GB/T 4324.24-2012鎢化學(xué)分析方法第24部分：磷量的測定鉬藍分光光度法

ICS7712099

H63..

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T432424—2012

代替.

GB/T4324.24—1984

鎢化學(xué)分析方法

第24部分磷量的測定

:

鉬藍分光光度法

Methodsforchemicalanalysisoftungsten—

Part24Determinationofhoshoruscontent—

:pp

Molybdemumbluephotometry

2012-12-31發(fā)布2013-10-01實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T432424—2012

.

前言

鎢化學(xué)分析方法分為部分

GB/T4324《》28:

第部分鉛量的測定火焰原子吸收光譜法

———1:;

第部分鉍量的測定氫化物原子吸收光譜法

———2:;

第部分錫量的測定氫化物原子吸收光譜法

———3:;

第部分銻量的測定氫化物原子吸收光譜法

———4:;

第部分砷量的測定氫化物原子吸收光譜法

———5:;

第部分鐵量的測定鄰二氮雜菲分光光度法

———6:;

第部分鈷量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———7:;

第部分鎳量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法火焰原子吸收光譜法和丁二酮肟

———8:、

重量法

;

第部分鎘量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和火焰原子吸收光譜法

———9:;

第部分銅量的測定火焰原子吸收光譜法

———10:;

第部分鋁量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———11:;

第部分硅量的測定氯化鉬藍分光光度法

———12:-;

第部分鈣量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———13:;

第部分氯化揮發(fā)后殘渣量的測定重量法

———14:;

第部分鎂量的測定火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———15:;

第部分灼燒損失量的測定重量法

———16:;

第部分鈉量的測定火焰原子吸收光譜法

———17:;

第部分鉀量的測定火焰原子吸收光譜法

———18:;

第部分鈦量的測定二安替比林甲烷分光光度法

———19:;

第部分釩量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———20:;

第部分鉻量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———21:;

第部分錳量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———22:;

第部分硫量的測定燃燒電導(dǎo)法和高頻燃燒紅外吸收法

———23:;

第部分磷量的測定鉬藍分光光度法

———24:;

第部分氧量的測定脈沖加熱惰氣熔融紅外吸收法

———25:-;

第部分氮量的測定脈沖加熱惰氣熔融熱導(dǎo)法和奈氏試劑分光光度法

———26:-;

第部分碳量的測定高頻燃燒紅外吸收法

———27:;

第部分鉬量的測定硫氰酸鹽分光光度法

———28:。

本部分為的第部分

GB/T432424。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替鎢化學(xué)分析方法鈹為載帶沉淀劑鉬藍光度法測定磷量本

GB/T4324.24—1984《-》。

部分與相比主要技術(shù)變化如下

GB/T4324.24—1984,:

增加了碳化鎢藍鎢紫鎢偏鎢酸銨等樣品種類

———、、、;

硫酸鈹?shù)臐舛燃坝昧繌母臑?/p>

———“20g/L”、“10mL”“15g/L”、“8mL”;

沉淀煮沸時間由改為

———“5min”“1min”;

測定方法取消了正丁醇三氯甲烷的萃取步驟改為以酒石酸為掩蔽劑以抗壞血酸為還原劑

———-,,,

Ⅰ

GB/T432424—2012

.

直接磷鉬藍顯色測定

。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC243)。

本部分起草單位株洲硬質(zhì)合金集團有限公司廈門鎢業(yè)股份有限公司西部金屬材料股份有限公

:、、

司中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計量質(zhì)量研究所

、。

本部分主要起草人張穎易建波陳道范彭宇楊建國張江峰王彩云林惠蓉李佗

:、、、、、、、、。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB/T4324.24—1984。

Ⅱ

GB/T432424—2012

.

鎢化學(xué)分析方法

第24部分磷量的測定

:

鉬藍分光光度法

1范圍

的本部分規(guī)定了鎢粉鎢條三氧化鎢藍鎢紫鎢碳化鎢鎢酸仲鎢酸銨偏鎢酸銨中磷

GB/T4324、、、、、、、、

含量的測定方法

。

本部分適用于鎢粉鎢條三氧化鎢藍鎢紫鎢碳化鎢鎢酸仲鎢酸銨偏鎢酸銨中磷含量的測

、、、、、、、、

定測定范圍為

。0.0002%~0.018%。

2方法提要

鎢粉鎢條細中顆粒碳化鎢用過氧化氫分解藍鎢用過氧化氫及氫氧化鉀分解三氧化鎢鎢酸

、、();;、、

仲鎢酸銨偏鎢酸銨用氫氧化鉀分解紫鎢粗顆粒碳化鎢氧化成三氧化鎢后用氫氧化鉀分解在氨性

、;、。

溶液中以絡(luò)合鐵錳銅鎂等雜質(zhì)以鈹鹽為載體沉淀磷與鈷錳鐵鈣鎂等雜質(zhì)分離在

,EDTA、、、,,、、、、。

硫酸介質(zhì)中以酒石酸掩蔽砷等干擾元素以鉬酸銨為顯色劑使磷與鉬酸銨形成磷鉬黃雜多酸以抗壞

,,,,

血酸為還原劑使磷鉬黃還原為磷鉬藍有色配合物測量其吸光度

,,。

3試劑

除非另有說明本部分所用試劑均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑所用水均為二次蒸

,,

餾水

。

31過氧化氫ρ優(yōu)級純

.(=1.10g/mL),。

32氨水ρ優(yōu)級純

.(=0.90g/mL),。

33溶液

.EDTA(20g/L)。

34氫氧化鉀溶液

.(200g/L)。

35硫酸

.(1+5)。

36硫酸溶液c

.[(H2SO4)=0.95mol/L]。

37硫酸溶液c

.[(H2SO4)=0.80mol/L]。

38硫酸鈹溶液稱取硫酸鈹于燒杯中加入硫酸溶液c

.(30g/L):27g1000mL,800mL[(H2SO4)=

移入分液漏斗中加鉬酸銨溶液放置加正丁

0.60mol/L],1000mL,50mL(100g/L),10min,50mL

醇振蕩