GB/T 5009.105-2003黃瓜中百菌清殘留量的測定

ICS67.040C53中華人民共和國國家標準GB/T5009.105-2003代替GB14878-1994黃瓜中百菌清殘留量的測定Determinationofchlorothalonilresiduesincucumber2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T5009.105一2003前本標準代替（B14878—1994《食品中百菌清殘留量的測定方法》本標準與GB14878—1994相比主要修改如下：-修改了標準的中文名稱，標準中文名稱改為《黃瓜中百菌清殘留量的測定》-按GB/T20001.4—2001《標準編寫規(guī)則第4部分：化學分析方法》對原標準的結構進行丁修改。本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標準起草單位：河北農(nóng)業(yè)大學植保系農(nóng)藥殘留組、衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所本標準主要起草人：石鍵、沈在忠。原標準于1994年首次發(fā)布，本次為第一次修訂

GB/T5009.105一2003黃瓜中百菌清殘留量的測定范圍本標準規(guī)定了黃瓜中百菌清殘留量的測定方法本標準適用于使用過百菌清農(nóng)藥的黃瓜的殘留量的測定本標準在黃瓜上的檢出限為0.12×10-g，檢出濃度為0.048mg/kg。2原理試樣中的百菌清經(jīng)提取、凈化后用具有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定,與標準比較定量。百菌清含有電負性較強的氯原子,采用電子捕獲檢測器定量測定,計算出百菌清的含量試劑3.1弗羅里硅土(60目～80目)。3.2無水硫酸鈉，分析純。3.3丙酮，分析純。3.4丁酮，分析純。3.5環(huán)已烷·分析純3.6磷酸·分析純。3.7百菌清標準溶液：精密稱取百菌清（chlorothalonil)標準品·用環(huán)己烷配成標準購備液·存放于冰箱中3.8百菌清標準使用液：將備液稀釋到0.12g/mL.存放在冰箱中備用。4儀器4.1氣相色譜儀，具有“NiECD.4.2旋轉蒸發(fā)器4.3組織熱碎機4.4層析柱,1cm(內(nèi)徑)×20cm.4.5分液漏斗.250mL。4.6圓底燒瓶：150mL。5分析步驃5.1提取稱取25g(精確至0.001g)黃瓜勾漿,置于250mL錐形瓶中，加60mL丙酮及50%磷酸2mL,充分振搖2min,過濾.用20mL丙酮洗滌錐形瓶2次·濾液全部移人250mL分液漏斗中·并加入20g/L硫酸鈉溶液100mL,搖勾后用環(huán)己烷60mL提取三次，靜置分層后.提取液經(jīng)無水硫酸鈉漏斗干燥，減壓濃縮至5mL待凈化。5.2凈化將層析柱底部墊少許脫脂棉，依次裝入2cm無水硫酸鈉,7g弗羅里硅土.2cm無水硫酸鈉,敲實并成一平面。然后用15mL環(huán)己烷預淋層析柱.棄去預淋液。將濃縮