水分析化學(xué)第2章_第1頁
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文檔簡介

1

第2章水分析測量的質(zhì)量保證2.1水樣的采集2.2水分析結(jié)果的誤差及其表示方法2.3純水和特殊要求的水2.4分析測量的質(zhì)量評價方法2.5數(shù)據(jù)處理2.6標(biāo)準(zhǔn)溶液和物質(zhì)的量濃度水分析測量結(jié)果用途:為水處理過程監(jiān)控、水質(zhì)評價、污染監(jiān)測與管理、涉水案件調(diào)查提供準(zhǔn)確可靠數(shù)據(jù)質(zhì)量保證目的:采取一切正確分析的手段和有效措施來減少誤差,保證分析結(jié)果的可靠性和可比性質(zhì)量保證方法:對分析過程質(zhì)量控制:采取減少誤差的措施:采樣、保存和預(yù)處理、分析測試過程的正確控制,如選擇適宜分析方法,規(guī)范分析、分離操作技術(shù),正確使用試劑、器皿、儀器、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等,采用正確的數(shù)據(jù)處理方法對分析結(jié)果質(zhì)量評價:判斷分析結(jié)果是否正確,發(fā)現(xiàn)分析過程存在的問題。35數(shù)據(jù)分析DataAnalysis12436樣品制備SamplePreparation樣品采集Sampling樣品分析SampleAnalysis問題提出FormulationQuestion結(jié)果報告WritingReports水分析過程水分析測量質(zhì)量保證系統(tǒng)

52.1水樣采集★水樣采集和保存的主要原則是:

(1)水樣必須具有足夠的代表性;

(2)水樣不能受到任何意外的污染。取樣點的確定:根據(jù)水樣種類、分析目的、要求而定一般取樣點的布置:河水—上、中、下(大河:左右兩岸和中心線;中小河:三等分,距岸1/3處);湖水---從四周入口、湖心和出口采樣;海水---粗分為近岸和遠岸;生活污水---與作息時間和季節(jié)性食物種類有關(guān);工業(yè)廢水---與產(chǎn)品和工藝過程及排放時間有關(guān);處理設(shè)施在進出水口1.取水樣7取樣量:保證分析用量3倍以上,至少做2次平行樣容器:玻璃或塑料瓶,容器清潔(化學(xué)指標(biāo))或無菌(微生物指標(biāo))采樣方法與采樣器自學(xué)教材P29-31水樣類型

(1)瞬時水樣

(2)混合水樣(同一采樣點,不同時間混合水樣)

(3)綜合水樣(同一時間不同采樣位置混合水樣)

(4)流量比例混合水樣8水樣保存方法:①冷藏

②控制pH值,加酸調(diào)pH<2,個別指標(biāo)加NaOH

③加保存試劑2.保存目的:采用一些措施終止或減緩各種發(fā)生物理、化學(xué)、生物反應(yīng)的速度,包括:分解、沉淀、絡(luò)合、水解、揮發(fā)、溶解、吸附、氧化、生物降解水樣的最大存放時間為:

清潔水樣72小時

輕污染水樣 48小時

重污染水樣 12小時9樣品預(yù)處理的原則:防止待測組分的損失避免引入新的干擾水樣預(yù)處理技術(shù)①過濾②濃縮富集③蒸餾④消解⑤萃取:

L-L萃取、SPE固相萃取等,分離水中的有機物。。。。3.預(yù)處理目的:使樣品的狀態(tài)和濃度適應(yīng)所選擇的分析方法,消除干擾Samplepre-treatment10蒸發(fā)瓶電動機及可變速轉(zhuǎn)動裝置冷凝器溶劑接收瓶溫度與轉(zhuǎn)速控制Heidolph

