第一節(jié) 化學實驗基本方法

第一章從實驗學化學第一節(jié)化學實驗基本方法一、化學實驗安全1、遵守實驗室規(guī)則2、了解安全措施3、掌握正確的操作方法4、重視并逐步熟悉污染物和廢棄物的處理方法。二、混合物的分離和提純1、

過濾和蒸發(fā)2、蒸餾和萃取粗鹽的提純離子的檢驗（一）遵守實驗室規(guī)則1.進實驗室前，應先預習實驗，明確實驗目的、原理和方法，嚴禁不預習進入實驗室。2.進實驗室后，應先檢查實驗用品是否齊全。3.實驗過程中，應嚴格遵守各項實驗操作規(guī)程，嚴禁隨便地進行無關的實驗，不得大聲喧嘩。4.實驗完畢后，應將儀器洗凈，整理清潔實驗臺。5.有意外事故，應及時向老師報告。（二）了解安全措施1、事故預防*防爆炸：*防暴沸：*防失火：*防中毒：*防倒吸：點燃可燃性氣體或用可燃性氣體進行加熱反應前，要檢驗氣體的純度。實驗室中的可燃物質要遠離火源，檢查滅火設備是否齊全制取有毒氣體（Cl2、CO、SO2、H2S、NO等）時，要在通風櫥內進行，并采取相應的措施處理（灼燒、吸收、收集等）。用加熱法制取氣體并用排水法收集時，注意熄燈順序；吸收溶解度較大的氣體（HCl、NH3）時，加裝安全瓶或漏斗。配制硫酸的水溶液時，要將密度大的濃硫酸倒入水中；加熱液體混合物時要加沸石或碎瓷片。2、危險化學品標志的識別易燃氣體：易燃液體：自燃物品：遇濕易燃物品：H2、CH4、CO等有機溶劑（酒精、汽油、乙醚、苯、甲苯等）白磷Na、K、電石（CaC2）等濃硫酸、濃硝酸、濃鹽酸、冰醋酸、NaOH固體等氰化物（KCN）、砷的化合物（砒霜As2O3）、鋇鹽、汞（Hg）、鉛（Pb）等爆炸品：易燃品腐蝕品：有毒品：氧化劑：KMnO4、

KClO3(強氧化劑亦屬爆炸品)、過氧化物（H2O2、Na2O2）等TNT(三硝基甲苯)、鎂粉、硝酸銨(NH4NO3)、黑火藥等3、意外事故的處理創(chuàng)傷處理：燙傷、燒傷處理：酸堿腐蝕處理：其他化學灼傷處理：先除去傷口的玻璃，用雙氧水擦洗消毒或涂碘酒，而后敷藥包扎。用70%-75%的酒精輕涂傷處，再涂燙傷藥膏；嚴重者立即就醫(yī)。濃酸撒在實驗臺上：濃酸沾在皮膚上：濃堿沾在皮膚上：酸、堿濺入眼中：先用NaCO3中和，再用水擦洗直接用大量清水沖洗，而后用3%-5%的NaHCO3中和先用大量水沖洗，后涂上硼酸溶液中和用大量清水沖洗，邊洗邊眨眼睛，然后用硼酸溶液或NaHCO3溶液淋洗汞灑落，立即撒上硫粉，并打開排氣扇；磷灼傷，用CuSO4溶液涂抹傷處4、火災處理方法：防止火勢擴展：移走可燃物，切斷電源，停止通風。撲滅火源：酒精等有機溶劑潑灑在桌面上著火燃燒，用濕布、石棉或沙子蓋滅，火勢大可以用滅火器撲滅。小范圍的有機物、鉀、鈉、白磷等化學物質著火可用沙子蓋滅。類

型藥液成分適用滅火對象酸堿式H2SO4和NaHCO3非油類、電器泡沫式Al2(SO4)3和NaHCO3油類CO2滅火器液態(tài)CO2電器、小范圍油類、忌水的化學品四氯化碳（CCl4）液態(tài)四氯化碳電器、汽油、丙酮不能用于鉀、鈉、電石、CS2等干粉滅火器NaHCO3等，適量潤滑劑、防潮劑油類、可燃氣體、精密儀器、圖書文件等滅火器的種類回顧:氧氣的制備方法①哪些儀器可以用來直接加熱?哪些需要墊石棉網?哪些不能用來加熱?加熱固體KClO3或KMnO4制備氧氣②藥品的取用原則:節(jié)約藥品；剩余藥品多數(shù)不能放回原處，也不能隨意丟棄，應放入指定容器。③加熱操作：容器外壁不能有水（易破裂）

