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分析化學(xué)期中總結(jié)態(tài)度實(shí)驗(yàn)室管理、安全與標(biāo)準(zhǔn)化

(自行閱讀)分析檢驗(yàn)人員要求分析檢驗(yàn)人員技術(shù)水平、工作能力與所承擔(dān)任務(wù)相適應(yīng)。堅(jiān)持原則,實(shí)事求是。良好個(gè)人衛(wèi)生、環(huán)境衛(wèi)生、臺(tái)面整潔。第五章定量分析概論

QuantitativeAnalysis第一節(jié)滴定分析概述第二節(jié)誤差與偏差第三節(jié)標(biāo)準(zhǔn)溶液第四節(jié)滴定分析中的計(jì)算第五節(jié)分析數(shù)據(jù)的處理第二章定量分析概論

QuantitativeAnalysis第一節(jié)滴定分析概述學(xué)習(xí)內(nèi)容了解滴定分析的特點(diǎn)及分類(lèi)了解滴定反應(yīng)的要求及表示方法第一節(jié)滴定分析方法概述回顧:什么是定量分析?通過(guò)化學(xué)反應(yīng)的計(jì)量關(guān)系來(lái)確定待測(cè)物質(zhì)的組分含量滴定分析滴定分析

將一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液滴加到待測(cè)物質(zhì)的溶液中,直到所滴加的試劑與待測(cè)物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量關(guān)系定量反應(yīng)完全為止,然后根據(jù)試液的濃度和體積,通過(guò)定量關(guān)系計(jì)算待測(cè)物質(zhì)含量的方法。又稱容量分析滴定分析含X待測(cè)溶液(Vx)標(biāo)準(zhǔn)溶液S指示劑:綠色cx=csVs/VxS(標(biāo)準(zhǔn)溶液)+X(待測(cè)溶液)=A+B—紅色定量關(guān)系基本術(shù)語(yǔ):指示劑:滴定分析中能發(fā)生顏色改變而指示終點(diǎn)的試劑。滴定劑:濃度準(zhǔn)確已知的試樣溶液。(標(biāo)準(zhǔn)溶液)滴定:將滴定劑通過(guò)滴定管滴入待測(cè)溶液中的過(guò)程?;瘜W(xué)計(jì)量點(diǎn)滴定劑與待測(cè)溶液按化學(xué)計(jì)量關(guān)系反應(yīng)完全的那一點(diǎn)(理論)(sp)。終點(diǎn)誤差由于滴定終點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)不一致而造成的誤差。(Et)滴定分析中指示劑發(fā)生顏色改變的那一點(diǎn)(實(shí)際)(ep)。滴定終點(diǎn)基本術(shù)語(yǔ):基本裝置儀器簡(jiǎn)單、操作方便。準(zhǔn)確度較高,相對(duì)誤差0.1~0.2%常量分析(含量1%)。滴定分析法的特點(diǎn)應(yīng)用范圍廣.滴定反應(yīng)的要求滴定分析法是以化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的,根據(jù)滴定反應(yīng)類(lèi)型的不同,滴定分析法又可分為酸堿滴定法(中和反應(yīng))配位滴定法沉淀滴定法氧化還原滴定法但是,并不是所有的反應(yīng)都可以用來(lái)進(jìn)行滴定分析的,它對(duì)滴定反應(yīng)有以下要求一方面,反應(yīng)必須按一定的反應(yīng)方程式進(jìn)行,無(wú)副反應(yīng),按一定的化學(xué)計(jì)量關(guān)系來(lái)計(jì)算結(jié)果;另一方面,反應(yīng)必須進(jìn)行完全,要求化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí),有99.9%以上的完全程度。當(dāng)A→B時(shí),終點(diǎn)時(shí),(一)反應(yīng)必須定量地完成%9.993ABCC(二)

反應(yīng)必須迅速完成如果反應(yīng)很慢,將無(wú)法確定終點(diǎn),可以通過(guò)加熱,加催化劑等方法來(lái)提高反應(yīng)速度。

(三)

有適合的指示劑或方法確定滴定終點(diǎn)。(一)

直接滴定滴定劑和被測(cè)物質(zhì)的反應(yīng)滿足上面三個(gè)要求,可用直接滴定法滴定。如:NaOH滴定HAc、HCl,AgNO3滴定Cl-。最常用方法。滴定的方式直接滴定(一般涉及一個(gè)反應(yīng))(二)返滴定法:使用條件:反應(yīng)物為固體