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮器11應(yīng)用目的—測定含有機物的樣品中的無機元素樣品消解高溫灼燒,殘渣酸溶氧瓶燃燒法干式消解酸性消解:硝酸和硫酸混合物作為試劑,通過加熱或微波過程消解。用于同時存在無機和有機結(jié)合態(tài)的金屬分析改變價態(tài)消解:強酸+強氧化劑或還原劑微波消解裝置熔融法:樣品與酸性或堿性熔劑熔融采樣過程質(zhì)量保證的基本要求

規(guī)范樣品采集程序和方法避免保存、處理和貯運樣品時玷污損失變質(zhì)確保樣品真實、可靠、準(zhǔn)確和有代表性121、誤差的來源:(1)系統(tǒng)誤差(可測誤差):某些經(jīng)常性的原因引起的誤差包括3方面:方法誤差、儀器和試劑誤差、操作誤差特點:其大小、正負有一定規(guī)律,具有重復(fù)性、可測性(2)隨機誤差(偶然誤差):某些偶然原因引起的誤差特點:不可測、不重復(fù)杜絕過失誤差!

2.2水分析結(jié)果的誤差及其表示方法132、分析結(jié)果的評價指標(biāo)(1)代表性(representation)(2)準(zhǔn)確性(accuracy)(3)精密性(precision)(4)可比性(compatibility)14(2)準(zhǔn)確度(accuracy)

:絕對誤差=相對誤差RE%=/XT如何知道真值?測定值和真值的接近程度,用誤差衡量理論真值

MCl

35.453

如NaCl中Cl

的含量=

==60.663%

MNaCl

58.443相對真值

精度高一級的測量值做為低一級測量值的真值。如分析天平相對于臺秤的稱量值、移液管相對于量筒的體積計量學(xué)約定真值真值是客觀存在的真實數(shù)值,真值是未知的15

組分含量不同所允許的相對誤差含量(%)0.01~1(常量或微量)

0.01~0.001(痕量)允許RE%0.1~0.35~10一般用“回收率”也可以表示準(zhǔn)確度:

回收率越接近100%準(zhǔn)確度越高回收率=(加標(biāo)水樣測定值-水樣測定值)/加標(biāo)量16例:滴定的體積誤差V絕對誤差相對誤差20.00mL0.02mL0.1%2.00mL0.02mL1%稱量誤差m絕對誤差相對誤差0.2000g0.2mg0.1%0.0200g0.2mg1%滴定劑體積應(yīng)為20~30mL稱樣質(zhì)量應(yīng)大于0.2g17(3)精密性(precision)表示同一樣品n次測定值之間的接近程度,或測定值有無良好的重復(fù)性和再現(xiàn)性。

精密度反映了分析方法或測量系統(tǒng)存在的隨機誤差的大小。準(zhǔn)確度反映了系統(tǒng)誤差和隨機誤差的大小18A、絕對偏差d=相對偏差d%=/%n次算術(shù)平均值B、精密度表示方法

19

D、極差R=Xmax

-Xmin

相對極差R%=R/XC、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差s20★準(zhǔn)確度和精密度之間關(guān)系精密度低,則準(zhǔn)確度一定低精密度高,而準(zhǔn)確度不一定高準(zhǔn)確度高,則精密度一定高poor21例題:甲、乙、丙、丁四人分析同一樣品,每人平行測定4次,誰的準(zhǔn)確度高,誰的精密度高,誰的結(jié)果最可靠?22★提高準(zhǔn)確度與精密度的方法減少系統(tǒng)誤差校準(zhǔn)儀器做空白試驗做對照實驗:水樣與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按同一方法對照分析、同一樣品不同人員分析、不同單位分析對分析結(jié)果進行校正增加測定次數(shù),至少要做平行雙樣減少測量誤差,稱量、滴定過程正確選擇合適的分析方法23指用不同測定方法測量同一水樣的某污染物時,所得出結(jié)果的吻合程度。

可比性包括以下幾個層面:

