò)誤百出。因?yàn)樗崾降味ü芟露藥в胁ＡЩ钊?，不能盛放堿性溶液，因?yàn)閴A性溶液能腐蝕玻璃。使活塞轉(zhuǎn)動(dòng)。而堿式滴定管下端接有一橡皮管，不能盛放酸或氧化劑等腐蝕橡皮的溶液如：AgNO3、KMnO4、I2等溶液。玻璃儀器使用注意事項(xiàng)

2.不按規(guī)則正確使用容量瓶。容量瓶是常用的測(cè)量容納一定溶液體積的一種容量器具，這主要用來(lái)配稀釋一定量溶液到一定的體積的容量器具。但實(shí)際中往往有人用它來(lái)長(zhǎng)期貯存溶液，尤其是堿性溶液，它會(huì)侵蝕瓶壁使瓶塞粘住，無(wú)法打開(kāi)。配制好的溶液不能貯存在容量瓶中，而應(yīng)及時(shí)倒入試劑瓶中保存，試劑瓶應(yīng)先用配好的溶液蕩洗2～3次。

玻璃儀器使用注意事項(xiàng)

3.不按規(guī)定定期校正容量瓶、滴定管、移液管等計(jì)量量具。有時(shí)其標(biāo)值與真實(shí)體積不相符合，造成體積誤差，從而引起系統(tǒng)誤差。一般每半年校正一次。

4.不熟悉各種量器的容量允差和標(biāo)準(zhǔn)容量等級(jí)，不同類(lèi)型的容量允差不同，導(dǎo)致選擇量器不當(dāng)造成量器本身引起的誤差。通常要求準(zhǔn)確地量取一定體積的溶液時(shí)，采用移液管和吸量管，而不能用量筒、量杯等其他量具而引起誤差。

玻璃儀器使用注意事項(xiàng)

四、有關(guān)玻璃儀器基本操作方面差錯(cuò)

1.盛放試劑時(shí)，不了解試劑瓶的性質(zhì)、用途及注意事項(xiàng)。隨意盛放，不遵循固體試劑盛放廣口瓶，液體試劑盛放細(xì)口瓶，酸性物質(zhì)用玻璃塞，堿性物質(zhì)用橡皮塞，見(jiàn)光易分解的物質(zhì)用棕色瓶的原則(如AgNO3、I2液等)。這樣引起雜質(zhì)或式量變化導(dǎo)致錯(cuò)誤。取用試劑時(shí)，不按照規(guī)定將瓶塞倒放在操作臺(tái)上，致使試劑污染，從而影響測(cè)定結(jié)果。玻璃儀器使用注意事項(xiàng)2.使用稱(chēng)量瓶稱(chēng)取試樣時(shí)，不將稱(chēng)量瓶先在105°C烘干，冷卻恒重后取用；干燥好的稱(chēng)量瓶用手直接拿來(lái)，而不是用干燥潔凈的紙條套在稱(chēng)量瓶上來(lái)取用。導(dǎo)致稱(chēng)量瓶附雜，影響稱(chēng)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。

3.在滴定管中裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，借助漏斗或其他容器引起標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度改變或污染。每次測(cè)定前不將液面調(diào)節(jié)在“0.00”的位置，滴定開(kāi)始和結(jié)束后不按規(guī)定等1min～2min使附著在內(nèi)壁上的溶液流下來(lái)以后才能讀數(shù)，而馬上就讀數(shù)造成體積誤差。滴定時(shí)速度過(guò)快，使溶液成流水狀放出，甚至接近終點(diǎn)時(shí)，滴定速度也不減慢致使滴定過(guò)終點(diǎn)造成檢驗(yàn)誤差。

玻璃儀器使用注意事項(xiàng)讀數(shù)時(shí)（無(wú)色或淺色溶液）不使眼睛的視線和滴定管內(nèi)溶液凹月面的最低點(diǎn)保持水平；有色溶液不使眼睛的視線與滴定管內(nèi)溶液面兩側(cè)的最高點(diǎn)呈水平處等，造成體積誤差。4.第一次用洗凈的移液管吸取溶液時(shí)，未應(yīng)先用濾紙將尖端內(nèi)外的水吸凈，然后用所移取的溶液將移液管洗滌2～3次，以保證移液的溶液濃度不變。移取溶液時(shí)，應(yīng)用右手大拇指和中指拿住頸標(biāo)線上方，將移液管插入溶液中，不能太深也不能太淺，太深會(huì)使管外沾附溶液過(guò)多，影響量取溶液體積的準(zhǔn)確性；太淺往往會(huì)產(chǎn)生空吸。

