標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 3914-1983 化學(xué)試劑 陽極溶出伏安法通則》是一項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn),旨在為使用陽極溶出伏安法進(jìn)行化學(xué)分析提供指導(dǎo)。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了采用此方法時(shí)所需遵循的基本原則和技術(shù)要求,適用于多種金屬離子及化合物的定性定量分析。
根據(jù)該標(biāo)準(zhǔn),首先明確了陽極溶出伏安法的基本原理:通過將樣品溶液中的待測物質(zhì)沉積在工作電極上形成薄膜或微粒,然后在反向掃描過程中測量其氧化電流與電壓之間的關(guān)系曲線(即伏安圖),以此來確定被測物質(zhì)的存在及其濃度。
對(duì)于實(shí)驗(yàn)條件的選擇,包括但不限于電解質(zhì)類型、pH值范圍、沉積時(shí)間與溫度等參數(shù),《GB/T 3914-1983》都給出了具體建議和要求,以確保測試結(jié)果準(zhǔn)確可靠。此外,還強(qiáng)調(diào)了儀器設(shè)備的選擇與校準(zhǔn)、樣品前處理方法以及數(shù)據(jù)處理等方面的重要性,并提供了相應(yīng)指南。
在整個(gè)分析過程中,從樣品制備到最終報(bào)告編寫,該標(biāo)準(zhǔn)均提出了嚴(yán)格的操作規(guī)范和質(zhì)量控制措施,旨在提高檢測精度與重復(fù)性。同時(shí),也指出了可能影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的因素及其應(yīng)對(duì)策略,幫助實(shí)驗(yàn)人員更好地理解和應(yīng)用陽極溶出伏安技術(shù)。
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- 被代替
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- 1983-11-07 頒布
- 1984-07-01 實(shí)施
文檔簡介
UDC543.253.063:54-4中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB3914-83化學(xué)試劑陽極溶出伏安法通則ChemicalreagentsThegeneralrulesofanodicstrippingvoltammetry1983-111-07發(fā)布1984~07-01實(shí)施家標(biāo)準(zhǔn)局批準(zhǔn)
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDC543.253063:54-4化學(xué)試劑GB3914-83陽極溶出伏安法通則ChemicalreagentsThegeneralrulesof·anodicstrippingvoltammetr1范圍本方法適用于普通化學(xué)試劑和高純化學(xué)試劑中金屬離子雜質(zhì),特別是鋅、鍋、鉛、銅的測定。靈敏度可達(dá)Ppb級(jí)。本方法可以在一個(gè)測定過程中連續(xù)測定幾個(gè)雜質(zhì)。本通則僅規(guī)定了用銀基汞膜電極作工作電極,銀-氯化銀電極作參比電極的兩電極體系和增加對(duì)電極的三電極體系。本通則采用線性變位溶出法。2名詞、術(shù)語本標(biāo)準(zhǔn)采用的名詞、術(shù)語定義如下:2.1對(duì)電極在用三電極體系時(shí),,溶出過程中承擔(dān)較大電流的陰極:2.2支持電解質(zhì)溶液溶解樣品以進(jìn)行陽極溶出伏安法測定的溶劑、2.3預(yù)電解電位和預(yù)電解時(shí)間把欲測的金屬離子電解富集到工作電極上所加的電壓和所用的時(shí)間。2.4掃描電位范圍在作溶出測定時(shí),所選用的由負(fù)向正變化的電位范圍。2.5掃描速率在在作溶出測定時(shí),單位時(shí)間電位改變的數(shù)值。2.6線性變位溶出法在作溶出測定時(shí),采用電位由負(fù)向正按-一定的掃描速率作線性變位的方法。2.7解脫電位和解脫時(shí)間榕溶出測定后,為除去工作電極上殘存的金屬雜質(zhì)所加的溶出電壓和溶出的時(shí)間。2.8金屬互化物電解還原到汞電極上的兩種金屬,當(dāng)其最超過它們?cè)诠械娜芏确e時(shí),其超出部分將以金屬化合物的形式析出。此種金屬化合物稱為金屬互化物。方法原理化學(xué)試劑產(chǎn)品中所含雜質(zhì)鋅、鍋、鉛、銅等可以在適當(dāng)?shù)闹С蛛娊赓|(zhì)溶液中,以汞膜電極作工作電極,以銀-氯化銀電極作參比電極,加以適當(dāng)?shù)念A(yù)電解電位,經(jīng)過一定時(shí)間的預(yù)電解富集,還原到永膜電極上,與汞生成汞齊。然后在較短的時(shí)間內(nèi)作反向溶出掃
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