要求每個實驗室對同一樣品的分析結(jié)果應(yīng)該達到相關(guān)項目之間的數(shù)據(jù)可比;要求各實驗室之間對同一樣品的分析結(jié)果應(yīng)相互可比;相同項目在沒有特殊情況時,歷年同期的數(shù)據(jù)也是可比的。實現(xiàn)國際間、行業(yè)間的數(shù)據(jù)一致、可比。(4)可比性(compatibility)24

1.人員的技術(shù)能力

2.儀器設(shè)備管理與定期檢查

3.實驗室應(yīng)具備的基礎(chǔ)條件(1)技術(shù)管理與質(zhì)量管理制度;(2)技術(shù)資料;(3)實驗室環(huán)境;(4)水;(5)器皿;(6)化學(xué)試劑;(7)標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑配制分析過程中的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制251、實驗用純水水的純度直接關(guān)系到分析結(jié)果的可靠性。分析實驗室用水(蒸餾水或去離子水)規(guī)格:一級水:純度最高的水,用于高壓液相色譜分析。二級水石英蒸餾或離子交換混合床處理+0.2μm濾膜過濾制備,又稱超純水二級水:用于無機痕量分析,如原子吸收光譜法,多級蒸餾或離子交換制備三級水:一般化學(xué)分析實驗用,蒸餾或離子交換制備2.3實驗基礎(chǔ)條件26實驗室純水的質(zhì)量指標(biāo)指標(biāo)名稱一級水二級水三級水pH值范圍(25℃)——5.0~7.5電導(dǎo)率(25℃,μS/cm)≤0.1≤1.0≤5.0可氧化物質(zhì)(以氧計)/mg.cm-3—<0.08<0.4蒸發(fā)殘渣(105±2℃)/mg.cm-3—≤1.0≤2.0吸光度(254nm,1cm光程)≤0.001≤0.01—二氧化硅/mg·L-1≤0.02≤0.05—272、特殊要求的水無氯水:用亞硫酸鈉還原余氯為氯離子后蒸餾無氨水:酸化水蒸餾制備無CO2水:煮沸法或惰性氣體曝氣法制備無有機物水:加如高錳酸鉀堿性條件下蒸餾無酚水:加NaOH調(diào)pH>11后蒸餾無鉛水:氫型陽離子交換樹脂處理281、實驗室內(nèi)質(zhì)量控制通過多次重復(fù)測定,確定隨機誤差;用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或其他可靠的分析方法核驗是否存在系統(tǒng)誤差;用互換儀器的方法發(fā)現(xiàn)儀器誤差;用操作者交替的方法發(fā)現(xiàn)操作誤差;繪制質(zhì)量控制圖,及時發(fā)現(xiàn)測量過程中的問題。2.4分析測量的質(zhì)量評價方法292、實驗室間質(zhì)量控制也叫外部質(zhì)量控制,由外部有工作經(jīng)驗和技術(shù)水平的第三方或技術(shù)組織,對各實驗室及其分析工作者進行定期或不定期的分析質(zhì)量考查的過程。控制方法如下:統(tǒng)一分析方法:從國家或部門所規(guī)定的“標(biāo)準(zhǔn)方法”中選定統(tǒng)一的分析方法發(fā)放標(biāo)準(zhǔn)樣品在實驗室間進行比對分析。標(biāo)準(zhǔn)溶液的校核:檢查實驗室自制的標(biāo)準(zhǔn)溶液與下發(fā)的標(biāo)準(zhǔn)溶液是否存在系統(tǒng)的誤差上報分析結(jié)果:空白值,統(tǒng)一樣品測定值,加標(biāo)回收實驗值以質(zhì)控樣隨機進行實際樣品的考核。30常規(guī)評價方法

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)平行樣分析測定法雙樣品法雙樣品圖法質(zhì)量控制圖法

