GB/T 5009.151-2003食品中鍺的測(cè)定

ICS67.040C53中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.151—2003代替GB/T17337-1998食品中錯(cuò)的測(cè)定Determinationofgermaniuminfoods2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T5009.151一2003前本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T17337—1998《食品中錯(cuò)的測(cè)定)。本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T20001.4-2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了修改。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口本標(biāo)準(zhǔn)第一法負(fù)責(zé)起草單位：衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所;參加起草單位：北京市衛(wèi)生防疫站、北京進(jìn)口食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所。本標(biāo)準(zhǔn)第二法負(fù)責(zé)起草單位：廣東省食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所.參加起草單位：湛江市衛(wèi)生防疫站、佛山市衛(wèi)生防疫站。本標(biāo)準(zhǔn)第三法負(fù)責(zé)起草單位：北京市衛(wèi)生防疫站本標(biāo)準(zhǔn)第一法主要起草人：楊惠芬、陳青川、毛紅、間軍、車志軍。本標(biāo)準(zhǔn)第二法主要起草人：梁春穗、黃妙英、黃明駱、肖兵、陳慶韶本標(biāo)準(zhǔn)第三法主要起草人：劉師誠、吳國華、楊永紅、涂曉明。原標(biāo)準(zhǔn)于1998年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。

GB/T5009.151-2003微量元素錯(cuò)具有抗癌、抗衰老及改善人體免疫等生理功能.尤其是有機(jī)錯(cuò)制品在醫(yī)院、保健領(lǐng)域正在不斷開發(fā)應(yīng)用，但無機(jī)錯(cuò)毒性較高。為了加強(qiáng)對(duì)錯(cuò)制品的衛(wèi)生監(jiān)督管理,必須建立國家標(biāo)準(zhǔn)方法·提供監(jiān)測(cè)手段、

GB/T5009.151一2003食品中錯(cuò)的測(cè)定第一法原子熒光光譜法1范圍本方法規(guī)定了采用氫化物發(fā)生原子熒光光譜分析技術(shù)測(cè)定錯(cuò)的分析方法本方法適用于各類食品中錯(cuò)的測(cè)定及保健飲品中錯(cuò)-132和無機(jī)錯(cuò)的分別測(cè)定。本方法檢出限為3.5ng/mL;標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍為0ng/mL～100ng/mL.。測(cè)定試樣中總錯(cuò)時(shí),方法回收率為84.0%～93.2%。測(cè)定保健飲品中錯(cuò)-132和無機(jī)錯(cuò)時(shí).方法回收率為94.6%～103.4%。2原理2.1試樣中總錯(cuò)的測(cè)定原理：試樣經(jīng)酸加熱消化后.在酸性介質(zhì)中.試樣中四價(jià)錯(cuò)離子與硼氫化鉀（KBH.)或硼氫化鈉(NaBH,)反應(yīng).生成揮發(fā)性錯(cuò)化氫（GeH.）.由載氣(氬氣)帶入原子化器中進(jìn)行原子化。在特制錯(cuò)空心陰極燈照射下.基態(tài)錯(cuò)原子被激發(fā)至高能態(tài).在去活化回到基態(tài)時(shí).發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光，其熒光強(qiáng)度與錯(cuò)含量成正比.與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。2.2保健飲品中田鞍乙基錯(cuò)倍半氧化物(即錯(cuò)-132)和無機(jī)錯(cuò)分別測(cè)定的原理：由于在一定的反應(yīng)條件下.保健飲品中無機(jī)錯(cuò)可以與硼氫化鉀（KBH,)或硼氫化鈉(NaBH,）發(fā)生反應(yīng).生成揮發(fā)性錯(cuò)化氫（GeH,).而錯(cuò)-132中的錯(cuò)以有機(jī)結(jié)合狀態(tài)存在，不能發(fā)生類似反應(yīng)·必須在一定的溫度和酸度條件下經(jīng)有機(jī)破壞后方能測(cè)定。因此可以在不同的實(shí)驗(yàn)條件下,分別測(cè)得出試樣中總錯(cuò)和無機(jī)錯(cuò)的含量，然后利用減差法算出錯(cuò)-132的含量、3試劑3.1硝酸(優(yōu)級(jí)純）3.2硫酸(優(yōu)級(jí)純）3.3磷酸3.430%過氧化氫。3.5氨水(優(yōu)級(jí)純)3.6磷酸溶液(1+4):量取50mL磷酸，緩緩倒入200mL水中，混勾3.7氫氧化鉀溶液(2g/L):稱取2g氫氧化鉀溶于1000mL水中混勺3.8硼氫化鉀溶液(8g/L):稱取8.0g硼氫化鉀.溶于1000mL2g/L的氫氧化鉀溶于中,臨用現(xiàn)配3.9錯(cuò)標(biāo)準(zhǔn)溶溶液3.9.1準(zhǔn)確吸取錯(cuò)的國家標(biāo)準(zhǔn)溶液(GSBG62073,濃度1mg/mL)5.0mL.移入100mL小燒杯中，加人幾滴過氧化氫.幾滴氨水.稍加熱至微沸.冷卻.移人100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度，混勻,此溶液每毫升相當(dāng)于50g錯(cuò)。3.9.2準(zhǔn)確稱取光譜純二氧化錯(cuò)0.0720g于250mL燒杯中,加水約100mL,加熱溶解后,移入1000mL容量瓶中.加硫酸溶液(1+1)10滴,用水稀釋至刻度·混勺，此液每毫升相當(dāng)于50g錯(cuò)。3.10錯(cuò)標(biāo)準(zhǔn)使用液(50