GB/T 5009.146-2008植物性食品中有機(jī)氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥多種殘留量的測(cè)定

犐犆犛６７．０４０

犆５３

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜５００９．１４６—２００８

代替ＧＢ／Ｔ５００９．１４６—２００３

植物性食品中有機(jī)氯和擬除蟲菊酯類

農(nóng)藥多種殘留量的測(cè)定

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狅狉犵犪狀狅犮犺犾狅狉犻狀犲狊犪狀犱狆狔狉犲狋犺狉狅犻犱狆犲狊狋犻犮犻犱犲犿狌犾狋犻狉犲狊犻犱狌犲狊

犻狀狏犲犵犲狋犪犫犾犲犳狅狅犱狊

２００８１２０３發(fā)布２００９０３０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜５００９．１４６—２００８

目次

前言!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!Ⅰ

１范圍!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

２糧食、蔬菜中１６種有機(jī)氯和擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定!!!!!!!!!!!!!!!!１

２．１原理!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

２．２試劑和材料!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

２．３儀器和設(shè)備!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!２

２．４試樣制備!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!２

２．５分析步驟!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!２

２．６結(jié)果計(jì)算!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!３

２．７精密度和準(zhǔn)確度!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!４

２．８檢出限!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!４

３果蔬中４０種有機(jī)氯和擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定!!!!!!!!!!!!!!!!!!!４

３．１原理!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!４

３．２試劑和材料!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!４

３．３儀器和設(shè)備!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!５

３．４試樣制備與保存!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!５

３．５測(cè)定步驟!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!５

３．６結(jié)果計(jì)算!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!７

３．７精密度!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!７

４濃縮果汁中４０種有機(jī)氯農(nóng)藥和擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定!!!!!!!!!!!!!!!７

４．１原理!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!７

４．２試劑和材料!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!７

４．３儀器和設(shè)備!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!７

４．４測(cè)定步驟!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!８

４．５結(jié)果計(jì)算!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!９

４．６精密度!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!９

附錄Ａ（規(guī)范性附錄）果蔬中４０種農(nóng)藥種類及配制溶劑表!!!!!!!!!!!!!!!!１０

附錄Ｂ（資料性附錄）濃縮果汁中４０種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中各農(nóng)藥的保留時(shí)間、定量離子、

定性離子及其豐度比、定量限和檢出限!!!!!!!!!!!!!!!１２

附錄Ｃ（資料性附錄）果蔬中４０種農(nóng)藥的保留時(shí)間、定量和定性選擇離子、線性范圍、回收

率范圍、精密度范圍及定量限!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１７

附錄Ｄ（資料性附錄）果蔬中４０種農(nóng)藥殘留量測(cè)定的選擇監(jiān)測(cè)離子時(shí)間設(shè)定參數(shù)表!!!!!２０

附錄Ｅ（資料性附錄）果蔬中４０種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物氣相色譜質(zhì)譜選擇離子色譜圖!!!!!!!!２１

附錄Ｆ（資料性附錄）濃縮果汁中４０種農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的總離子流色譜圖!!!!!!２２

書

犌犅／犜５００９．１４６—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)代替ＧＢ／Ｔ５００９．１４６—２００３《植物性食品中有機(jī)氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥多種殘留的測(cè)定》。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＧＢ／Ｔ５００９．１４６—２００３相比主要修改如下：

———增加了果蔬中４０種有機(jī)氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量的測(cè)定和濃縮果汁中４０種有機(jī)氯農(nóng)藥

和擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)附錄Ａ為規(guī)范性附錄，附錄Ｂ、附錄Ｃ、附錄Ｄ、附錄Ｅ、附錄Ｆ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部負(fù)責(zé)解釋。

本標(biāo)準(zhǔn)植物性食品中１６種有機(jī)氯和擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留量測(cè)定的起草單位：中國(guó)疾病預(yù)防控制中

心營(yíng)養(yǎng)與食品安全所、北京市疾病預(yù)防控制中心、河南省疾病預(yù)防控制中心、農(nóng)業(yè)部谷物品質(zhì)監(jiān)督檢測(cè)

中心；果蔬中４０種有機(jī)氯和擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留量測(cè)定的起草單位：中華人民共和國(guó)吉林出入境檢驗(yàn)

檢疫局、中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院；濃縮果汁中４０種有機(jī)氯農(nóng)藥和擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留量測(cè)定的起草

單位：中華人民共和國(guó)湖北出入境檢驗(yàn)檢疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)植物性食品中１６種有機(jī)氯和擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留量測(cè)定的主要起草人：張臨夏、祝孝、

沈在忠、張瑩、楊大進(jìn)、方從容；果蔬中４０種有機(jī)氯和擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留量測(cè)定的主要起草人：

王明泰、牟峻、趙慶松、儲(chǔ)曉剛、商明磊、鄒明強(qiáng)、陳明巖、董奧；濃縮果汁中４０種有機(jī)氯農(nóng)藥和擬除蟲菊

酯農(nóng)藥殘留量測(cè)定的主要起草人：胡小鐘、李晶、黃鑫、倪瀾蓀、林雁飛、王鵬。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１７３３２—１９９８、ＧＢ／Ｔ５００９．１４６—２００３。

Ⅰ

犌犅／犜５００９．１４６—２００８

植物性食品中有機(jī)氯和擬除蟲菊酯類

農(nóng)藥多種殘留量的測(cè)定

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了糧食、蔬菜中１６種有機(jī)氯和擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定方法（１６種農(nóng)藥見表１）；

水果和蔬菜中４０種有機(jī)氯和擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定方法（４０種農(nóng)藥見表Ａ．１）；濃縮果汁中

４０種有機(jī)氯農(nóng)藥和擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定方法（４０種農(nóng)藥參見附錄Ｂ）。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于糧食、蔬菜中１６種有機(jī)氯和擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定；西蘭花、茼蒿、大蔥、芹

菜、番茄、黃瓜、菠菜、柑橘、蘋果、草莓中４０種有機(jī)氯和擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定；濃縮果汁中

４０種有機(jī)氯農(nóng)藥和擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定。

糧食、蔬菜中１６種有機(jī)氯和擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留量測(cè)定方法的檢出限見表２；果蔬中４０種有機(jī)氯

和擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留量測(cè)定方法的定量限參見表Ｃ．１；濃縮果汁中４０種有機(jī)氯農(nóng)藥和擬除蟲菊酯農(nóng)

藥殘留量測(cè)定方法的檢出限和定量限參見表Ｂ．２。

２糧食、蔬菜中１６種有機(jī)氯和擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定

２．１原理

試樣中有機(jī)氯和擬除蟲菊酯農(nóng)藥用有機(jī)溶劑提取，經(jīng)液液分配及層析凈化除去干擾物質(zhì)，用電子捕

獲檢測(cè)器檢測(cè)，根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

２．２試劑和材料

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確定為分析純的試劑和蒸餾水或相當(dāng)純度的水。

２．２．１石油醚：沸程６０℃～９０℃，重蒸。

２．２．２苯：重蒸。

２．２．３丙酮：重蒸。

２．２．４乙酸乙酯：重蒸。

２．２．５無(wú)水硫酸鈉。

２．２．６弗羅里硅土：層析用，于６２０℃灼燒４ｈ后備用，用前１４０℃烘２ｈ，趁熱加５％水滅活。

２．２．７農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品：見表１。