(重點介紹)31質(zhì)控圖

建立質(zhì)控圖首先應(yīng)分析質(zhì)控樣,按所選質(zhì)控圖的要求積累數(shù)據(jù),經(jīng)過統(tǒng)計處理,求得各項統(tǒng)計量,繪制出質(zhì)控圖在制得質(zhì)控圖之后,常規(guī)分析中把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(或質(zhì)控樣)與試樣在同樣條件下進行分析。如果標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(或質(zhì)控樣)的測定結(jié)果落在上、下警告限之內(nèi),表示分析質(zhì)量正常,試樣測定結(jié)果可信。32質(zhì)控圖33質(zhì)控圖原理一組連續(xù)測試結(jié)果,從概率意義上來說,有99.7%的幾率落在上3δ(即上、下控制限—UCL、LCL)內(nèi)95.4%應(yīng)在2δ(即上、下警告限—UWL、LWL)內(nèi);68.3%應(yīng)在δ(即上、下輔助線—UAL、LAL)內(nèi)。以測定結(jié)果為縱坐標(biāo),測定順序為橫坐標(biāo);預(yù)期值為中心線;土3δ為控制限,表示測定結(jié)果的可接受范圍;2δ為警告限,表示測定結(jié)果目標(biāo)值區(qū)域,超過此范圍給予警告,應(yīng)引起注意;士δ則為檢查測定結(jié)果質(zhì)量的輔助指標(biāo)所在區(qū)間

3435思考題:1、水質(zhì)分析的一般程序?2、取樣和保存樣品的基本要求是什么?3、樣品預(yù)處理的基本要求是什么?4、如何保證分析方法的可靠性?5、提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度是否可以同時提高結(jié)果的精密度?如何提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度?6、如何選擇水質(zhì)分析方法?7、實驗室內(nèi)質(zhì)量控制和實驗室間質(zhì)量控制的主要區(qū)別?作業(yè):p57(1、2、4)

2.5數(shù)據(jù)處理分析數(shù)據(jù)處理分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確記錄分析數(shù)據(jù)有效性檢查分析數(shù)據(jù)離群值檢驗(Q檢驗法、格魯布斯法等)分析數(shù)據(jù)統(tǒng)計檢驗(t檢驗和F檢驗法)分析數(shù)據(jù)回歸分析數(shù)據(jù)處理是分析后的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制有效位數(shù)的確定:1)有效數(shù)字位數(shù)確定主要是看“0”,在數(shù)字中“0”有兩種意義,一是數(shù)字定位,稱為無效零;一是有效數(shù)字。對于含有小數(shù)位的數(shù),非零數(shù)字前的“0”起定位作用,數(shù)字中間和后面的“0”表示測量值為零,計為有效數(shù)字。從非零數(shù)字最左一位向右數(shù)而得到的位數(shù)即為有效位數(shù)。如:22.0004六位有效數(shù)字0.3500四位有效數(shù)字

0.0013兩位有效數(shù)字0.2004四位有效數(shù)字

1、有效數(shù)字可靠數(shù)字及一位不確定數(shù)字組成2)而整數(shù)96500的有效位數(shù)比較模糊,如果有一個無效零,則為四位有效數(shù)字,記為9.650×103,如果有兩個無效零,則為三位有效數(shù)字,記為9.65×103,應(yīng)根據(jù)具體情況來確定有效數(shù)字

