GB/T 4701.7-2009鈦鐵磷含量的測定鉍磷鉬藍(lán)分光光度法和鉬藍(lán)分光光度法

犐犆犛７７．１００

犎１１

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜４７０１．７—２００９

代替ＧＢ／Ｔ４７０１．７—１９８５

鈦鐵磷含量的測定

鉍磷鉬藍(lán)分光光度法和鉬藍(lán)分光光度法

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２００９０７０８發(fā)布２０１００４０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜４７０１．７—２００９

前言

本部分代替ＧＢ／Ｔ４７０１．７—１９８５《鈦鐵化學(xué)分析方法鉬藍(lán)分光光度法測定磷量》。

本部分與ＧＢ／Ｔ４７０１．７—１９８５比較，主要變化為：

———新增了鉍磷鉬藍(lán)分光光度法；

———在方法２鉬藍(lán)分光光度法中吸光度測定時(shí)將“隨同試料空白為參比”改為“以水為參比”。

本部分由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國生鐵及鐵合金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分起草單位：四川川投峨眉鐵合金（集團(tuán)）有限責(zé)任公司。

本部分主要起草人：唐華應(yīng)、方艷、張映霞、史本兵。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ４７０１．７—１９８５。

Ⅰ

書

犌犅／犜４７０１．７—２００９

鈦鐵磷含量的測定

鉍磷鉬藍(lán)分光光度法和鉬藍(lán)分光光度法

警告———使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

１范圍

本部分規(guī)定了用鉍磷鉬藍(lán)分光光度法和鉬藍(lán)分光光度法測定鈦鐵中的磷含量。

本部分適用于鈦鐵中磷含量的測定。測定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：０．０１０％～０．１５０％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。

ＧＢ／Ｔ４０１０鐵合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備

３方法一鉍磷鉬藍(lán)分光光度法

３．１原理

試料用硝酸、氫氟酸分解，硫酸和高氯酸冒煙氧化磷，以氫氧化鈉使鐵、鈦等生成沉淀與磷分離。濾

液用硫酸酸化后，在硫酸介質(zhì)中，用硫代硫酸鈉還原高價(jià)砷，磷與硝酸鉍、鉬酸銨形成磷鉍鉬三元配位

物，用抗壞血酸還原后磷形成鉍磷鉬藍(lán)，于分光光度計(jì)上７００ｎｍ波長處測量其吸光度，在校準(zhǔn)曲線上

查得磷的質(zhì)量，計(jì)算得出試樣中磷的含量。

３．２試劑和材料

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

３．２．１硝酸，ρ１．４２ｇ／ｍＬ。

３．２．２氫氟酸，ρ１．１５ｇ／ｍＬ。

３．２．３高氯酸，ρ１．６７ｇ／ｍＬ。

３．２．４硫酸，ρ１．８４ｇ／ｍＬ。

３．２．５硫酸，１＋５。

３．２．６硫酸，１＋７。

３．２．７氫氧化鈉溶液，２００ｇ／Ｌ。貯存于塑料瓶中。

３．２．８硫代硫酸鈉溶液，１０ｇ／Ｌ。１Ｌ中含２０ｇ無水亞硫酸鈉，用時(shí)配制。

３．２．９硝酸鉍溶液，３０ｇ／Ｌ。稱?。保担缦跛徙G［Ｂｉ（ＮＯ３）３·５Ｈ２Ｏ］，置于６００ｍＬ燒杯中，加入５０ｍＬ

硝酸（１．４２ｇ／ｍＬ）中，待完全溶解后，加入２ｇ尿素，４５０ｍＬ水，混勻。

３．２．１０鉬酸銨溶液，３５ｇ／Ｌ。稱?。常担玢f酸銨［（ＮＨ４）６Ｍｏ７Ｏ２４·４Ｈ２Ｏ］，置于２００ｍＬ燒杯中，加

入１００ｍＬ水，溫?zé)崛芙猓靹?。過濾后使用。

３．２．１１抗壞血酸溶液，１０ｇ／Ｌ。稱取抗壞血酸５ｇ，置于６００ｍＬ燒杯中，加入５００ｍＬ乙醇（１＋１），混

勻。用時(shí)配制。

３．２．１２硫酸鐵銨溶液，９０ｇ／Ｌ。稱取４