GB/T 4930-2008微束分析電子探針分析標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)條件導(dǎo)則

犐犆犛７１．０４０．３０；７１．０４０．９９

犖５３

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜４９３０—２００８／犐犛犗１４５９５：２００３

代替ＧＢ／Ｔ４９３０—１９９３

微束分析電子探針分析

標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)條件導(dǎo)則

犕犻犮狉狅犫犲犪犿犪狀犪犾狔狊犻狊—犈犾犲犮狋狉狅狀狆狉狅犫犲犿犻犮狉狅犪狀犪犾狔狊犻狊—

犌狌犻犱犲犾犻狀犲狊犳狅狉狋犺犲狊狆犲犮犻犳犻犮犪狋犻狅狀狅犳犮犲狉狋犻犳犻犲犱狉犲犳犲狉犲狀犮犲犿犪狋犲狉犻犪犾狊（犆犚犕狊）

（ＩＳＯ１４５９５：２００３，ＩＤＴ）

２００８０４１１發(fā)布２００８１００１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜４９３０—２００８／犐犛犗１４５９５：２００３

目次

前言!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!Ⅲ

引言!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!Ⅳ

１范圍!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

２規(guī)范性引用文件!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

３術(shù)語和定義!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

４研究材料的制備!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

５材料的不均勻性!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!２

６研究材料的穩(wěn)定性!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!６

７標(biāo)樣化學(xué)成分的測(cè)定!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!７

８標(biāo)樣試樣的制備、包裝、運(yùn)輸和儲(chǔ)存!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!７

９標(biāo)樣證書!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!７

附錄Ａ（資料性附錄）不均勻性數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)評(píng)價(jià)計(jì)算過程示例!!!!!!!!!!!!!!!!９

附錄Ｂ（規(guī)范性附錄）推薦的電子探針分析用標(biāo)樣分級(jí)!!!!!!!!!!!!!!!!!!１１

附錄Ｃ（資料性附錄）電子探針分析標(biāo)樣證書范例!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１２

參考文獻(xiàn)!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１３

Ⅰ

書

犌犅／犜４９３０—２００８／犐犛犗１４５９５：２００３

前言

本標(biāo)準(zhǔn)等同采用ＩＳＯ１４５９５：２００３《微束分析電子探針分析標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)條件導(dǎo)則》（英文版）。

為了便于使用，本標(biāo)準(zhǔn)做了下列編輯性修改：

———“本國際標(biāo)準(zhǔn)”一詞改為“本標(biāo)準(zhǔn)”；

———用小數(shù)點(diǎn)“．”代替作為小數(shù)點(diǎn)的逗號(hào)“，”；

———?jiǎng)h除國際標(biāo)準(zhǔn)的前言。

本標(biāo)準(zhǔn)代替ＧＢ／Ｔ４９３０—１９９３《電子探針分析標(biāo)準(zhǔn)樣品通用技術(shù)條件》，因?yàn)閲H上的發(fā)展原標(biāo)準(zhǔn)

在技術(shù)上已不適用。

本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)ＧＢ／Ｔ４９３０—１９９３進(jìn)行了全面修改：

———標(biāo)題：將ＧＢ／Ｔ４９３０—１９９３原標(biāo)題“電子探針分析標(biāo)準(zhǔn)樣品通用技術(shù)條件”改為“微束分析電子

探針分析標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)條件導(dǎo)則”；

———所有技術(shù)條文的項(xiàng)目、內(nèi)容、結(jié)構(gòu)順序都作了變動(dòng)，運(yùn)用的技術(shù)方法更先進(jìn)，更合理；

———標(biāo)樣材料不均勻性檢測(cè)及其數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)處理改用美國國家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究院（ＮＩＳＴ）和英國國家

物理實(shí)驗(yàn)室（ＮＰＬ）共同研制的檢測(cè)和統(tǒng)計(jì)方法；

———將標(biāo)樣分級(jí)的概念引入本標(biāo)準(zhǔn)，使制作和應(yīng)用標(biāo)樣的領(lǐng)域擴(kuò)大，更合理，更全面。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ｂ為規(guī)范性附錄，附錄Ａ、附錄Ｃ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：劉永康、萬光權(quán)、梁細(xì)榮、楊秋劍。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ４９３０—１９８５、ＧＢ／Ｔ４９３０—１９９３。

Ⅲ

犌犅／犜４９３０—２００８／犐犛犗１４５９５：２００３

引言

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了如何評(píng)價(jià)和選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（ＲＭ）１），如何定量判別標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不均勻性和穩(wěn)定性，并

介紹了如何測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的化學(xué)成分，以及制作電子探針分析標(biāo)準(zhǔn)樣品（ＣＲＭ，以下簡(jiǎn)稱標(biāo)樣）２）的方