3)對數(shù)與指數(shù)的有效數(shù)字位數(shù)按尾數(shù)計,如pH=10.28,則[H+]=5.2×10-11

臺秤(分度值0.1g):12.81g(4),0.54g(2),1.07g(3)◆分析天平(分度值0.1mg):12.82181g(7),0.50242g(5),0.05003g(4)★滴定管(分度值0.1mL):26.32mL(4),3.97mL(3)★容量瓶:100.0mL(4),250.0mL(4)★移液管:25.00mL(4);☆量筒(量至1mL或0.1mL):26mL(2),4.0mL(2)有效數(shù)字的讀?。河行?shù)字的計算規(guī)則:1)有效數(shù)字的加減運算有效數(shù)字是只含一位可疑數(shù)字的數(shù)。有效數(shù)字相加減所得到的數(shù)字也只能是含一位可疑數(shù)字的數(shù)。故加減運算時的修約是以小數(shù)點后位數(shù)最少的數(shù)字來決定,將小數(shù)點后多余的有效數(shù)字修約合棄。例如:0.5356+4.72-3.20.5+4.7-3.2=2.02)有效數(shù)字的乘除運算以有效數(shù)字位數(shù)最少的數(shù)為根據(jù),將其他有效數(shù)字化為與此位數(shù)相同的數(shù)再乘除運算,計算結(jié)果的有效數(shù)字的位數(shù)也和有效數(shù)字位數(shù)最少的那個數(shù)的位數(shù)相同。修約規(guī)則:

四舍六入五成雙注意:進行數(shù)字修約時只能一次修約到指定的位數(shù),不能數(shù)次修約

分析結(jié)果的誤差包括:系統(tǒng)誤差(可校正消除)和隨機誤差(不可測量,無法避免)無限多次測量結(jié)果的隨機誤差符合正態(tài)分布(高斯分布:無限多次測量數(shù)據(jù)的平均值等于真值)2、有限次測量數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理實際中是有限次的分析結(jié)果,不一定符合正態(tài)分布,故采用t分布規(guī)律。確定真值時應(yīng)該估計出平均測量值與真值接近程度N→∞:

隨機誤差符合正態(tài)分布(高斯分布,(,)隨機誤差分布曲線xA小誤差出現(xiàn)的概率大,大誤差出現(xiàn)的概率小,特大誤差概率極小;B正、負誤差出現(xiàn)的概率相等.n有限:t分布,t與置信度p和自由度f有關(guān)。f=n-1

f=∞

f=10

f=2

f=1-3-2-10123tt分布值表

(f)f顯著水平α0.50*0.10*0.050.0111.006.3112.7163.6620.822.924.309.9330.772.353.185.8440.742.132.784.6050.732.022.574.0360.721.942.453.7170.711.902.373.5080.711.862.313.36200.691.732.092.85∞0.671.641.962.58置信度P:某一區(qū)間包含真值(總體平均值)的概率置信區(qū)間:一定置信度P(一般為90%、95%、99%)下,以平均值為中心,能夠包含真值的區(qū)間(范圍)

平均值的置信度和置信區(qū)間x例2測w(Fe):n=4,=35.21%,

s=0.06%求:(1)置信度為95%時的置信區(qū)間;(2)置信度為99%時的置信區(qū)間.解:

顯著性檢驗是檢驗測量值誤差產(chǎn)生的原因是由于系統(tǒng)誤差還是隨機誤差造成的。如果分析結(jié)果間的差異是由隨機誤差引起,就認為它們之間“無顯著性差異”;

若分析結(jié)果間的差異由系統(tǒng)誤差所致,就認為存在“顯著性差異”。常用的顯著性檢驗方法是t檢驗法。3、顯著性檢驗(1)t檢驗法原理:

t檢驗法用來檢驗樣本平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之間是否存在顯著性差異,從而對分析方法的準(zhǔn)確度作出評價,其根據(jù)是樣本隨機誤差的t分布規(guī)律。步驟:1)計算平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差

2)根據(jù)

3)查表得,比較t值若,則和之間存在顯著差異;

若,則兩者之間無顯著差異。例3.一種新方法測得某標(biāo)樣中的SiO2含量(%):34.30,34.33,34.26,34.38,34.38,34.29,34.29,34.23。該標(biāo)樣中標(biāo)準(zhǔn)值為34.33%,問新分析方法是否存在系統(tǒng)誤差?