滴定劑和被測(cè)物的反應(yīng)速度較慢

缺乏合適的指示劑等方法:

被測(cè)物加入已知量且過(guò)量的某種試劑,與被測(cè)物進(jìn)行反應(yīng),待反應(yīng)完全后,用另一種滴定劑滴定剩余的試劑俗稱回滴,或剩余量滴定法。例固體CaCO3+一定過(guò)量HCl標(biāo)液剩余HCl標(biāo)液NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液

返滴定例固體CaCO3滴定(三)置換滴定法:使用條件:反應(yīng)無(wú)明確定量關(guān)系(待測(cè)組分參與的反應(yīng)不按一定反應(yīng)式進(jìn)行或伴有副反應(yīng))方法:

適當(dāng)試劑與待測(cè)物質(zhì)反應(yīng),定量置換出另一種物質(zhì),再用標(biāo)準(zhǔn)溶液去滴定該物質(zhì)。

Na2S2O3+K2Cr2O7S4O62-+SO42-

無(wú)定量關(guān)系

K2Cr2O7+過(guò)量KI定量生成I2

(固定量)Na2S2O3標(biāo)液淀粉指示劑

深藍(lán)色消失例Na2S2O3滴定(四)間接滴定法:使用條件:待測(cè)物不與滴定劑反應(yīng)方法:通過(guò)另外的化學(xué)反應(yīng),以滴定法定量進(jìn)行。

Ca2+CaC2O4沉淀

H2SO4

C2O42-

KMnO4標(biāo)液間接測(cè)定例Ca2+滴定四方法比較:擴(kuò)大了滴定方法范圍為避免誤差的引入,盡量采用直接法。1、滴定分析法是屬于()

A.微量分析

B.常量分析C.半微量分析

D.痕量分析2、用0.1000mol/LHCl溶液滴定25.00mlNaOH溶液,終點(diǎn)時(shí)消耗20.00ml,則NaOH溶液的濃度為()A.

0.1000mol/L

B.

0.1250mol/LC.

0.0800mol/L

D.0.8000mol/L小試鋒芒BC3、在滴定分析中,化學(xué)計(jì)量點(diǎn)與滴定終點(diǎn)的關(guān)系是()A.兩者含義相同B.兩者必須吻合C.兩者互不相干D.兩者越接近,滴定誤差愈小4、已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液稱為()A.

分析純?cè)噭?/p>

B.

標(biāo)定溶液C.

滴定劑

D.

基準(zhǔn)試劑E.

待測(cè)液小試鋒芒DC第二章定量分析概論

QuantitativeAnalysis第二節(jié)誤差與偏差學(xué)習(xí)內(nèi)容了解誤差的分類(lèi)、來(lái)源及減免方法掌握準(zhǔn)確度和精密度的表示方法第二節(jié)誤差與偏差定量分析的目的?通過(guò)一系列的分析步驟獲得待測(cè)組分的準(zhǔn)確值。誤差誤差分類(lèi)系統(tǒng)誤差偶然誤差(1)系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差是定量分析誤差的主要來(lái)源。重現(xiàn)性:同一條件下的重復(fù)測(cè)定中,結(jié)果重復(fù)出現(xiàn);單向性:測(cè)定結(jié)果系統(tǒng)偏高或偏低;對(duì)測(cè)定結(jié)果影響固定。可測(cè)性:其大小可以測(cè)定,可對(duì)結(jié)果進(jìn)行校正。性質(zhì):產(chǎn)生的原因:(2)試劑誤差(ReagentError):試劑或蒸餾水純度不夠。(1)方法誤差(MethodError):如反應(yīng)不完全,干擾成分的影響,指示劑選擇不當(dāng)?shù)取#?)儀器誤差(InstrumentalError):如容量器皿刻度不準(zhǔn)又未經(jīng)校正,電子儀器“噪聲”過(guò)大等造成;(4)操作誤差(PersonalErrors):如觀察顏色偏深或偏淺,第二次讀數(shù)總是想與第一次重復(fù)等造成。系統(tǒng)誤差的校正方法:標(biāo)準(zhǔn)方法、提純?cè)噭⑿U齼x器。對(duì)照試驗(yàn)、空白試驗(yàn)、使用校正值。(2)隨機(jī)誤差產(chǎn)生的原因:

由一些無(wú)法控制的不確定因素引起的。1、環(huán)境溫度、濕度、電壓、污染情況等變化引起樣品質(zhì)量、組成、儀器性能等的微小變化;2、操作人員實(shí)驗(yàn)過(guò)程中操作上的微小差別;3、其他不確定因素等所造成。性質(zhì):雙向性(正負(fù))、對(duì)稱性、不可測(cè)性。減小方法:無(wú)法消除。通過(guò)增加平行測(cè)定次數(shù),取平均值報(bào)告結(jié)果,可以降低隨機(jī)誤差。三、過(guò)失誤差:認(rèn)真操作,可以完全避免。重做!1、由于天平不等臂造成的誤差屬于()

A

方法誤差

B

試劑誤差C

儀器誤差

D

過(guò)失誤差2、空白試驗(yàn)?zāi)軠p?。ǎ?/p>

A

偶然誤差

B

儀器誤差C

方法誤差

D

試劑誤差小試鋒芒CD3、減小偶然誤差的方法()A.

對(duì)照試驗(yàn)B.

空白試驗(yàn)C.校準(zhǔn)儀器D.

多次測(cè)定取平均值

4、偶然誤差產(chǎn)生的原因不包括()A.溫度的變化

B.濕度的變化C.

氣壓的變化

D.實(shí)驗(yàn)方法不當(dāng)小試鋒芒DD準(zhǔn)確度:

1、測(cè)定值與真值接近的程度;

2、準(zhǔn)確度高低常用誤差大小表示,誤差小,準(zhǔn)確度高。二、誤差表示方法1、準(zhǔn)確度與誤差誤差:測(cè)定值xi與真實(shí)值T之差。

相對(duì)誤差(RelativeError):絕對(duì)誤差(AbsoluteError):

Ea

=xi-T例

分析天平稱量?jī)晌矬w的質(zhì)量各為1.6380g和0.1637g,假定兩者的真實(shí)質(zhì)量分別為1.6381g和0.1638g,計(jì)算其誤差?解:E1=(1.6380-1.6381)=-0.0001g

E2=(0.1637-0.1636)=-0.0001g討論: (1)誤差的大小是衡量準(zhǔn)確度高低的標(biāo)志。(2)誤差是有正負(fù)號(hào)之分。(3)實(shí)際工作中真值實(shí)際上是難以獲得。

滴定管的讀數(shù)誤差為±0.02ml,若滴定時(shí)用去滴定液20.00ml,則相對(duì)誤差為()

A.±0.1%

B.±0.01%C.±l.0%D.

±0.001%E.

±2.0%小試鋒芒A精密度的大小常用偏差表示。(1)精密度:

相同的條件下,將測(cè)試方法實(shí)施多次,求出所得結(jié)果之間的一致程度。2、精密度與偏差(2)偏差(Deviation):相對(duì)偏差dr:絕對(duì)偏差在平均值中所占的百分率。絕對(duì)偏差di:測(cè)定結(jié)果(xi)與平均值()之差。(有正負(fù)號(hào)之分)

各偏差值絕對(duì)值的平均值,稱為單次測(cè)定的平均偏差,又稱算術(shù)平均偏差(AverageDeviation)。平均偏差:相對(duì)平均偏差:(無(wú)正負(fù)號(hào)之分)(3)標(biāo)準(zhǔn)偏差(StandardDeviation)總體標(biāo)準(zhǔn)偏差(σ):

(n-1)表示n個(gè)測(cè)定值中具有獨(dú)立偏差的數(shù)目,又稱為自由度。樣本標(biāo)準(zhǔn)差(s):相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(sr):又稱為變異系數(shù)CV(coefficientofvariation)測(cè)定某銅合金中銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%),結(jié)果如下:10.3、9.8、9.6、10.2、10.1、10.4、10.0、9.7、10.2、9.710.0、10.1、9.3、10.2、9.9、9.8、10.5、9.8、10.3、9.9解:例計(jì)算測(cè)定結(jié)果的平均值、平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差:標(biāo)定某溶液濃度的四次結(jié)果:0.2041mol/L、0.2049mol/L、0.2039mol/L、0.2043mol/L。計(jì)算測(cè)定結(jié)果的平均值、平均偏差、相對(duì)平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差:例s平的相對(duì)值(s平/s)0.00.20.40.60.81.0

1

5

10

15

20

n增加測(cè)量次數(shù)可以減小隨機(jī)誤差的影響,提高測(cè)定的精密度三、準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件;精密度高不一定準(zhǔn)確度高;兩者的差別主要是由于系統(tǒng)誤差的存在。精密度準(zhǔn)確度好好差

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