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第三講第一節(jié)化學(xué)分析法基礎(chǔ)(一)、分析方法分類1、無機(jī)分析和有機(jī)分析(根據(jù)分析的對(duì)象劃分)無機(jī)分析——分析的對(duì)象是無機(jī)物質(zhì)。它們大多數(shù)是電介質(zhì),一般是測(cè)定其離子或原子團(tuán)來表示各組分的含量。有機(jī)分析——分析的對(duì)象是有機(jī)物質(zhì)。大多數(shù)是非電介質(zhì),一般是分析其元素或官能團(tuán)來確定其組分的含量,也要通過測(cè)定其某些物理常數(shù)如沸點(diǎn)、冰點(diǎn)及沸程等來確定其組成及含量。一、概述2、常量、半微量、和微量分析(根據(jù)試樣用量不同)方法固體試樣質(zhì)量(mg)液體試樣體積(mL)常量分析>100>10半微量分析10~1001~10微量分析0.1~100.01~1超微量分析0.01~0.10.001~0.013、化學(xué)分析法和儀器分析法(根據(jù)測(cè)定原理和使用的儀器不同)(1)化學(xué)分析法——是以化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法。根據(jù)反應(yīng)類型和操作方法不同又分為:A、重量分析法——根據(jù)化學(xué)反應(yīng)生成物的質(zhì)量求出被測(cè)物組分含量的方法。B、滴定分析法——根據(jù)化學(xué)反應(yīng)中所消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和濃度來求出被測(cè)物組分含量的方法。C、氣體分析法——根據(jù)化學(xué)反應(yīng)中所生成氣體的體積或與吸收劑反應(yīng)生成的物質(zhì)的質(zhì)量,求出被測(cè)物組分含量的方法。(2)儀器分析法——是以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)并借用較精密的儀器測(cè)定被測(cè)物質(zhì)含量的方法。包括光學(xué)分析法、電化學(xué)分析法、色譜分析法和質(zhì)譜分析法等。4、例行分析和仲裁分析例行分析——一般化驗(yàn)室日常生產(chǎn)中的分析。包括常規(guī)分析和中控分析。仲裁分析(也稱裁判分析)——不同單位對(duì)分析結(jié)果有爭(zhēng)論時(shí),請(qǐng)權(quán)威的單位進(jìn)行裁判的分析工作。(二)、滴定分析法的要求和分類滴定分析法是化學(xué)分析法中最主要的分析方法。它是將一種已知準(zhǔn)確濃度的的溶液作滴定劑,用滴定管滴加到待測(cè)物質(zhì)的溶液中,直到滴定劑與被測(cè)物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量關(guān)系定量反應(yīng)為止。依據(jù)滴定劑與待測(cè)物質(zhì)間的化學(xué)計(jì)量關(guān)系,通過測(cè)量所消耗已知濃度的滴定劑的體積,求得待測(cè)組分的含量。1、滴定分析中的名詞術(shù)語 1)、標(biāo)準(zhǔn)溶液——已知準(zhǔn)確濃度的溶液。2)、滴定——將標(biāo)準(zhǔn)溶液通過滴定管加到被測(cè)物質(zhì)溶液中的操作。3)、化學(xué)計(jì)量點(diǎn)——在滴定過程中,滴定劑與被測(cè)組分按照滴定反應(yīng)方程式所示計(jì)量關(guān)系定量地完全反應(yīng)時(shí)稱為化學(xué)計(jì)量點(diǎn)。4)、指示劑——指示化學(xué)計(jì)量點(diǎn)到達(dá)而能改變?nèi)芤侯伾囊环N試劑。5)、滴定終點(diǎn)——因指示劑顏色發(fā)生明顯變化而停止滴定的點(diǎn)。6)、終點(diǎn)誤差——滴定終點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)不完全吻合而引起的誤差。