GB/T 476-2001煤的元素分析方法

ICS73.040D21中華人民共和國國家標準GB/T476—2001代替GB/T476-1991煤的元素分析方法Ultimateanalysisofcoal(ISO625Solidmineralfuels--Determinationofcarbonand-Liebigmethod.ISO333CoalhydrogenDeterminationofnitrogen--Semi-microKjeldahlmethodeqv)2001-11-12發(fā)布2002-08-01實施中華人民共和發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

GB/T476-2001前本標準碳、氫及氮的測定方法對應(yīng)于ISO625《煤和焦炭碳和氫測定方法利比西法》(1996年英文版)和ISO333《煤氮測定方法半微量開氏法》(1996年英文版)。本標準與ISO625和ISO333的一致性程度為等效，主要技術(shù)差異如下：-為適應(yīng)本國具體情況，碳、氫測定使用催化劑，試驗裝置略有不同.燃燒溫度有所提高，增加了氧氣流量·縮短了測定時間；為適應(yīng)本國具體情況·氮測定取0.2g試樣，試驗裝置和試劑、材料略有不同：-按照我國習(xí)慣對測定步驃進行較詳細的描述,計算公式側(cè)重概念.精密度根據(jù)協(xié)同試驗結(jié)果，適當放寬。本標準代替GB/T476—1991《煤的元素分析方法》。本標準與GB/T476—1991相比·主要變化如下：-對碳、氫測定用催化劑及試驗溫度作了技術(shù)改變：對氮測定中年老無煙煤消化用催化劑作了技術(shù)改變本標準由中華人民共和國原煤炭工業(yè)局提出本標準由全國煤炭標準化技術(shù)委員會歸口。本標準由煤炭科學(xué)研究總院煤炭分析實驗室和云南煤田地質(zhì)勒探公司143隊共同起草。本標準主要起草人：賈延、王廣育。本標準所代替標準的歷次版本的發(fā)布情況為：-GB/T476-1964.GB/T476-1979.GB/T476-1991

GB/T476-2001煤的元素分析方法1范圍本標準規(guī)定了煤中碳、氫分析的三節(jié)爐法、二節(jié)爐法以及煤中氮測定的半微量開氏法的方法原理、試劑和材料、裝置、試驗步驃、結(jié)果計算及精密度等，本標準還規(guī)定了煤中氧含量的計算方法。本標準適用于褐煤、煙煤和無煙煤。規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準·然而.鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T212煤的工業(yè)分析方法(ISO11722,ISO1171.ISO562qv)GB/T214煤中全硫的測定方法（ISO334qv）GB/T218煤中碳酸鹽二氧化碳含量的測定方法(ISO925qv)3碳、氫測定3.1方法原理-定量的煤樣在氧氣流中燃燒，生成的水和二氧化碳分別用吸水劑和二氧化碳吸收劑吸收，由吸收劑的增量計算煤中碳和氫的含量。煤樣中硫和氯對碳測定的干擾在三節(jié)爐中用鉻酸鉛和銀絲卷消除,在二節(jié)爐中用高錳酸銀熱解產(chǎn)物消除。氮對碳測定的干擾用粒狀二氧化錳消除。3.2試劑和材料3.2.1堿石棉：化學(xué)純，粒度1～2mm;或堿石灰(HG3—213):化學(xué)純，粒度0.5～2mm:3.2.2無水氯化鈣(HG3—208):分析純,粒度2～5mm;或無水高氯酸鎂：分析純，粒度1～3mm.3.2.3氧化銅(HG3—1288):化學(xué)純，線狀(長約5mm)。3.2.4鉻酸鉛(HG3—1071):分析純，粒度1～4mm。3.2.5銀絲卷：絲直徑約0.25mm。3.2.6銅絲卷：絲直徑約0.5mm。3.2.7氧氣(GB/T3863):99.9%,不含氫。氧氣鋼瓶須配有可調(diào)節(jié)流量的帶減壓閥的壓力表(可使用醫(yī)用氧氣吸人器）。3.2.8三氧化(HG10—1129):分析純3.2.9粒狀二氧化錳;化學(xué)純,市售或用硫酸錳(HG3—1081)和高錳酸鉀(GB/T643)制備制法：稱取25g硫酸錳，溶于500mL蒸水中,另稱取16.4g高錳酸鉀，溶于300mL蒸水中。兩溶液分別加熱到50～60C。在不斷攪拌下將高錳酸鉀溶液慢慢注入硫酸錳溶液中，并加以劇烈攪拌然后加入10mL(1十1)硫酸(GB/T625)。將溶液加熱到70～80C并繼續(xù)攪拌5min,停止加熱，靜置2～3h.用熱蒸留水以傾瀉法洗至中性。將沉淀移至漏斗過濾，除去水分.然后放入干燥箱中.在150C左右干燥2～3h.得到禍色、疏松狀的二氧化錳,小心破碎和過篩,取粒度0.5～2mm的備用。3.2.10高錳酸銀熱解產(chǎn)物：當使用二節(jié)爐時，需制備高錳酸銀熱解產(chǎn)物。制備方法如下：將100g