放入溶液時(shí)，使管垂直管塵靠著容器內(nèi)壁，讓管內(nèi)溶液自然地全部沿器壁流下，再等待10s～15s后，取出移液管，切勿把殘留在尖的溶液吹出，因?yàn)樵谛Ｕ埔汗軙r(shí)，已考慮末端保留液體體積，否則造成體積誤差，影響結(jié)果準(zhǔn)確度。3.發(fā)現(xiàn)試劑瓶上標(biāo)簽脫落或要模糊時(shí)應(yīng)立即貼好標(biāo)簽。無(wú)標(biāo)簽或標(biāo)簽無(wú)法辨認(rèn)的試劑都要當(dāng)做危險(xiǎn)品重新鑒別后小心處理，不可隨便亂仍，以免引起嚴(yán)重后果。4.劇毒品，如氰化鉀等，應(yīng)鎖在專(zhuān)門(mén)的毒品柜中，交由保衛(wèi)人員管理，領(lǐng)用時(shí)至少有兩人簽字，并做好登記。四、玻璃儀器的洗滌方法(一)沉滌儀器的一般步驟1.用水刷洗：準(zhǔn)備一些用于洗滌各種形狀儀器的毛刷，如試管刷、燒杯刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗儀器，用水沖去可溶性物質(zhì)及刷表面粘附的灰塵。2.用合成洗滌劑水刷洗：市售的餐具洗滌靈是以非離子表面活性劑為主要成分的中性洗液，可配成10—20g幾的水溶液，(也可用50g幾的洗衣粉水溶液)刷洗儀器，它們都有較強(qiáng)的去油能力，必要時(shí)可溫?zé)峄蚨虝r(shí)間浸泡。去污粉因含有細(xì)砂等固體摩擦物，有損玻璃，一般不要使用。洗凈的玻璃儀器倒置時(shí)，水流出后壁應(yīng)不掛水珠。至此再用少量純水刷洗儀器三次，洗去自來(lái)水帶來(lái)得雜質(zhì)，即可使用。(二)各種洗滌液的使用

要注意在使用各種性質(zhì)不同的洗滌液時(shí)，一定要把上一種洗滌液除去后再用另一種，以免相互作用，生成的產(chǎn)物更難洗凈。對(duì)于己知的污物使用合適的洗滌液往往事半功倍，因次最好在做完試驗(yàn)后及時(shí)清洗儀器，以免溶劑揮發(fā)后污物干涸或在空中發(fā)生變化生成難于清洗的物質(zhì)。2.2設(shè)備管理驗(yàn)證

新到設(shè)備需要進(jìn)行驗(yàn)證

驗(yàn)證方案

驗(yàn)證報(bào)告設(shè)備校準(zhǔn)電子天平校準(zhǔn)因存放時(shí)間較長(zhǎng)，位置移動(dòng)，環(huán)境變化或?yàn)楂@得精確測(cè)量，天平在使用前，一般都應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)操作。輕按CAI顯示器出現(xiàn)CAL-100，閃爍，此時(shí)，把100g校準(zhǔn)砝碼放上稱(chēng)盤(pán)，顯示器出現(xiàn)--------等待狀態(tài)，經(jīng)幾秒名鐘后顯示器出現(xiàn)100.0000g，拿去校準(zhǔn)砝碼，顯示器應(yīng)出現(xiàn)0.0000g，如若顯示不為零，則再清零，再重復(fù)以上校準(zhǔn)操作（注意，為了得到準(zhǔn)確的校準(zhǔn)結(jié)果最好反復(fù)以上校準(zhǔn)操作二次）。酸度計(jì)校準(zhǔn)1將“選擇”鈕撥至pH檔，“斜率”旋鈕順時(shí)針旋到底；“溫度”旋鈕旋至溶液的溫度值。2把用蒸餾水清洗過(guò)的電極插入pH=6.86pH(25℃時(shí)的值)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，待讀數(shù)穩(wěn)定后調(diào)節(jié)“定位”旋鈕至該溶液在當(dāng)時(shí)溫度下的pH值（當(dāng)時(shí)溫度下的pH值可查附錄）。3用蒸餾水清洗電極然后將電極插入pH=4.00或pH=9.18的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中（根據(jù)被測(cè)溶液的酸堿性確定選擇那一種緩沖溶液，如果被測(cè)溶液呈酸性則選pH=4.00緩沖溶液；如果被測(cè)溶液呈堿性則選pH=9.18的緩沖溶液），待讀數(shù)穩(wěn)定后調(diào)節(jié)“斜率”旋鈕至該溶液在當(dāng)時(shí)溫度下的pH值（當(dāng)時(shí)溫度下的pH值可查附錄）。4重復(fù)步驟2和3直到不需要再調(diào)節(jié)二旋鈕為止。5標(biāo)定結(jié)束（一般情況下，在24h內(nèi)儀器不需要再標(biāo)定）。使用設(shè)備使用人及時(shí)填寫(xiě)設(shè)備使用記錄，使用完畢后及時(shí)清理臺(tái)面，關(guān)閉儀器，罩好防塵罩保養(yǎng)設(shè)備管理人定期對(duì)設(shè)備進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)，填寫(xiě)儀器維護(hù)保養(yǎng)記錄電子天平的使用精確度試驗(yàn)中供試品與試藥等“稱(chēng)重”或“量取”的量，均以阿拉伯?dāng)?shù)碼表示，其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來(lái)確定，如量取“0.1g”系指稱(chēng)取重量可為0.06~0.14g；稱(chēng)取“2g”系指稱(chēng)取重量可為1.5~2.5g；稱(chēng)取“2.0g”系指稱(chēng)取重量可為1.95~2.05g;稱(chēng)取“2.00g”系指稱(chēng)取重量可為1.995~2.005g;電子天平的使用“精密稱(chēng)定”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一；“稱(chēng)定”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一；“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精密度要求；“量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效數(shù)位選用量具。電子天平的使用取用量為“約”若干時(shí)，系指取用量不得超過(guò)規(guī)定量的±10%。電子天平的維護(hù)與保養(yǎng)人們把用電磁力平衡被稱(chēng)物體重力的天平稱(chēng)之為電子天平。其特點(diǎn)是稱(chēng)量準(zhǔn)確可靠、顯示快速清晰并且具有自動(dòng)檢測(cè)系統(tǒng)、簡(jiǎn)便的自動(dòng)校準(zhǔn)裝置以及超載保護(hù)等裝置。

