- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-07-29 頒布
- 2009-05-01 實(shí)施
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文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛73.040
犇21
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜476—2008
代替GB/T476—2001,GB/T15460—2003,GB/T18856.11—2002
煤中碳和氫的測(cè)定方法
犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犪狉犫狅狀犪狀犱犺狔犱狉狅犵犲狀犻狀犮狅犪犾
(ISO625:1996,Solidmineralfuels—Determinationofcarbonand
hydrogen—Liebigmethod,MOD)
20080729發(fā)布20090501實(shí)施
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書(shū)
犌犅/犜476—2008
前言
本標(biāo)準(zhǔn)第3章(三節(jié)爐法和二節(jié)爐法)修改采用ISO625:1996(E)《固體礦物燃料———碳?xì)錅y(cè)
定———利比西法》(1996年英文版),本標(biāo)準(zhǔn)第4章(電量重量法)是ISO625:1996中沒(méi)有規(guī)定的方法,
但該方法在我國(guó)使用了很多年,是測(cè)定煤中碳?xì)涞姆椒ㄖ?,所以為了適合國(guó)情本標(biāo)準(zhǔn)保留了電量重
量法。為方便比較,在資料性附錄A中列出了本標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)與ISO625:1996章條編號(hào)的對(duì)照一
覽表。
考慮到我國(guó)國(guó)情,在采用ISO625:1996時(shí),本標(biāo)準(zhǔn)作了一些修改。有關(guān)技術(shù)性差異已編入正文中
并在它們所涉及的條款的頁(yè)邊空白處用垂直單線標(biāo)識(shí)。在附錄B中給出了這些技術(shù)性差異及其原因
的一覽表以供參考。
本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T476—2001《煤的元素分析方法》中第3章碳?xì)錅y(cè)定、GB/T15460—2003《煤中碳
和氫的測(cè)定方法電量重量法》和GB/T18856.11—2002《水煤漿質(zhì)量試驗(yàn)方法第11部分:水煤漿
碳?xì)錅y(cè)定方法》。
本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T476—2001相比,主要變化如下:
———增加了煤中碳?xì)錅y(cè)定的電量重量法(本版第4章);
———增加了水煤漿的碳?xì)錅y(cè)定(本版3.5.1.2和3.6.2);
———?jiǎng)h除氮的測(cè)定方法(原版第4章)。
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A和附錄B均為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)煤炭工業(yè)協(xié)會(huì)提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:煤炭科學(xué)研究總院煤炭檢測(cè)研究所、云南省煤炭勘察院實(shí)驗(yàn)室。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:賈延、馬淑英、邢秀云、王廣育。
本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:
———GB/T476—1964、GB/T476—1979、GB/T476—1991、GB/T476—2001;
———GB/T15460—1995、GB/T15460—2003;
———GB/T18856.11—2002。
Ⅰ
書(shū)
犌犅/犜476—2008
煤中碳和氫的測(cè)定方法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤和水煤漿中碳?xì)浞治龅娜?jié)爐法、二節(jié)爐法及用電量法測(cè)定煤及水煤漿干燥煤樣
中的氫、用重量法測(cè)定碳的方法原理、試劑和材料、裝置、試驗(yàn)步驟、結(jié)果計(jì)算及精密度等。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤、無(wú)煙煤和水煤漿。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T212煤的工業(yè)分析方法(GB/T212—2008,ISO11722:1999,ISO1171:1997,ISO562:
1998,NEQ)
GB/T218煤中碳酸鹽二氧化碳含量的測(cè)定方法(GB/T218—1996,eqvISO925:1980)
GB/T18856.1水煤漿試驗(yàn)方法第1部分:采樣
3三節(jié)爐法和二節(jié)爐法
3.1方法原理
一定量的煤樣或水煤漿干燥煤樣在氧氣流中燃燒,生成的水和二氧化碳分別用吸水劑和二氧化碳
吸收劑吸收,由吸收劑的增量計(jì)算煤中碳和氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。煤樣中硫和氯對(duì)碳測(cè)定的干擾在三節(jié)爐中
用鉻酸鉛和銀絲卷消除,在二節(jié)爐中用高錳酸銀熱解產(chǎn)物消除。氮對(duì)碳測(cè)定的干擾用粒狀二氧化錳
消除。
3.2試劑和材料
3.2.1無(wú)水高氯酸鎂:分析純,粒度1mm~3mm;或無(wú)水氯化鈣:分析純,粒度2mm~5mm。
3.2.2粒狀二氧化錳:化學(xué)純,市售或用硫酸錳和高錳酸鉀制備。
制法:稱(chēng)?。玻担缌蛩徨i,溶于500mL蒸餾水中,另稱(chēng)?。保叮矗绺咤i酸鉀,溶于300mL蒸餾水中。
兩溶液分別加熱到50℃~60℃。在不斷攪拌下將高錳酸鉀溶液慢慢注入硫酸錳溶液中,并加以劇烈
攪拌。然后加入10mL(1+1)硫酸。將溶液加熱到70℃~80℃并繼續(xù)攪拌5min,停止加熱,靜置2h~
3h。用熱蒸餾水以傾瀉法洗至中性。將沉淀移至漏斗過(guò)濾,除去水分,然后放入干燥箱中,在150℃左
右干燥2h~3h,得到褐色、疏松狀的二氧化錳,小心破碎和過(guò)篩,取粒度0.5mm~2mm備用。
3.2.3銅絲卷:絲直徑約0.5mm。銅絲網(wǎng):0.15mm(100目)。
3.2.4氧化銅:化學(xué)純,線狀(長(zhǎng)約5mm)。
3.2.5鉻酸鉛:分析純,制備成粒度1mm~4mm。
制法:將市售的鉻酸鉛用蒸餾水調(diào)成糊狀,擠壓成形。放入馬弗爐中,在850
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