GB/T 5009.125-2003尼龍6樹脂及成型品中己內(nèi)酰胺的測定

ICS67.040C53中華人民共和國國家標準GB/T5009.125一2003代替GB/T14966-1994尼龍6樹脂及成型品中己內(nèi)酰胺的測定Determinationof6-caprolactaminnylon6resinanditsproducts2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T5009.125一2003前本標準代替GB/T14966—1994《尼龍6樹脂及成型品中己內(nèi)酰胺衛(wèi)生標準的分析方法》。本標準與GB/T14966—1994相比主要修改如下：-修改了標準的中文名稱，標準中文名稱改為《尼龍6樹脂及成型品中己內(nèi)酰胺的測定》-按GB/T20001.4—2001《標準編寫規(guī)則第4部分：化學分析方法》對原標準的結構進行丁修改。本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口本標準起草單位：武漢市衛(wèi)生防疫站、湖北省衛(wèi)生防疫站、杭州市衛(wèi)生防疫站本標準主要起草人：毛曉美、朱其明、陳明、陳役君。原標準于1994年首次發(fā)布.本次為第一次修訂

GB/T5009.125一2003尼龍6樹脂及成型品中己內(nèi)酰胺的測定范圍本標準規(guī)定了用高效液相色譜法測定己內(nèi)酰胺的方法本標準適用于以已內(nèi)酰胺為原料聚合的尼龍6樹脂及成型品中己內(nèi)酰胺的測定本方法檢出限為2ng.以進樣10L計，最低檢出濃度為0.2mg/L。2原理尼龍6樹脂或成型品經(jīng)沸水浴浸泡提取后.試樣中己內(nèi)酰胺溶解在浸泡液中.直接用高效液相色譜分離測定·以保留時間定性、峰高或峰面積定量。3試劑3.1己內(nèi)酰胺標準備液：準確稱取1.000g(稱量時注意防止吸水)己內(nèi)酰胺,用水溶解后稀釋定容至1000mL,此溶液每毫升含1.0mg己內(nèi)酰胺。在冰箱內(nèi)可保存6個月。3.2乙清：色譜純。4儀器4.1高效液相色譜儀4.2色色譜分析條件：色譜柱：4.6mmX150mm×10Pm.Cis反相柱：檢測器：UV檢測波長：210nm:D靈敏度：0.5AUFS：流動相：乙晴十水(11+89)；流速：1.0mL/min或2.0mL/min:進樣體積：10PL。5；分析步驃5.1己內(nèi)酰胺標準曲線的繪制：取每毫升含1.0mg己內(nèi)酰胺標準備液,用蒸留水稀釋成1.0.5.0.10.0.50.0,100.0.200.0g/mL.取10㎡L注入色譜儀,以進樣微克(rg)數(shù)為橫坐標,以色譜峰面積或峰高為縱坐標繪制標準曲線5.2測定5.2.1樹脂：稱取5.0g樹脂試樣,按每克試樣加20mL蒸水計，加入100mL蒸水于沸水浴中浸泡1h后，放冷至室溫，然后過濾于100mL容量瓶中定容至刻度·浸泡液經(jīng)HAO.45“m濾膜過濾·按標準曲線色譜條件進行分析，根據(jù)峰高或峰面積，從標準曲線上查出對應含量。標