正溴丁烷的制備

正溴丁烷的制備一、實驗目的：學習以溴化鈉、濃硫酸和正丁醇制備正溴丁烷的原理與方法；練習帶有吸收有害氣體裝置的回流加熱操作。二、實驗原理：本實驗中正溴丁烷是由正丁醇與溴化鈉、濃硫酸共熱而制得：主反應：副反應：CH3CH2CH2CH2OHCH2CH2CH=CH2

+

H2O2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O

+

H2O2HBr

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H2SO4Br2

+

SO2

+

2H2O

H2SO4

H2SO47.4g（9.2ml，0.10mol）正丁醇，13g（約0.13mol）無水溴化鈉，濃硫酸，飽和碳酸氫鈉溶液，無水氯化鈣三、試劑四、實驗裝置回流裝置氣體吸收裝置蒸餾裝置分液裝置五、實驗步驟1、投料在圓底燒瓶中加入10ml水，再慢慢加入14ml濃硫酸，混合均勻并冷至室溫后，再依次加入9.2ml正丁醇和13g溴化鈉，充分振蕩后加入幾粒沸石。（硫酸在反應中與溴化鈉作用生成氫溴酸，氫溴酸與正丁醇作用發(fā)生取代反應生成正溴丁烷。硫酸用量和濃度過大，會加大副反應進行；若硫酸用量和濃度過小，不利于主反應的發(fā)生，即氫溴酸和正溴丁烷的生成）

14ml濃H2SO49.2ml正丁醇13g溴化鈉10ml水以石棉網(wǎng)覆蓋電爐為熱源，安裝回流裝置（含氣體吸收部分）。（注意圓底燒瓶底部與石棉網(wǎng)間的距離和防止堿液被倒吸）在石棉網(wǎng)上加熱至沸，調(diào)整圓底燒瓶底部與石棉網(wǎng)的距離，以保持沸騰而又平穩(wěn)回流，并時加搖動燒瓶促使反應完成。反應約30—40min。（注意調(diào)整距離和搖動燒瓶的操作）

2、加熱回流待反應液冷卻后，改回流裝置為蒸餾裝置（用直形冷凝管冷凝），蒸出粗產(chǎn)物。（注意判斷粗產(chǎn)物是否蒸完）。3、分離粗產(chǎn)物將餾出液移至分液漏斗中，加入等體積的水洗滌（產(chǎn)物在下層），靜置分層后，將產(chǎn)物轉(zhuǎn)入另一干燥的分液漏斗中，用等體積的濃硫酸洗滌（除去粗產(chǎn)物中的少量未反應的正丁醇及副產(chǎn)物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。盡量分去硫酸層（下層）。有機相依次用等體積的水（除硫酸）、飽和碳酸氫鈉溶液（中和未除盡的硫酸）和水（除殘留的堿）洗滌后，轉(zhuǎn)入干燥的錐形瓶中，加入1—2g的無水氯化鈣干燥，間歇搖動錐形瓶，直到液體清亮為止。5、洗滌粗產(chǎn)物CaCl26、收集產(chǎn)物

將干燥好的產(chǎn)物移至小蒸餾瓶中，在石棉網(wǎng)上加熱蒸餾，收集99—103℃的餾分。實驗關鍵步驟：投料時應嚴格按教材上的順序；投料后，一定要混合均勻。反應時，保持回流平穩(wěn)進行，防止導氣管發(fā)生倒吸。洗滌粗產(chǎn)物時，注意正確判斷產(chǎn)物的上下層關系。干燥劑用量合理。六、思考題1、反應后的粗產(chǎn)物中含有哪些雜質(zhì)？各步洗滌的目的何在？2、用分液漏斗洗滌產(chǎn)物時，正溴丁烷時而在上層，時而在下層，若不知道產(chǎn)物的密度，可用什么簡便的方法加以判斷？3、正溴丁烷必須蒸完，否則會影響產(chǎn)率，這可以從以下幾個方面判斷：（1）溜出液是否由渾濁變?yōu)槌吻?。?）反應瓶上層油層是否消失。（3）取一試