電子天平的維護(hù)與保養(yǎng)

1、將天平置于穩(wěn)定的工作臺(tái)上避免振動(dòng)、氣流及陽(yáng)光照射。

2、在使用前調(diào)整水平儀氣泡至中間位置。

3、電子天平應(yīng)按說(shuō)明書(shū)的要求進(jìn)行預(yù)熱。

4、稱(chēng)量易揮發(fā)和具有腐蝕性的物品時(shí)，要盛放在密閉的容器中，以免腐蝕和損壞電子天平。

5、經(jīng)常對(duì)電子天平進(jìn)行自校或定期外校，保證其處于最佳狀態(tài)。

6、如果電子天平出現(xiàn)故障應(yīng)及時(shí)檢修，不可帶“病”工作。

7、操作天平不可過(guò)載使用以免損壞天平。

8、若長(zhǎng)期不用電子天平時(shí)應(yīng)暫時(shí)收藏為好。

第三章試劑試劑分類(lèi)試劑貯存危險(xiǎn)品管理標(biāo)準(zhǔn)品管理試劑配置、貯存、使用微生物試劑管理3.1試劑分類(lèi)化學(xué)試劑大體上可分為固體、液體兩大類(lèi)；固體又分為培養(yǎng)基、普通固體試劑、基準(zhǔn)物質(zhì)、指示劑、顯色劑、毒劇品、標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品等，化學(xué)品又有食品級(jí)化學(xué)品與非食品級(jí)化學(xué)品之分。試劑的分級(jí)（一）一級(jí)品優(yōu)級(jí)純，純度很高，適用于精密分析，簡(jiǎn)稱(chēng)GR；二級(jí)品分析純?cè)噭?，?jiǎn)稱(chēng)AR，為理化檢驗(yàn)常用試劑；三級(jí)品化學(xué)純?cè)噭?，?jiǎn)稱(chēng)CR，可用于微生物檢測(cè)中；四級(jí)品實(shí)驗(yàn)試劑，簡(jiǎn)稱(chēng)LR，由于純度較低，一般較少采用。試劑的分級(jí)（二）基準(zhǔn)試劑它的純度相當(dāng)于或高于保證試劑，通常專(zhuān)用作容量分析的基準(zhǔn)物質(zhì)。稱(chēng)取一定量基準(zhǔn)試劑稀釋至一定體積，一般可直接得到滴定液，不需標(biāo)定，基準(zhǔn)品如標(biāo)有實(shí)際含量，計(jì)算時(shí)應(yīng)加以校正。光譜純?cè)噭ǚ?hào)S.P.）雜質(zhì)用光譜分析法測(cè)不出或雜質(zhì)含量低于某一限度，這種試劑主要用于光譜分析中。色譜純?cè)噭┯糜谏V分析。生物試劑用于某些生物實(shí)驗(yàn)中。超純?cè)噭┯址Q(chēng)高純?cè)噭?。?.1化學(xué)試劑等級(jí)對(duì)照表試劑等級(jí)一級(jí)二級(jí)三級(jí)試劑規(guī)格優(yōu)級(jí)純分析純化學(xué)純標(biāo)簽顏色綠色紅色藍(lán)色國(guó)際通用等級(jí)符號(hào)GRARCP雜質(zhì)含量很低低略高于