給液體加熱——管口向上傾斜約45°；試管內液體體積不超過試管容積的1/3；加熱時，管口不能對著自己或他人。（三）掌握正確的操作方法！給固體加熱——管口略向下傾斜，以防形成的水滴倒流至管底引起試管破裂；先均勻受熱，再集中加熱。④酒精燈的使用：a.使用前，檢查有無酒精，用漏斗添加，禁止向燃著的酒精燈里添加酒精。

b.添入的酒精不能超過燈身容積的2/3，不能少于1/4。c.用燃著的火柴去點燃酒精燈，不允許用另一支酒精燈去“對火”（否則：傾側的酒精燈溢出酒精，引起大面積著火

）。

d.用燈帽蓋滅火焰，不允許用嘴吹滅。（否則：可能將火焰沿著燈頸壓入燈內，引起著火爆炸

）

加熱固體KClO3或KMnO4制備氧氣⑤氧氣收集完之后，先移出導管，后熄滅酒精燈（否則：水槽內的水會倒流回試管，使試管炸裂）。

⑥試管口為什么要放棉花團？（防止產生的氣流將固體物質帶入導管，而使導管堵塞）。儀器的使用——托盤天平（1）調零防腐先調節(jié)天平至零點，潮濕或有腐蝕性的藥品必須放在玻璃器皿中稱量，其他藥品可用大小一樣質地相同的紙（2）左物右碼左盤放稱量物，右盤放砝碼（3）先大后小取用砝碼先取質量大的，再取小的（4）歸零放盒稱量完畢，應把游碼移回零處，砝碼放回砝碼盒藥品的取用藥品的取用使用儀器固體藥品粉末藥匙（或紙槽）塊狀固體鑷子一定量托盤天平液體藥品少量膠頭滴管多量用試劑瓶傾倒一定量量筒、滴定管等氣體的收集排氣法收集向下排氣法密度小于空氣向上排氣法密度大于空氣排水法收集

難溶于水的氣體（四）重視并逐步熟悉污染物和廢棄物的

處理方法廢水廢氣廢渣其他（如破損玻璃、反應后剩余的金屬等）

一些裝有化學物質的容器上常貼有危險化學品的標志。下列標志，應貼在裝乙醇的容器上的是（）

A．B．C．D．練習常見危險化學品的標志練一練1偶發(fā)事件的處理

進行化學實驗必須注意實驗安全，下列說法正確的是（）A．不慎將酸濺到眼中，應立即水洗，邊洗邊眨眼睛B．不慎將濃堿溶液沾到皮膚上，要立即用大量水沖洗，然后涂上硼酸溶液C．不慎將酒精灑到桌面上著火時，可用水將其撲滅D．配制硫酸溶液時，可先在量筒中加入一定體積的水，再在攪拌下慢慢加入濃硫酸化學實驗安全（1）下列實驗操作中，主要不是從安全因素考慮的是（）A．點燃氫氣前一定要檢驗氫氣的純度B．未使用完的白磷要隨時收集起來，并與空氣隔絕C．酒精燈不用時，必須蓋上燈帽D．用氫氣還原氧化銅時，要先通一會兒氫氣，再加熱氧化銅練一練2化學實驗安全（2）做實驗時必須注意安全，如果單純依靠日常生活中的經驗就可能犯嚴重的錯誤，所以對實驗的一些安全規(guī)則必須記清，下列說法中不正確的是（）

A、不慎灑出的酒精在桌上燃燒起來，應立即用濕抹布鋪蓋

B、不要嘗實驗室里任何藥品的味道

C、在實驗室中聞氯氣(有毒)的氣味的方法是將瓶口打開，將鼻孔靠近瓶口，聞氣體的氣味

D、不慎將酸或堿溶液濺到眼中時，應立即用大量的水沖洗二、混合物的分離和提純回顧:1、過濾與蒸發(fā)操作過濾操作①過濾的目的(適用范圍)是什么？②過濾操作需要哪些儀器？③進行過濾操作時要注意哪些問題？（一貼、二低、三靠）（1）過濾蒸發(fā)操作①蒸發(fā)的目的是什么？②蒸發(fā)操作需要哪些儀器？③蒸發(fā)操作時的注意事項？*加入的液體不超過蒸發(fā)皿容積的2/3。*蒸發(fā)過程中要用玻棒不斷攪拌（以防溶液因局部過熱而造成液滴飛濺）。*加熱至剩余少量液體時，應停止加熱，利用余溫使濾液蒸干。*熱的蒸發(fā)皿不可直接放在實驗桌上，要墊上石棉網。（2）蒸發(fā)1.通過溶解、過濾、蒸發(fā)操作之后，得到的固體就是純凈的食鹽嗎？