也稱滴定誤差。2、滴定分析法的要求和分類(1)可作為滴定分析基礎(chǔ)的化學(xué)反應(yīng)必須滿足以下幾點(diǎn):①反應(yīng)要有確切的定量關(guān)系。②反應(yīng)迅速,對(duì)速度慢的反應(yīng)有加快的措施。③主反應(yīng)不受共存物的干擾或有加快的措施。④有確定化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的方法。由以上可知進(jìn)行滴定分析必須具備以下3個(gè)條件:①要有準(zhǔn)確稱量物質(zhì)質(zhì)量的分析天平和測(cè)量溶液體積的器皿。②要有能進(jìn)行滴定的標(biāo)準(zhǔn)溶液。③要有準(zhǔn)確確定化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的指示劑。(2)滴定分析法分類①酸堿滴定法;②配位滴定法;③氧化還原滴定法;④沉淀滴定法。(三)、活度①活度(a)是指參加反應(yīng)的有效濃度,它與濃度(c)之間的關(guān)系是:a=rc,r稱為活度系數(shù),它表示離子之間的作用力對(duì)離子參加反應(yīng)能力影響的大小。②對(duì)于稀溶液,r趨近于1,則a=c。對(duì)于濃溶液,離子之間的作用力大,r<1。嚴(yán)格來說很多情況下應(yīng)該用活度,例如:PH=-LgaH+,但是通常情況下還是用濃度代替活度,PH=-Lg[H+]。在準(zhǔn)確度要求高時(shí),就必須要采用活度計(jì)算,否則與實(shí)驗(yàn)結(jié)果不符。二、酸堿滴定法(一)、酸堿滴定法的特點(diǎn)酸堿滴定也稱作中和滴定,其反應(yīng)的實(shí)質(zhì)是:H++OH-=H2O
特點(diǎn):1、反應(yīng)進(jìn)行得十分迅速2、反應(yīng)進(jìn)行得比較完全。酸堿滴定中的PH突躍突躍范圍和位置用強(qiáng)酸或強(qiáng)堿滴定不同強(qiáng)度的堿或酸,或相應(yīng)的鹽時(shí),根據(jù)計(jì)算可算出其突躍范圍。1、被滴定的酸或堿,濃度越大,則突躍范圍越大,反之,則突躍范圍越小。2、如果被滴定的是鹽。則形成該鹽的酸,堿越弱,突躍范圍越大。3、突躍的起點(diǎn),取決于被滴酸堿的強(qiáng)度和濃度;突躍的終點(diǎn),取決于滴定溶液濃度。4、理論終點(diǎn)的PH值,取決于溶液的組成及各元素的性質(zhì)。因此,進(jìn)行酸堿滴定時(shí),一定要判斷理論終點(diǎn)時(shí)被滴體系中含有那些化合物,它們的性質(zhì)如何,并能根據(jù)組成及其性質(zhì)計(jì)算滴定體系的PH,以便為正確選擇指示劑提供依據(jù)。(二)、酸堿指示劑1、變色原理酸堿指示劑大多是一些結(jié)構(gòu)復(fù)雜的有機(jī)物酸、堿或鹽。在溶液中它們可以與H+或OH-作用,引起分子結(jié)構(gòu)的變化。而結(jié)構(gòu)的不同時(shí),具有不同的顏色?,F(xiàn)以最常用的酚酞指示劑為例說明。酚酞本身是一種有機(jī)弱酸,在溶液中有如下平衡。HInd?Ind+H酸式堿式(無色)(紅色)在酸堿滴定中,合適的指示劑,其變色域應(yīng)處于滴定突躍范圍內(nèi);至少變色點(diǎn)必須處于滴定突躍范圍內(nèi)。由此可見,指示劑的變色域越窄越好。其酸堿式色的色調(diào)差別越顯著越好?;旌现甘緞┳兩秶^窄,顏色變化較明顯。名稱變色(pH值)范圍顏色變化0.1%百里酚藍(lán)1.2~2.8紅~黃0.1%甲基橙3.1~4.4紅~黃0.1%溴酚藍(lán)3.0~1.6黃~紫藍(lán)0.1%溴甲酚綠4.0~5.4黃~藍(lán)0.1%甲基紅4.8~6.2紅~黃0.1%溴百里酚藍(lán)6.0~7.6黃~藍(lán)0.1%中性紅6.8~8.0紅~黃橙0.2%酚酞8.0~9.6無~紅0.1%百里酚藍(lán)8.0~9.6黃~藍(lán)0.1%百里酚酞9.4~10.6無~藍(lán)0.1%茜素黃10.1~12.1黃~紫常用酸堿指示劑指示劑溶液的組成變色時(shí)pH值顏色備注酸色堿色一份0.1%甲基黃乙醇溶液