分析純適用范圍精確的分析和科研一般分析和科研工業(yè)分析和教學(xué)實(shí)驗(yàn)3.2試劑存放1化學(xué)試劑的貯存2化學(xué)試劑的發(fā)放3化學(xué)試劑的使用4化學(xué)試劑的銷(xiāo)毀5化學(xué)試劑代碼編制化學(xué)試劑貯存環(huán)境1)實(shí)驗(yàn)室化學(xué)試劑單獨(dú)貯藏于專(zhuān)用的藥品貯存室內(nèi)。貯存室內(nèi)陰涼避光，防止由于陽(yáng)光照射及室溫偏高造成試劑變質(zhì)、失效。2)化學(xué)試劑貯存室應(yīng)設(shè)在安全位置，遠(yuǎn)離實(shí)驗(yàn)室、辦公室。室內(nèi)嚴(yán)禁明火,消防滅火設(shè)施器材完備,以防一旦事故發(fā)生造成傷害和損失。3)化學(xué)試劑貯藏室應(yīng)有良好的耐腐蝕、防爆排風(fēng)裝置、有恒溫、除濕裝置等，保證隨時(shí)開(kāi)啟運(yùn)轉(zhuǎn)良好。室溫一般以5—30℃、相對(duì)濕度以45％—75％為宜。4)盛放化學(xué)試劑的貯存柜需用防塵、避光的材質(zhì)制成,取用方便。5)化學(xué)性質(zhì)或防護(hù)、滅火方法相互抵觸的化學(xué)危險(xiǎn)物品，不得在同一柜或同一儲(chǔ)存室內(nèi)存放。6)食品級(jí)化學(xué)試劑應(yīng)單獨(dú)存放，與非食品級(jí)化學(xué)試劑隔離，遠(yuǎn)離危險(xiǎn)品。7)危險(xiǎn)品應(yīng)貯藏于專(zhuān)室或?qū)９裰?。除符合以上要求外，還應(yīng)門(mén)窗堅(jiān)固且朝外開(kāi)，其中易燃液體貯藏室溫度一般不允許超過(guò)28℃，爆炸品貯藏溫度不超過(guò)30℃,照明設(shè)備采用隔離、封閉、防爆型。化學(xué)試劑貯存環(huán)境化學(xué)試劑的貯存1）化驗(yàn)室化學(xué)試劑的貯存由檢驗(yàn)主管負(fù)責(zé)。2）實(shí)驗(yàn)室操作區(qū)內(nèi)的櫥柜中及操作臺(tái)上，只允許存放最低限量的化學(xué)試劑，不允許超量存放，多余的化學(xué)試劑須貯存在試劑室中。3）檢驗(yàn)中使用的化學(xué)試劑種類(lèi)繁多,嚴(yán)格按其性質(zhì)(如毒劇、麻醉、易燃、易爆、易揮發(fā)、強(qiáng)腐蝕品等)和貯存要求分類(lèi)存放。一般按液體、固體分類(lèi)。每一類(lèi)又按有機(jī)、無(wú)機(jī)危險(xiǎn)品，低溫貯存品等再次歸類(lèi)，按序排列,分別碼放整齊,造冊(cè)登記。貯存：易潮解吸濕、易失水風(fēng)化、易揮發(fā)、易吸收二氧化碳、易氧化、易吸水變質(zhì)的化學(xué)試劑，需密塞或蠟封保存。其見(jiàn)光易變色、分解、氧化的化學(xué)試劑需避光保存。爆炸品、毒劇品、易燃品、腐蝕品、食品級(jí)化學(xué)品等應(yīng)單獨(dú)存放，某些高活性試劑應(yīng)低溫干燥貯存。4）各種試劑均應(yīng)包裝完好，封口嚴(yán)密，標(biāo)簽完整，內(nèi)容清晰，貯存條件明確。5）化學(xué)試劑保管員必須每周檢查一次溫濕度表，并記錄。超出規(guī)定范圍應(yīng)及時(shí)調(diào)整，試劑發(fā)生顏色改變、渾濁等變化時(shí),須立即處理。6）保持室內(nèi)清潔，通風(fēng)和溫濕度。7）隨時(shí)檢查消防滅火器材的完好狀況，保證可隨時(shí)開(kāi)啟使用。化學(xué)試劑的發(fā)放1）試劑管理員負(fù)責(zé)試劑的發(fā)放工作。2）填寫(xiě)發(fā)放記錄，內(nèi)容：品名、規(guī)格、領(lǐng)用量、領(lǐng)用者、領(lǐng)用日期。3）發(fā)放人檢查包裝完好，標(biāo)簽完好無(wú)誤方可發(fā)放。無(wú)標(biāo)簽的試劑不得發(fā)放。4）國(guó)家對(duì)試劑沒(méi)有明確規(guī)定有效期，為了保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性及可靠性，規(guī)定化學(xué)試劑的有效期為生產(chǎn)后5年?；瘜W(xué)試劑的使用1）試劑性質(zhì)改變者不得使用。2）使用前首先辯明試劑名稱(chēng)、濃度、純度，生產(chǎn)廠家，牌號(hào)、批號(hào)是否過(guò)使用期。無(wú)瓶簽或瓶簽字跡不清、超過(guò)使用期限的試劑不得使用。3）用前觀察試劑性狀、顏色、透明度，無(wú)沉淀、長(zhǎng)菌等。變質(zhì)試劑不得使用。4）用多少取多少，用剩的試劑不準(zhǔn)再倒回原試劑瓶中。5）使用時(shí)要注意保護(hù)瓶簽，避免試劑灑在瓶簽上。6）防止污染試劑的取用方法：取用液體試劑應(yīng)倒入小燒杯中再用吸管吸取。6.1吸管——不要插錯(cuò)吸管，勿接觸別的試劑，勿觸及樣品或試液。6.2瓶塞——塞心勿與他物接觸，勿張冠李戴。6.3瓶口——不要開(kāi)的太久，以免灰塵及贓物落入。7）需冷凍貯藏的試劑使用時(shí)勿反復(fù)凍溶，否則會(huì)加速試劑變質(zhì)，應(yīng)按日用量分裝冷凍用多少取多少。8）低沸點(diǎn)試劑用畢應(yīng)蓋好內(nèi)塞及外蓋放置冰箱貯存。9）貯于冰箱的試劑放置室溫后使用，用畢立即放回，防止因溫度升高而使試劑變質(zhì)。10）實(shí)驗(yàn)室試劑應(yīng)依次碼放整齊，用后歸還原處，不要亂放，防止因紊亂而造成不應(yīng)有的差錯(cuò)。11）食品級(jí)化學(xué)品使用時(shí)注意避免其它試劑或雜質(zhì)污染。化學(xué)試劑的銷(xiāo)毀