解:平均值=34.31

標(biāo)準(zhǔn)偏差=0.054=1.05查p45t檢驗表,t0.05,7=2.37,t計

<t0.05,7因此不存在顯著性差異,沒有系統(tǒng)誤差(2)F檢驗法和t檢驗法聯(lián)合檢驗1)F檢驗法主要通過比較兩組數(shù)據(jù)的方差,確定它們的精密度是否有顯著性差異。

先計算然后由兩組測定的自由度查出相應(yīng)的值,和有顯著差異,無顯著差異,需進一步做t檢驗4、離群數(shù)組(異常值)的檢驗可疑數(shù)據(jù)的取舍

過失誤差的判斷(1)Q檢驗法

Q值表

測量次數(shù)n345678910Q0.900.940.760.640.560.510.470.440.41Q0.950.970.840.730.640.590.540.510.49例4

測定某溶液c,得結(jié)果:

0.1014,0.1012,0.1016,0.1025,

問:0.1025是否應(yīng)棄去?(置信度為90%)解:(0.1025-0.1016)/(0.1025-0.1012)=0.0009/0.0013=0.69<0.76應(yīng)保留。(2)4d法:

偏差大于4d的測定值可以舍棄

步驟:

1)求異常值(Qu)以外數(shù)據(jù)平均值和平均偏差

2)如果Qu-x>4d,舍去

用4d法判斷異常值的取舍時,首先求出除異常值外的其余數(shù)據(jù)的平均值和平均偏差d,然后將異常值與平均值進行比較,如絕對差值大于4d,則將可疑值舍去,否則保留。

5、分析數(shù)據(jù)的回歸分析

變量之間的關(guān)系:(1)函數(shù)關(guān)系:有確定的函數(shù)關(guān)系(2)相關(guān)關(guān)系:沒有確定的函數(shù)關(guān)系,變量y隨著變量x而變化,但不能由x的取值精確求出y的值

回歸分析就是研究變量間相關(guān)關(guān)系的一種數(shù)理統(tǒng)計方法。

相關(guān)系數(shù)R=∑(xi-xA)(yi-yA)/(∑(xi-xA)2∑(yi-yA)2)0.5一元線性回歸分析:經(jīng)常涉及到研究兩個變量之間的線性相關(guān)關(guān)系,一元線性回歸方程

y=a+bx

a及b稱為回歸系數(shù)。(1)直接配制:用基準(zhǔn)物質(zhì)直接稱量配制(2)標(biāo)定法配制:NaOH、HCl、EDTA、KMnO4、I3-,不能直接配置標(biāo)準(zhǔn)溶液,首先按需要配置成近似濃度的操作溶液,再用基準(zhǔn)物質(zhì)或其他標(biāo)準(zhǔn)溶液測定其準(zhǔn)確濃度。2.6標(biāo)準(zhǔn)溶液和物質(zhì)的量濃度★

1、標(biāo)準(zhǔn)溶液:

具有準(zhǔn)確濃度的溶液級別1級2級3級生化試劑中文名優(yōu)級純

分析純

化學(xué)純英文標(biāo)志

GR

AR

CP

BR標(biāo)簽顏色綠

咖啡色基準(zhǔn)試劑(或稱標(biāo)準(zhǔn)試劑)、高純試劑、專用試劑實驗室常用試劑分類★基準(zhǔn)物質(zhì):用以直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)定溶液濃度的物質(zhì)

1.組成與化學(xué)式相符(H2C2O4·2H2O、NaCl),且摩爾質(zhì)量大;2.試劑純度>99.9%;3.穩(wěn)定(Na2CO3、CaCO3、Na2C2O4等)

4.易溶解,定量參加反應(yīng)滴定分析常用基準(zhǔn)物質(zhì)p53-54表2.9Na2CO3(酸堿滴定)CaCO3Zn粒(絡(luò)合滴定)NaCl(沉淀滴定)K2Cr2O7(氧化還原滴定)★直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的步驟準(zhǔn)確稱量基準(zhǔn)物質(zhì)A