一份0.1%亞甲基藍(lán)乙醇溶液3.25藍(lán)紫綠pH=3.2藍(lán)紫色pH=3.4綠色一份0.1%甲基橙水溶液
一份0.25%靛藍(lán)二磺酸水溶液4.1紫黃綠
一份0.1%溴甲酚綠鈉鹽水溶液
一份0.2%甲基橙水溶液4.3橙藍(lán)綠pH=3.5黃色,pH=4.05綠色pH=4.3淺綠色三份0.1%溴甲基酚綠乙醇溶液
一份0.2%甲基紅乙醇溶液5.1酒紅綠
一份0.1%溴甲酚綠鈉鹽水溶液
一份0.1%氯酚鈉鹽水溶液6.1黃綠藍(lán)紫pH=5.4藍(lán)綠色,pH=5.8藍(lán)色pH=6.0藍(lán)帶紫,pH=6.2藍(lán)紫色一份0.1%中性紅乙醇溶液
一份0.1%亞甲基藍(lán)乙醇溶液7.0藍(lán)紫綠pH=7.0紫藍(lán)一份0.1%甲酚紅鈉鹽水溶液
三份0.1%百里酚藍(lán)鈉鹽水溶液8.3黃紫pH=8.2玫瑰紅pH=8.4清晰的紫色一份0.1%百里酚藍(lán)50%乙醇溶液
三份0.1%酚酞50%乙醇溶液9.0黃紫從黃到綠,再到紫一份0.1%酚酞乙醇溶液
一份0.1%百里酚酞乙醇溶液9.9無紫pH=9.6玫瑰紅pH=10紫紅二份0.1%百里酚酞乙醇溶液
一份0.1%茜素黃乙醇溶液10.2黃紫
酸堿混合指示劑(三)、酸堿滴定的應(yīng)用實(shí)例
現(xiàn)以c(NaOH)=0.1mol/LNaOH溶液滴定20.00mlc(HCl)=0.1000mol/LHCl溶液為例,說明滴定過程中溶液pH值的變化規(guī)律。將滴定全過程分為滴定前、化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前、化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)和化學(xué)計(jì)量點(diǎn)后4個(gè)階段。1、滴定前溶液的pH值由HCl溶液的初始濃度決定
c(HCl)=[H+]=0.1000mol/L;pH=1.002、滴定開始到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前①當(dāng)加入18.0mlNaOH溶液時(shí),溶液中還有2.00mlHCl未被中和,這時(shí)溶液中的HCl濃度為
[H+]=0.1000×2.00/(20.0+18.0)mol/L=5.26×10-3mol/L;
pH=2.28②當(dāng)加入19.98mLNaOH溶液時(shí),溶液中還有0.02mLHCl未被中和,這時(shí)溶液中的HCl濃度為[H+]=0.1000×0.02/(20.00+19.98)mol/L=5.00×10-5mol/L;
pH=4.303.化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)
當(dāng)加入20.00mLNaoH溶液時(shí),溶液中的HCL全部被中和,溶液呈中性。此時(shí)
[H+]=[OH-]=10-7mol/L;pH=7.004.化學(xué)計(jì)量點(diǎn)后
當(dāng)加入20.02mLNaoH溶液時(shí),溶液的pH值僅由過量的NaoH濃度來決定[OH-]=0.1000×0.02/(20.00+20.02)mol/L=5.00×10-5mol/L;pH=9.70從以上數(shù)據(jù)可以看出:1、從滴定開始到加入19.98mLNaoH,PH值從1.00增加到4.30,即改變3.30個(gè)PH值單位。溶液的PH值仍在酸性范圍內(nèi),發(fā)生不顯著的漸變。2、在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近,加入0.04mLNaoH(從中和剩0.02mLHCL到過量0.02mLNaoH)PH值從4.30增加到9.70改變5.40個(gè)PH值單位。3、化學(xué)計(jì)量點(diǎn)以后,由于溶液中有過量的NaoH,溶液的PH值主要由過量的NaoH來決定。