凡超過(guò)有效期的化學(xué)試劑均應(yīng)銷(xiāo)毀。因某種原因倒致試劑變質(zhì)、發(fā)霉的均應(yīng)銷(xiāo)毀。3.3危險(xiǎn)品管理腐蝕性、強(qiáng)刺激性試劑（可對(duì)人體產(chǎn)生灼傷）：三氯化鐵、亞硫酸氫鈣、甲醛、高氯酸、氫氧化鉀、氫氧化鈣、過(guò)硫酸銨、重鉻酸鉀、高錳酸鉀、氯乙酸、三氯化銻、乙酸、氫氟酸、鹽酸、硫酸、硝酸等。有毒品：硫酸銅、一氯乙酸鈉、乙酸鉛、硫氰酸銨、氯化亞銻、汞、甲基紫、雙硫腙、鉬酸銨、片礬酸銨、四氯化碳、苯胺、三氯甲烷、過(guò)氧化甲乙酮。高毒品：氯化鋇、氯化汞、硝酸銀、硝酸汞、苯酚、氟化鈉、三氧化二砷。劇毒品保管、發(fā)放、使用、處理管理

１、劇毒品保險(xiǎn)柜必須由兩人同時(shí)管理。雙鎖，兩人同時(shí)到場(chǎng)開(kāi)鎖。

２、劇毒品保管人員必須熟悉劇毒品的有關(guān)物理化學(xué)性質(zhì)，以便做好溫度控制與通風(fēng)調(diào)解。

３、嚴(yán)格執(zhí)行化學(xué)試劑在庫(kù)檢查制度，對(duì)庫(kù)存試劑必須進(jìn)行定期檢查，發(fā)現(xiàn)有變質(zhì)或有異?，F(xiàn)象要進(jìn)行原因分析，提出改進(jìn)貯存條件和保護(hù)措施，并及時(shí)通知有關(guān)部門(mén)處理。

劇毒品保管、發(fā)放、使用、處理管理

４、對(duì)劇毒品發(fā)放本著先入先出的原則，發(fā)放時(shí)有準(zhǔn)確登記（試劑的計(jì)量、發(fā)放時(shí)間和經(jīng)手人）。

５、凡是領(lǐng)用單位必須是雙人領(lǐng)取，雙人送還，否則劇毒品倉(cāng)庫(kù)保管員有權(quán)不予發(fā)放。

６、領(lǐng)用劇毒品試劑時(shí)必須提前申請(qǐng)上報(bào)，做到用多少領(lǐng)多少，并一次配制成使用試劑。

劇毒品保管、發(fā)放、使用、處理管理７、使用劇毒試劑時(shí)一定要嚴(yán)格遵守分析操作規(guī)程。

８、使用劇毒試劑的人員必須穿好工作服，戴好防護(hù)眼鏡、手套等勞動(dòng)保護(hù)用具。

９、對(duì)使用后產(chǎn)生的廢液不準(zhǔn)隨便倒入水池內(nèi)，應(yīng)倒入指定的廢液桶或瓶?jī)?nèi)。廢液必須當(dāng)天處理不得存放。