法。電子探針分析（ＥＰＭＡ）是一種基于標(biāo)樣的比較定量分析方法，已在世界上廣泛應(yīng)用，由于標(biāo)準(zhǔn)樣品

對(duì)電子探針的定量分析準(zhǔn)確度起著關(guān)鍵作用，因此本標(biāo)準(zhǔn)的修訂有利于電子探針分析數(shù)據(jù)的交流。

世界上第一份此類標(biāo)準(zhǔn)，是ＧＢ４９３０—１９８５《電子探針分析標(biāo)準(zhǔn)樣品通用技術(shù)條件》，該標(biāo)準(zhǔn)由

劉永康、林卓然、張宜起草，經(jīng)全國電子探針分析標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（全國微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)

委員會(huì)前身）審查通過報(bào)國家標(biāo)準(zhǔn)局（ＣＢＳ）（為國家技術(shù)監(jiān)督局ＣＳＢＴＳ及中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

ＳＡＣ前身）批準(zhǔn)發(fā)布，于１９８５年實(shí)施。該標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)第一次修訂而形成ＧＢ／Ｔ４９３０—１９９３，起草人劉永康、

張宜、林卓然、索志成，由全國微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)審查，國家技術(shù)監(jiān)督局批準(zhǔn)，１９９３年８月３０

日發(fā)布，１９９４年７月１日實(shí)施。

１９９３年林卓然將ＧＢ／Ｔ４９３０—１９９３譯成英文版，并由國際標(biāo)準(zhǔn)化組織中國委員會(huì)（ＩＳＯ／ＣＳ，即

ＣＳＢＴＳ）向國際標(biāo)準(zhǔn)化組織微束分析技術(shù)委員會(huì)電子探針分會(huì)（ＩＳＯ／ＴＣ２０２／ＳＣ２）申請(qǐng)將其作為第一

個(gè)草案，立項(xiàng)制定相同的國際標(biāo)準(zhǔn)。經(jīng)國內(nèi)外同行專家多次修改，報(bào)ＩＳＯ批準(zhǔn)，于２００３年６月１日發(fā)布

實(shí)施，編號(hào)是ＩＳＯ１４５９５：２００３，標(biāo)準(zhǔn)名稱為“微束分析電子探針分析標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)條件導(dǎo)則”［Ｍｉ

ｃｒｏｂｅａｍａｎａｌｙｓｉｓ—Ｅｌｅｃｔｒｏｎｐｒｏｂｅｍｉｃｒｏａｎａｌｙｓｉｓ—Ｇｕｉｄｅｌｉｎｅｓｆｏｒｔｈｅｓｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｃｅｒｔｉｆｉｅｄｒｅｆｅｒｅｎｃｅ

ｍａｔｅｒｉａｌｓ（ＣＲＭｓ）］。按照ＧＢ／Ｔ２００００．２—２００１的規(guī)定，等同采用ＩＳＯ１４５９５以代替ＧＢ／Ｔ４９３０—

１９９３，相當(dāng)于對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)ＧＢ／Ｔ４９３０—１９９３的修訂，ＧＢ／Ｔ４９３０—２００８經(jīng)全國微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員

會(huì)審查通過，報(bào)ＳＡＣ批準(zhǔn)，于２００８年１０月０１日實(shí)施。

１）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（也稱為參考物質(zhì)）（ｒｅｆｅｒｅｎｃｅｍａｔｅｒｉａｌ，ＲＭ）按ＪＪＦ１００１—１９９８中８．１３的相關(guān)定義：具有一種或多種

足夠均勻和很好地確定了的特性，用以評(píng)價(jià)校準(zhǔn)測(cè)量裝置、評(píng)價(jià)測(cè)量方法或給材料賦值的一種材料或物質(zhì)。

２）標(biāo)準(zhǔn)樣品，簡(jiǎn)稱標(biāo)樣（也稱為有證參考物質(zhì)或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）（ｃｅｒｔｉｆｉｅｄｒｅｆｅｒｅｎｃｅｍａｔｅｒｉａｌ，ＣＲＭ），按ＪＪＦ１００１—

１９９８中８．１４的相關(guān)定義：附有證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，每一種出證的特性值都附有給定置信水平的不確定度。

Ⅳ

犌犅／犜４９３０—２００８／犐犛犗１４５９５：２００３

微束分析電子探針分析

標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)條件導(dǎo)則

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)給出了用于電子探針分析的單相標(biāo)樣，并規(guī)定了標(biāo)樣僅應(yīng)用在平整拋光表面的顯微分析中。

本標(biāo)準(zhǔn)不包括有機(jī)物和生物標(biāo)樣。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＩＳＯ導(dǎo)則３１：２０００標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)證內(nèi)容和標(biāo)示（ＩＳＯ