根據(jù)上述分析,滴定到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近溶液PH值所發(fā)生的突躍現(xiàn)象是有重要的實(shí)際意義,它是選擇指示劑的依據(jù)。變色范圍全部或一部分在滴定突躍范圍內(nèi)的指示劑可選用來指示滴定終點(diǎn)。用0.1mol/L的NaoH溶液滴定0.1mol/LHCL溶液時(shí)滴定突躍的PH值范圍是從4.30到9.70,可選用甲基紅,甲基橙或酚酞為指示劑。必須指出,強(qiáng)堿滴定強(qiáng)酸的滴定突躍范圍有大小,不僅與體系的性質(zhì)有關(guān),而且還與酸堿溶液的濃度有關(guān)。三、配位滴定法(一)、方法簡(jiǎn)介1、配位滴定法——利用形成配合物反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法稱為配位滴定法。又稱絡(luò)合滴定法。如:反應(yīng)Ag++2CN-=[Ag(CN)2]-當(dāng)?shù)味ǖ交瘜W(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)稍過量的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液與[Ag(CN)2]-反應(yīng)生成Ag[Ag(CN)2]白色沉淀,使溶液變混濁,指示滴定終點(diǎn)的到達(dá)。Ag++[Ag(CN)2]-=Ag[Ag(CN)2]↓白色。2、作為配位滴定的反應(yīng)必須符合以下條件:①生成的配合物要有確定的組成,即中心離子與配位劑嚴(yán)格按一定比例配合;②生成的配合物要有足夠的穩(wěn)定性;③配合反應(yīng)要足夠快;④有適當(dāng)?shù)姆从郴瘜W(xué)計(jì)量點(diǎn)到達(dá)的指示劑或其他方法。(二)、EDTA目前常用的有機(jī)配位劑是氨羧配位劑,其中以EDTA應(yīng)用最廣泛。1、EDTA的性質(zhì)
EDTA是乙二胺四乙酸的簡(jiǎn)稱,是取原文四個(gè)字首組成,分子式為:C10H16N2O8,結(jié)構(gòu)式為:(HOOCCH2)2-N=CH2-CH2=N-(CH2COOH)2它是一類含有氨基(-N=)和羧基(-COOH)的氨羧配位劑,是以氨基二乙酸【-N=(HOOCCH2)2)為主題的衍生物。EDTA用H4Y表示,微溶于水(22℃時(shí)每100mL水溶解0.02g),難溶于酸和一般有機(jī)溶劑,但易溶于氨性溶液或苛性堿溶液中,生成相應(yīng)的鹽溶液。因此我們常應(yīng)用它的二鈉鹽即乙二胺四乙酸二鈉鹽,用Na2H2Y.2H2O表示,習(xí)慣上也稱為EDTA。其結(jié)構(gòu)式為:(NaOOCCH2)2=N-CH2CH2=N-(CH2COOH)2?2H2O
(三)、準(zhǔn)確滴定的判別式配位滴定中準(zhǔn)確滴定的條件和酸堿滴定類似,應(yīng)根據(jù)滴定突躍大小來判斷(在滴定曲線時(shí)可以看到),也可以根據(jù)被測(cè)金屬離子的濃度、條件穩(wěn)定常數(shù)及誤差的要求來推導(dǎo)。(四)、金屬指示劑在配位滴定中,利用一種與金屬離子生成有色配合物的顯色劑指示滴定過程中金屬離子濃度的變化,這種顯色劑稱為金屬指示劑。1、金屬指示劑變色原理
金屬指示劑大多是一種有機(jī)染料,能與某些金屬離子生成有色配合物,此配合物的顏色與金屬指示劑的顏色不同。例如:用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鎂,當(dāng)加入鉻黑T為指示劑(以H3In表示),在PH=10的緩沖溶液中為藍(lán)色,與鎂離子配合后生成紅色配合物,Mg2++HIn2-
?MgIn-+H+
藍(lán)色紅色當(dāng)以EDTA溶液進(jìn)行滴定時(shí),H2Y2-逐漸奪取配合物在的Mg2+而生成更穩(wěn)定的配合物MgY2-,MgIn-+H2Y2-