１０、產(chǎn)生的廢液要在指定的安全地方用化學(xué)方法中和處理。

１１、要建立廢液處理記錄，記錄內(nèi)容包括：廢液量、處理方法、處理時(shí)間、地點(diǎn)、處理人。

3.4標(biāo)準(zhǔn)品管理為了保證分析測(cè)試結(jié)果具有一定的準(zhǔn)確度，并具有可比性和一致性，常常需要一種用來(lái)校準(zhǔn)儀器、標(biāo)定溶液濃度和評(píng)價(jià)分析方法的物質(zhì)，這種物質(zhì)被稱(chēng)為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。3.5化學(xué)試劑配置、貯存、使用下列試劑需要保存在棕色瓶中：硝酸銀、碘化鉀、碘、高錳酸鉀、雙氧水、硫代硫酸鈉、三氯化銻、氨水、溴水、四氯化碳、三氯甲烷、丙酮、乙醚、乙醇、氯化汞、硫酸亞鐵、亞鐵氰化鉀、苯酚、甲基紫、雙硫腙、高碘化鉀、硫氰酸鈉、苯胺、過(guò)氧化甲乙酮等。除另有規(guī)定外，試劑有效期為三個(gè)月。以下試劑應(yīng)短期保存：硫酸亞鐵（用時(shí)現(xiàn)配）、硫酸鐵（僅可短期保存）、硫酸亞鐵銨（用時(shí)現(xiàn)配）、過(guò)二硫酸銨（用時(shí)現(xiàn)配）、氯化亞銻（用時(shí)現(xiàn)配）、二苯胺基脲（只能存放二周）。除另有規(guī)定外，標(biāo)準(zhǔn)溶液有效期為2個(gè)月。滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備1、一般規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度準(zhǔn)確程度直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此，制備標(biāo)準(zhǔn)溶液在方法、使用儀器、量具和試劑等方面都有嚴(yán)格的要求。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T601－2002《滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備》中對(duì)上述各個(gè)方面的要求作了一般規(guī)定，即在制備滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)達(dá)到下列要求：(1)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用水，至少應(yīng)符合GB/T6682－1992中三級(jí)水的規(guī)格。(2)所用試劑純度應(yīng)在分析純以上。標(biāo)定所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作中使用的基準(zhǔn)試劑。(3)所用分析天平及砝碼應(yīng)定期檢定。(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG196－1990《基本玻璃量器》中規(guī)定進(jìn)行。(5)制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度系指20℃時(shí)的濃度，在標(biāo)定的使用時(shí)，如溫度有差異，應(yīng)按GB/T601－2002中附錄A進(jìn)行補(bǔ)正。(6)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，平行試驗(yàn)不得少于8次，兩人各作4次平行測(cè)定，檢測(cè)結(jié)果在按GB/T601－2002規(guī)定的方法進(jìn)行數(shù)據(jù)的取舍后取平均值，濃度值取4位有效數(shù)字。(7)凡規(guī)定用“標(biāo)定”和“比較”兩種方法測(cè)定濃度時(shí)，不得略去其中任何一種。濃度值以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn)。(8)配制濃度等于或低于0.02mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋?zhuān)匾獣r(shí)重新標(biāo)定。(9)碘量法反應(yīng)時(shí)，溶液溫度不能過(guò)高，一般在15～20℃之間進(jìn)行。(10)滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫(15～25℃)下，保存時(shí)間一般不得超過(guò)2個(gè)月。配制溶液的注意事項(xiàng)：3.1配制溶液的蒸餾水一定要達(dá)到規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)，防止水中雜質(zhì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。3.2稱(chēng)量要準(zhǔn)特別是在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，稱(chēng)取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量要準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后第四位，稱(chēng)取的試劑要毫無(wú)損失地轉(zhuǎn)移到容量瓶?jī)?nèi)，定容要準(zhǔn)確。作為檢驗(yàn)人員要學(xué)會(huì)看懂標(biāo)準(zhǔn)要求，如標(biāo)準(zhǔn)上寫(xiě)著“準(zhǔn)確稱(chēng)取”或“精確到0.0001g、0.001g”的要求，就要準(zhǔn)確稱(chēng)取到相應(yīng)的精度要求；同時(shí)在稱(chēng)取過(guò)程中盡量減少中間變更的容器。如果是固體試劑最好直接稱(chēng)取在燒杯中溶解，用少量多次的方法將試劑完全地、毫無(wú)損失地移入容量瓶?jī)?nèi)；有些能直接溶解的如在標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)稱(chēng)量的鄰苯二甲酸氫鉀就要用減量法或增量法直接稱(chēng)入碘量瓶中，以確?；鶞?zhǔn)物的準(zhǔn)確；在配制甲醇、雜醇油等標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)可以在容量瓶中直接稱(chēng)取標(biāo)準(zhǔn)物，進(jìn)行準(zhǔn)確定容。3.3配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，需要干燥的試劑或基準(zhǔn)物（根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中的具體要求）一定要進(jìn)行烘干后方可使用，而且要在烘干后盡快使用。3.4自制的配制用水可以用電導(dǎo)率測(cè)定：用充分洗凈的小燒杯接取水樣，用電導(dǎo)率儀測(cè)定其電導(dǎo)率，電導(dǎo)率在2X10-6S/cm以下的為純水.4、安全注意事項(xiàng)：(1)分析實(shí)驗(yàn)室所用的溶液應(yīng)用純水配制，容器應(yīng)用純水洗3次以上。特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗(yàn)。(2)每瓶試劑溶液必須有標(biāo)明名稱(chēng)、濃度和配制日期的標(biāo)簽，標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)簽還應(yīng)標(biāo)明標(biāo)定日期、標(biāo)定者。(3)溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。見(jiàn)光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑、見(jiàn)空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液，瓶塞要嚴(yán)密。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞緊，不能用玻璃磨口塞。(4)配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時(shí)，都應(yīng)把酸倒入水中，對(duì)于溶解時(shí)放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。(5)用有機(jī)溶劑配制溶液時(shí)(如配制指示劑溶液)，有時(shí)有機(jī)物溶解較慢，應(yīng)不時(shí)攪拌，可以在熱水浴中溫?zé)崛芤?，不可直接加熱。易燃溶劑要遠(yuǎn)離明火使用，有毒有機(jī)溶劑應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作，配制溶液的燒杯應(yīng)加蓋，以防有機(jī)溶劑的蒸發(fā)。(6)要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液應(yīng)加入適量的碘化鉀；配制易水解的鹽類(lèi)溶液應(yīng)先加酸溶解后，再以一定濃度的稀酸稀釋?zhuān)缏然瘉嗗a溶液的配制。(7)不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒溶液應(yīng)先作解毒處理，不可直接倒入下水道。總之，溶液的配制是進(jìn)行食品檢驗(yàn)的一項(xiàng)基礎(chǔ)工作，是保證檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠的前提。在食品檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)中都規(guī)定了相應(yīng)的配制方法。3.6微生物試劑管理在SN/T1538.1-2005中有明確規(guī)定：

