GB/T 5009.137-2003食品中銻的測(cè)定

ICS67.040C53中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.137—2003代代替GB/T16342—1996食品中錦的測(cè)定Determinationofantimonyinfoods2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T5009.137一2003茶本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T16342—1996《食品中第的測(cè)定)。本標(biāo)準(zhǔn)按GB/T20001.4—2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了修改。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：北京進(jìn)口食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所、衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所;北京市衛(wèi)生防疫站本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：閻軍、楊惠芬、毛紅、郭紅。原標(biāo)準(zhǔn)于1996年首次發(fā)布·本次為第一次修訂。

GB/T5009.137一2003某些食品由于用涂有銹瓷釉的容器心有或制作面被污染，使食品中含錫量偏高。曾發(fā)生因飲用了在塘瓷容器中用檸檬晶制成的檸檬水而中毒的事件。為此·各國(guó)制定了第的食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。澳大利亞規(guī)定飲料中第不得超過(guò)0.15mg/L其他食品中不得超過(guò)1.5mg/kg;新西蘭規(guī)定飲料中第不得超過(guò)0.15mg/L·其他食品中不得超過(guò)1.0mg/kg:英國(guó)規(guī)定食品著色劑中含梯不得超過(guò)100mg/kg。我國(guó)規(guī)定食品容器及包裝材料采用聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯為原料的成型品，4%乙酸浸出液(60C.0.5h)中佛含量不得超過(guò)0.005mg/L。為了加強(qiáng)食品衛(wèi)生監(jiān)督·建立梯的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法十分必要。

GB/T5009.137一2003食品中第的測(cè)定本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中錫的氫化物原子熒光光譜法本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類食品中佛的測(cè)定。本方法檢出限：0.1ng/mL。原理試樣經(jīng)酸加熱消化后,在酸性介質(zhì)中，試樣中的第與硼氫化鈉(NaBH,)或硼氫化鉀(KBH,)反應(yīng)生成揮發(fā)性第的氫化物（SbH,）.以氬氣為載氣.將氫化物導(dǎo)入電熱石英原子化器中原子化.在特制梯空心陰極燈照射下，基態(tài)梯原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)時(shí).發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光，其熒光強(qiáng)度與第含量成正比，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行定量。3試劑3.7硝酸十高氯酸(4+1)混合酸：分別量取硝酸400mL..高氯酸100mL.混勾。3.2鹽酸溶液(1+1):量取250mL鹽酸倒入250mL水中，混勾.3.3硫酸（優(yōu)級(jí)純）3.430%過(guò)氧化氫、3.5硫豚(NH.).CS(20g/L)十碘化鉀(KI)100g/L)混合溶液：分別稱取2g硫腺,10g碘化鉀，溶于100mL水中混勺。3.6硼氫化鈉(NaBH,)溶液(10g/L):稱取1.0g硼氫化鈉;溶于100mL的氫氧化鈉溶液(2g/L)中混勺，臨用現(xiàn)配。3.7第標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1.00mg/mL)：由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供。3.8第標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液(1.00g/mL):精確吸取第標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1.00mg/mL).用水逐級(jí)稀釋至1.00Lg/mL儀器4.1雙道原子熒光光譜儀4.2編碼梯空心陰極燈。43微波消解爐。4.4電熱板、分析步栗5.1武試樣消化5.1.1濕消解：稱取固體試樣0.20g～2.00g.液體試樣2.00g～10.00g(或mL）.置于50mL～100mL消化容器中(錐形瓶),加入硝酸十高氯酸(4十1)混合酸5mL～10mL然后加人硫酸1mL-2mL浸泡放置過(guò)夜。次日·置于電熱板上加熱消解,至消化液呈淡黃色或無(wú)色(如消解過(guò)程色澤較深硝冷補(bǔ)加少量硝酸，繼續(xù)消解)加入20mL水，再繼續(xù)加熱趕酸至消化液0.5mL～1.0mL止,冷卻后用少量水轉(zhuǎn)入25mL容量瓶中