粗鹽溶解懸濁液（泥沙、NaCl、MgCl2、CaCl2、硫酸鹽）過濾不溶性雜質NaCl、MgCl2、CaCl2、硫酸鹽的溶液2.如何檢驗Cl-的存在?粗鹽的提純離子的檢驗：1、原理：根據(jù)物質的物理性質（如顏色、狀態(tài)、氣味、密度等）或化學性質（生成氣體↑、沉淀↓等特殊現(xiàn)象）進行離子鑒定的過程。2、步驟：（1）先對試樣的外觀進行觀察（顏色、狀態(tài)等）；（2）將試樣（固體）配成溶液，取出少許進行檢驗；（3

）選擇合理的試劑（要求反應靈敏、現(xiàn)象明顯）；（4）注意排除某些共有現(xiàn)象的干擾。Cl-的檢驗方法：

操作：先加入稀HNO3酸化，再加入幾滴AgNO3溶液?，F(xiàn)象：出現(xiàn)不溶于稀硝酸的白色沉淀（AgCl）。結論：存在Cl-

。

注意排除CO32-離子的干擾！SO42-的檢驗方法：

操作：先加入稀鹽酸酸化，再加入可溶性鋇鹽（BaCl2）溶液?，F(xiàn)象：出現(xiàn)不溶于稀酸的白色沉淀

（BaSO4）。結論：存在SO42-

。

注意排除CO32-等離子的干擾！思考與交流化學除雜除雜原則：*不增（盡量不引入新雜質）*不減（盡量不損耗樣品）*易分（容易分離——生成完全不溶物或氣體）*復原（除去各種雜質，還原到目標產物）注意：除雜試劑要適當過量；設計所加試劑的先后順序！對于粗鹽水(NaCl)要除去可溶雜質離子是:Ca2+

Mg2+SO42-選擇要加入的除雜試劑:Na2CO3NaOHBaCl2引入了新的離子:CO32-OH-Ba2+BaCO3↓HCl1.BaCl2→NaOH→Na2CO3→HCl2.BaCl2→Na2CO3→NaOH→HCl3.NaOH→BaCl2→Na2CO3→HCl

加入除雜試劑的順序可以是：1、只要Na2CO3加在BaCl2之后便合理2、最后加入的鹽酸必須適量過濾過濾過濾例題：某KNO3溶液中含雜質KCl、K2SO4和Ca(NO3)2，現(xiàn)欲除去雜質，得到純凈的KNO3溶液，則加入試劑的正確順序是（）A.Ba(NO3)2、K2CO3、AgNO3、HNO3B.K2CO3、Ba(NO3)2、AgNO3、HNO3C.Ba(NO3)2、AgNO3、K2CO3、HNO3D.AgNO3、Ba(NO3)2、K2CO3、HNO3CD2、蒸餾和萃取飲用水處理制取蒸餾水1.原理——利用液態(tài)混合物（互溶）中各組分沸點的不同，加熱使其某一組分變成蒸氣，經過冷凝后再變成液體，從而跟其他組分分開，目的是將難揮發(fā)或不揮發(fā)的雜質除去。蒸餾2.裝置冷凝管圓底燒瓶接液管錐形瓶溫度計進水口出水口3.注意事項:4.燒瓶底加墊石棉網1.溫度計水銀球處于蒸餾燒瓶支管口處2.冷凝水，下口進，上口出3.投放沸石或瓷片防暴沸酒精和水的混合物能否用蒸餾法分離？符合蒸餾的條件：液體混合物——酒精與水以任意比互溶各組分沸點不同——酒精78℃，水100℃油和水可以用蒸餾法分離嗎？沸點（）的組分先蒸出，加熱溫度不能超過混合物中沸點（）的物質的沸點！低高4.蒸餾法的應用海水淡化蒸餾法除此之外,還有反滲透法、電滲析法、離子交換法、冰凍法等。反滲透法電滲析法

西紅柿湯西紅柿加食用油翻炒,然后加水煮沸，再加鹽。討論油層更紅液體分層且油層在上方色素在水中的溶解度明顯小于在油中的溶解度食用油將番茄中的番茄紅素富集，使油層的色澤更紅。原理：油、水互不相溶且ρ油＜ρ水油層色素濃度更大

若番茄紅素在油中的溶解度比在水中大許多，則少量油中溶解的“精華”將比大量水中溶解的還要多。萃取可用于化學上的分離操作分析欲獲取上層的紅油，可如何操作？舀出小心傾倒滴管吸出……分液問題儀器介紹分液漏斗分液漏斗——用于分離互不相溶的液體。普通漏斗長頸漏斗分離“水和柴油”思考1.分液漏斗使用之前要檢驗是否漏水，如何檢驗？2.為何要振蕩？振蕩過程中還要注意何種操作？3.靜置分層之后，為什么要打開上口的玻璃塞？液體分別是如何倒出的？1.2.使液體充分混合；打開活塞，放出產生的氣體。3.使漏斗內外壓強相等，便于液體流出。下層液體從下端放出，上層液體從上口倒出。實驗1-4:如何從碘水中提取碘？

水（H2O）

苯（C6H