“凝固后的培養(yǎng)基應(yīng)立即使用或存放于暗處和（或）4℃-12℃冰箱的密封袋中，最多存放一周或按廠商提供的標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行?！痹?005版藥典中,一般培養(yǎng)基保存期為三周.化驗(yàn)室安全火災(zāi)觸電割傷燙傷或燒傷化學(xué)灼傷火災(zāi)火災(zāi)：出現(xiàn)火災(zāi)時(shí)，要立即切斷電源，并使用滅火器材，同時(shí)與有關(guān)部門(mén)聯(lián)系，請(qǐng)求援助。水是較常用的滅火材料，但化驗(yàn)室起火時(shí)，是否用水來(lái)滅火要十分慎重，因?yàn)橛行┗瘜W(xué)藥品比水輕，會(huì)浮在水上流動(dòng)，反而可能擴(kuò)大火勢(shì)；有的藥品會(huì)與水反應(yīng)發(fā)生燃燒甚至爆炸。觸電觸電：遇到觸電時(shí)，首先應(yīng)該使觸電者迅速脫離電源，但不能徒手去拉觸電者，以免搶救者遭電擊，應(yīng)迅速用絕緣物切斷電源。將觸電者抬至空氣新鮮處，如情況不嚴(yán)重，能在短時(shí)間內(nèi)自行恢復(fù)知覺(jué)。若已停止呼吸，應(yīng)進(jìn)行人工呼吸同時(shí)給氧。割傷割傷：割傷時(shí)，若有玻璃碎屑混入傷口的，必須立即取出。將傷口清理干凈后，在傷口上涂抹紅藥水或龍膽紫藥水，再用消毒紗布包扎。燙傷或燒傷燙傷或燒傷：如皮膚只出現(xiàn)紅痛或紅腫，可涂以95%的酒精并浸濕紗布蓋于傷處或用冷水止痛；如皮膚起泡，除以上方法外，還可用3%~5%的高錳酸鉀涂抹并用紗布包扎；如組織破壞，皮膚出現(xiàn)黑色、棕色或白色，需用消毒紗布后去醫(yī)院治療。注意不要把燙傷引起的水泡弄破，以防止感染?；瘜W(xué)灼傷化學(xué)灼傷：化學(xué)灼傷時(shí)，應(yīng)立即脫掉衣服，清除皮膚上的化學(xué)藥品，并用大量干凈的水沖洗，再用消除這種有害藥品的特種溶劑處理。A如被堿類(lèi)灼傷，需立即用大量的水洗滌，然后用醋酸溶液（20g/l）沖洗或撒硼酸粉。B如被酸類(lèi)灼傷，需立即用大量的水沖洗，然后用NaHCO3的飽和溶液沖洗。C如果眼睛受到化學(xué)灼傷，最好的方法是立即用洗滌器的水流洗滌，避免水流直射眼球，也不要揉搓眼睛。用大量的細(xì)水流沖洗后，如果是堿灼傷，再用20%硼酸溶液淋洗；如果是酸灼傷，則用3%碳酸氫鈉溶液淋洗。滴定分析基本操作滴定管

1、滴定管的種類(lèi)：酸式滴定管、堿性滴定管、自動(dòng)滴動(dòng)管、微量滴定管（要符合GB12805-91的要求）

2、使用方法：洗滌、涂油、試漏、裝溶液和趕走氣泡、滴定、讀數(shù)