溶解后定量轉(zhuǎn)移至容量瓶,稀釋至刻度VA。根據(jù)稱量的質(zhì)量mA和體積計算標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。(mol)(mol/Lormmol/L)例5

配制0.02000mol·L-1K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液250.0mL,求m=?解

m(K2Cr2O7)=n·M=c·V·M=0.02000×0.2500×294.2=1.4710(g)準(zhǔn)確稱量1.47??g(±10%)K2Cr2O7基準(zhǔn)物質(zhì),于容量瓶中定容,再計算出其準(zhǔn)確濃度:濃度0.02000mol·L-1重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液配置方法:問題:若配制0.02000mol/L1/6K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液250mL,應(yīng)稱取多少克K2Cr2O7?★標(biāo)定法配置標(biāo)準(zhǔn)溶液:標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度通過基準(zhǔn)物來確定或用一種已知濃度的標(biāo)液來確定另一種溶液的濃度方法例:0.1mol/LHCl的配制1000mL①取一定體積濃HCl(質(zhì)量濃度約37%,摩爾濃度約12mol/L)稀釋,粗略地配制所要求的濃度②用基準(zhǔn)物質(zhì)Na2CO3對其進行標(biāo)定,計算出HCl濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法總結(jié)基準(zhǔn)物質(zhì)準(zhǔn)確稱量標(biāo)準(zhǔn)溶液非基準(zhǔn)物質(zhì)粗稱溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定★2水分析化學(xué)中常用的量和單位物質(zhì)的量:

n

(mol、mmol)摩爾質(zhì)量:M(g·mol-1)物質(zhì)的量濃度:c(mol·L-1)質(zhì)量:m(g、mg)體積:V(L、mL)質(zhì)量分數(shù):w(%)質(zhì)量濃度:(mg·L-1

、mg·mL-1)相對分子量:Mr

相對原子量:Ar必須指明基本單元問題:摩爾質(zhì)量與分子量是否相同?又稱計量單元:基本單元是在化學(xué)反應(yīng)中按計量關(guān)系參與反應(yīng)的最小計量單元。基本單元可以是原子、分子、離子、電子及其他粒子,或是這些粒子的特定組合。當(dāng)說到物質(zhì)B的物質(zhì)的量nB(mol)時,必須注明基本單元。例如:n(H2SO4),n(1/2H2SO4)H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O3、基本單元

基本單元的選取原則等物質(zhì)的量反應(yīng)規(guī)則:即滴定反應(yīng)完全時,消耗的待測物和滴定劑的物質(zhì)的量相等(化學(xué)計量關(guān)系)。酸堿滴定:得到或給出1mol質(zhì)子,1/2H2SO4,HCl,1/2Na2CO3,1/2CaCO3絡(luò)合滴定:與EDTA的絡(luò)合配位數(shù),一般為1:1,Mg2+,Al3+,CaO,CaCO3沉淀滴定:銀量法以AgNO3為基本單元,Cl-氧化還原滴定:轉(zhuǎn)移1mol電子1/5KMnO4

,1/2Na2C2O4,1/6K2Cr2O7,Na2S2O3例如H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2OH2SO4

的基本單元:NaOH

的基本單元:NaOH等物質(zhì)的量規(guī)則:4滴定分析計算1)等物質(zhì)的量規(guī)則:MnO4-的基本單元:Fe2+的基本單元:Fe2+等物質(zhì)的量規(guī)則:MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O練習(xí):現(xiàn)有0.1200mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液200mL,欲使其濃度稀釋到0.1000mol/L,問要加水多少mL?(40mL)例6:

飲用水中鈣的檢驗:取2.00mL水,稀釋后用(NH4)2C2O4處理,使Ca2+生成CaC2O4沉淀,沉淀過濾后溶解于強酸中,然后用的KMnO4溶液滴定生成的草酸,用去1.20mLKMnO4

,試計算此水中鈣的質(zhì)量濃度

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