?MgY2-+H++HIn2-紅色藍(lán)色反應(yīng)一直到MgIn-完全轉(zhuǎn)變?yōu)镸gY2-,同時(shí)游離出藍(lán)色的HIn2-,當(dāng)溶液由紅色變?yōu)榧兯{(lán)色時(shí)即為滴定終點(diǎn)。2、金屬指示劑應(yīng)具備的條件①金屬指示劑本身的顏色應(yīng)與金屬離子和與金屬指示劑形成配合物的顏色有明顯的區(qū)別。②指示劑與金屬離子形成配合物的穩(wěn)定性適當(dāng)?shù)囊∮贓DTA與金屬離子形成的配合物的穩(wěn)定性。③指示劑不與被測(cè)金屬離子產(chǎn)生封閉現(xiàn)象。④金屬指示劑應(yīng)比較穩(wěn)定以便于儲(chǔ)存和使用。指示劑使用PH范圍顏色變化配制方法InMIn鉻黑T(EBT)8~10藍(lán)紅1g鉻黑T與100gNaCl混合研磨、或5g/L乙醇溶液加20g鹽酸羥胺鈣指示劑(NN)12~13藍(lán)紅1g鈣指示劑與100gNaCl混合研磨、或4g/L甲醇溶液二甲酚橙(XO)<6黃紅紫1g二甲酚橙指示劑與100gNaCl混合研磨、或5g/L水溶液PAN2~12黃紅紫1g/L或2g/L乙醇溶液K-B指示劑8~13藍(lán)綠紅1g酸性鉻藍(lán)K與2.5g耐酚綠B和50gKNO3混合研磨磺基水楊酸(SS)1.5~2.5無紫紅50g/L水溶液3、常用的金屬指示劑四、氧化還原滴定法(一)、方法簡(jiǎn)介氧化還原滴定法是以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法。它是以氧化劑或還原劑為標(biāo)準(zhǔn)溶液來測(cè)定還原性或氧化性的物質(zhì)含量的方法。氧化還原滴定法中,由于氧化還原反應(yīng)類型的不同,應(yīng)用的標(biāo)準(zhǔn)溶液比較多,通常根據(jù)所用標(biāo)準(zhǔn)溶液,將氧化還原法分為以下幾類:
高錳酸鉀法——以KMnO4為標(biāo)準(zhǔn)溶液;重鉻酸鉀法——以K2Cr2O7為標(biāo)準(zhǔn)溶液;碘量法——以I2和Na2S2O3為標(biāo)準(zhǔn)溶液;溴酸鉀法——KBrO3—KBr為標(biāo)準(zhǔn)溶液。氧化還原滴定法和酸堿滴定法在測(cè)量物質(zhì)含量步驟上是相似的。但在方法原理上有本質(zhì)的區(qū)別,酸堿反應(yīng)是離子互換反應(yīng),反應(yīng)歷程簡(jiǎn)單快速,氧化還原反應(yīng)是電子轉(zhuǎn)移反應(yīng),歷程復(fù)雜,反應(yīng)速度快慢不一,且受外界條件影響大。因此在氧化還原反滴定法中要控制反應(yīng)條件使其符合滴定分析的要求。(二)、氧化還原指示劑氧化還原反應(yīng)檢測(cè)終點(diǎn)的方法有指示劑法和電位滴定法。在氧化還原滴定過程中,利用某種物質(zhì)在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)顏色的改變來指示滴定終點(diǎn),這種物質(zhì)稱為氧化還原指示劑。1、自身指示劑在氧化還原滴定中,利用標(biāo)準(zhǔn)溶液或被滴定物自身的顏色變化確定反應(yīng)計(jì)量點(diǎn),而不必另外加指示劑,稱為自身指示劑。如高錳酸鉀法中用高錳酸鉀作標(biāo)準(zhǔn)溶液,本身顯紫紅色,用它滴定無色或淺色的還原劑溶液時(shí),只要MnO4-稍微過量就可是溶液顯粉紅色而指示終點(diǎn)。2、專屬指示劑能與氧化劑或還原劑產(chǎn)生特殊顏色以確定終點(diǎn)的指示劑稱為之。它本身不具有氧化還原性。如碘量法中利用可溶性淀粉與碘形成深藍(lán)色的吸附化合物,當(dāng)I2被還原為I-時(shí),深藍(lán)色消失而指示終點(diǎn),反應(yīng)靈敏,變色敏銳。3、氧化還原指示劑氧化還原指示劑是本身具有氧化還原性質(zhì)的一類有機(jī)物,這類指示劑在滴定過程中發(fā)生氧化還原反應(yīng),其氧化態(tài)和還原態(tài)具有不同的顏色。當(dāng)溶液中滴定體系電對(duì)的電位改變時(shí),指示劑電對(duì)的濃度也發(fā)生改變,從而引起溶液顏色的變化,以指示滴定終點(diǎn)。如二苯胺磺酸鈉、鄰二氮菲亞鐵鹽等都屬于氧化還原指示劑。