3、注意事項(xiàng)：

1）、滴定管用畢后，倒去管內(nèi)剩余溶液，用水洗凈，裝入蒸餾水至刻度以上，用大試管套在管口上方，下次使用前可不必再用洗液清洗。滴定管洗凈后也可以倒置夾在滴定管夾上。２）、酸式滴定管長(zhǎng)期不用時(shí)，活塞部分應(yīng)墊上紙。否則，時(shí)間一久，塞子不易打開(kāi)。堿式滴定管不用時(shí)膠管應(yīng)拔下，蘸些滑石粉保存。滴定管的使用使用時(shí)應(yīng)先用欲滴定溶液潤(rùn)洗2-3次；注入溶液或放出溶液后，需等待30s-1min后才能讀數(shù)（使附著在內(nèi)壁上的溶液留下）；滴定管應(yīng)用拇指和食指拿住滴定管的上端（無(wú)刻度處）使管身保持垂直后讀數(shù)；對(duì)于無(wú)色溶液或淺色溶液，應(yīng)讀彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)（視線應(yīng)與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)相切）；滴定時(shí)，最好每次都從0.00mL開(kāi)始，或從接近零的任一刻度開(kāi)始，這樣可固定在某一段體積范圍內(nèi)滴定，減少測(cè)量誤差。讀數(shù)必須準(zhǔn)確到0.01mL。使用滴定管時(shí)要注意的事項(xiàng)滴定管是準(zhǔn)確測(cè)量放出液體體積的儀器，為量出式計(jì)量玻璃儀器。按其容積不同分為敞亮、半微量及微量滴定管；按構(gòu)造不同又可分為普通滴定管和自動(dòng)滴定管等。我們常用是容積為50ml的滴定管，其上刻有50個(gè)等分的刻度（單位為ml），每一等分再分十格（每格0.1ml），在讀數(shù)時(shí)，兩小格間還可估出一個(gè)數(shù)值（可讀至0.01ml）。使用滴定管時(shí)要注意的事項(xiàng)一、洗滌前準(zhǔn)備：涂上一層薄凡士林（酸式滴定管），檢察滲漏。二、洗滌可分別用酸性或用堿性洗液，也可用肥皂水或洗衣粉水泡洗，不可用去污粉刷洗，以免劃傷內(nèi)壁。三、裝標(biāo)準(zhǔn)溶液前先用該溶液洗滌2—3次。四、裝標(biāo)準(zhǔn)溶液后，除去氣泡，經(jīng)30秒后讀數(shù)。五、讀數(shù)：透明液體：視線與彎月面的最低點(diǎn)在同一水平面上。深色液體：讀取彎月面與滴定管相切的刻度。藍(lán)線滴定管：讀取尖頭所在處的刻度。六、讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確至最小分度的1/10。七、每次滴定時(shí)，應(yīng)從“0”開(kāi)始，以避免誤差。滴定分析基本操作容量瓶（必須符合ＧＢ１２８０６－９１要求）１）、使用方法：試漏、洗滌、轉(zhuǎn)移、定容、搖勻２）、使用注意事項(xiàng)不要用容量瓶長(zhǎng)期存放配好的溶液。配好的溶液如果需要長(zhǎng)期存放，應(yīng)該轉(zhuǎn)移到干凈的磨口試劑瓶中。容量瓶長(zhǎng)期不用時(shí)，應(yīng)該洗凈，把塞子用紙墊上，以防時(shí)間久后，塞子打不開(kāi)。容量瓶一般不要在烘箱中烘烤，如需使用干燥的容量瓶，用電吹風(fēng)機(jī)吹干。滴定管的校正，移液管和吸量管的校正、容量瓶的校正（絕對(duì)法、相對(duì)法）容量瓶的使用容量瓶塞子應(yīng)配套；使用前，應(yīng)檢查容量瓶瓶塞是否密合；不要用容量瓶長(zhǎng)期存放配好的溶液容量瓶長(zhǎng)期不用時(shí)，應(yīng)該洗凈，把塞子用紙墊上，以防時(shí)間久后，塞子打不開(kāi)；容量瓶一般不要在烘箱中烘烤，如需使用干燥的容量瓶，可用電吹風(fēng)機(jī)吹干。容量瓶圖容量瓶

容量瓶是細(xì)頸、梨形的平底玻璃瓶（如上圖所示），瓶口配有磨口玻璃塞或塑料塞。容量瓶常用于配制一定體積濃度準(zhǔn)確的溶液。容量瓶上標(biāo)有溫度和容積，表示在所指溫度下，液體的凹液面與容量瓶頸部的刻度線相切時(shí)，溶液體積恰好與瓶上標(biāo)注的體積相等。常用的容量瓶有100

mL、250

mL、1000

mL等多種。容量瓶檢查容量瓶是否漏水的方法

往瓶?jī)?nèi)加入一定量水，塞好瓶塞。用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，

把瓶倒立過(guò)未，觀察瓶塞周?chē)欠裼兴┏觯ㄈ缟蠄D所示）。如果不漏水，將瓶正立并將瓶塞旋轉(zhuǎn)180。后塞緊，仍把瓶倒立過(guò)來(lái)，再檢查是否漏水。經(jīng)檢查不漏水的容量瓶才能使用。容量瓶向容量瓶中轉(zhuǎn)移溶液

向燒杯中注入10

mL溶液（這里可用水代替），然后將燒杯中的水轉(zhuǎn)移到容量瓶中（如上圖所示）。用少量水洗滌燒杯2～3次，把洗滌液也轉(zhuǎn)移到容量瓶中。然后向容量瓶中緩慢地注入水到刻度線以下1cm～2cm處，改用滴管滴加水到刻度（小心操作，切勿超過(guò)刻度）。容量瓶將容量瓶中的溶液混合均勻塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，用另一只手托住瓶底，把容