GB/T 3914-1983化學(xué)試劑陽(yáng)極溶出伏安法通則

UDC543.253.063:54-4中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB3914-83化學(xué)試劑陽(yáng)極溶出伏安法通則ChemicalreagentsThegeneralrulesofanodicstrippingvoltammetry1983-111-07發(fā)布1984~07-01實(shí)施家標(biāo)準(zhǔn)局批準(zhǔn)

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)UDC543.253063:54-4化學(xué)試劑GB3914-83陽(yáng)極溶出伏安法通則ChemicalreagentsThegeneralrulesof·anodicstrippingvoltammetr1范圍本方法適用于普通化學(xué)試劑和高純化學(xué)試劑中金屬離子雜質(zhì)，特別是鋅、鍋、鉛、銅的測(cè)定。靈敏度可達(dá)Ppb級(jí)。本方法可以在一個(gè)測(cè)定過(guò)程中連續(xù)測(cè)定幾個(gè)雜質(zhì)。本通則僅規(guī)定了用銀基汞膜電極作工作電極，銀－氯化銀電極作參比電極的兩電極體系和增加對(duì)電極的三電極體系。本通則采用線(xiàn)性變位溶出法。2名詞、術(shù)語(yǔ)本標(biāo)準(zhǔn)采用的名詞、術(shù)語(yǔ)定義如下：2.1對(duì)電極在用三電極體系時(shí)，，溶出過(guò)程中承擔(dān)較大電流的陰極：2.2支持電解質(zhì)溶液溶解樣品以進(jìn)行陽(yáng)極溶出伏安法測(cè)定的溶劑、2.3預(yù)電解電位和預(yù)電解時(shí)間把欲測(cè)的金屬離子電解富集到工作電極上所加的電壓和所用的時(shí)間。2.4掃描電位范圍在作溶出測(cè)定時(shí)，所選用的由負(fù)向正變化的電位范圍。2.5掃描速率在在作溶出測(cè)定時(shí)，單位時(shí)間電位改變的數(shù)值。2.6線(xiàn)性變位溶出法在作溶出測(cè)定時(shí)，采用電位由負(fù)向正按-一定的掃描速率作線(xiàn)性變位的方法。2.7解脫電位和解脫時(shí)間榕溶出測(cè)定后，為除去工作電極上殘存的金屬雜質(zhì)所加的溶出電壓和溶出的時(shí)間。2.8金屬互化物電解還原到汞電極上的兩種金屬，當(dāng)其最超過(guò)它們?cè)诠械娜芏确e時(shí)，其超出部分將以金屬化合物的形式析出。此種金屬化合物稱(chēng)為金屬互化物。方法原理化學(xué)試劑產(chǎn)品中所含雜質(zhì)鋅、鍋、鉛、銅等可以在適當(dāng)?shù)闹С蛛娊赓|(zhì)溶液中，以汞膜電極作工作電極，以銀－氯化銀電極作參比電極，加以適當(dāng)?shù)念A(yù)電解電位，經(jīng)過(guò)一定時(shí)間的預(yù)電解富集，還原到永膜電極上，與汞生成汞齊。然后在較短的時(shí)間內(nèi)作反向溶出掃