指示劑φo′In/V[H+]=1moL/L顏色變化配制方法氧化態(tài)還原態(tài)亞甲基藍(lán)0.53藍(lán)色無色0.05%水溶液二苯胺0.76紫色無色0.1%濃硫酸溶液二苯胺磺酸鈉0.84紫紅無色0.5%水溶液鄰苯氨基苯甲酸0.89紫紅無色0.1g指示劑溶于20mL5%Na2CO3用水稀至100mL鄰二氮菲-亞鐵1.06淺藍(lán)紅色1.485g鄰二氮菲與0.695gFeSO4·7H2O,用水稀至100mL5-硝基鄰二氮菲-亞鐵1.25淺藍(lán)紫紅1.608g硝基鄰二氮菲與0.695gFeSO4·7H2O,用水稀至100mL3、常用氧化還原指示劑(三)、常用氧化還原滴定法及其應(yīng)用1、高錳酸鉀法
高錳酸鉀是一種較強(qiáng)的氧化劑,在強(qiáng)酸性溶液中與還原劑作用,MnO4-
被還原為Mn2+。:滴定方式:①直接法——利用高錳酸鉀作氧化劑可直接測(cè)定許多還原性物質(zhì),如Fe2+、As3+、Sb3+、H2O2、H2C2O4·2H20等。②返滴定法——有些氧化性物質(zhì)不能用KMnO4溶液直接滴定,此時(shí)先將一定量的還原劑標(biāo)準(zhǔn)溶液加入被測(cè)的氧化性物質(zhì)中,反應(yīng)完成后再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定剩余的還原劑標(biāo)準(zhǔn)溶液。如測(cè)定軟錳礦中的MnO2,在硫酸介質(zhì),加入一定量過量的Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液,加熱使MnO2與C2O42-反應(yīng)完全后,再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定剩余的C2O42-標(biāo)準(zhǔn)溶液。③間接滴定法——某些非氧化性或非還原性物質(zhì),不能用KMnO4溶液直接滴定或者返滴定,則可用間接滴定法滴定。如測(cè)定Ca2+,先用C2O42-將沉淀為CaC2O4,過濾、洗滌后將沉淀溶解于熱的硫酸,再用KMnO4溶液滴定溶液中的C2O42-,而間接求得Ca2+的含量。2、重鉻酸鉀法
重鉻酸鉀法是以K2Cr2O7為標(biāo)準(zhǔn)溶液所進(jìn)行的滴定的氧化還原法。K2Cr2O7是一種強(qiáng)氧化劑,在酸性溶液中Cr2O72-被還原為Cr3+。3、碘量法
碘量法是利用碘的氧化性和碘離子的還原性進(jìn)行物質(zhì)含量測(cè)定的方法。碘量法分為直接碘量法和間接碘量法兩種。1)、直接碘量法直接碘量法是用碘滴定液直接滴定還原性物質(zhì)的方法。又稱為滴定碘法。在滴定過程中,I2被還原為I-:如能與較強(qiáng)的還原劑Sn2+、As2O3、SO32-、S2-作用,2)、間接碘量法
間接碘量法又稱滴定碘法,是利用I-的還原作用(通常使用KI)與氧化性物質(zhì)反應(yīng)生成游離的碘,再用還原劑(Na2S2O3)的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定而測(cè)定出氧化性物質(zhì)的含量。五、沉淀滴定法1、沉淀滴定法的意義以沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)測(cè)定物質(zhì)含量的滴定分析法稱為沉淀滴定法。銀量法是最成熟和最有應(yīng)用價(jià)值的沉淀滴定分析法,即以硝酸銀為標(biāo)準(zhǔn)溶液來測(cè)定鹵素離子、SCN-、CN-,以及以NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定Ag+和間接測(cè)定鹵素離子。2、沉淀滴定法沉淀反應(yīng)的條件1)、生成的沉淀要有固定的組成;2)、沉淀反應(yīng)必須迅速、定量的進(jìn)行;3)、能夠用適當(dāng)?shù)闹甘緞┗蚱渌椒ù_定滴定的終點(diǎn)。3、銀量法的分類1)、直接法(1)以AgNO3
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