GB/T 5009.198-2003貝類記憶喪失性貝類毒素軟骨藻酸的測定

ICS67.040C53中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.198-2003貝類記憶喪失性貝類毒素軟骨藻酸的測定Shellfishes-Testmethodofdomoicacidinamnesicshellfishpoisoning2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T5009.198-2003前本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國遼寧出入境檢驗(yàn)檢疫局、衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所負(fù)責(zé)起草：本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：衛(wèi)鋒、王竹天、陳明生、王玉萍、唐守亭.

GB/T5009.198一2003貝類記憶喪失性貝類毒素軟骨藻酸的測定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了海產(chǎn)雙殼類貝肉、貝柱、外套膜及其制品的記憶喪失性貝類毒素軟骨藻酸檢驗(yàn)的抽樣、制樣和液相色譜測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于海產(chǎn)雙殼類貝肉、貝柱、外套膜及其制品(不包括鹽漬制品)的記憶喪失性貝類毒素軟骨藻酸的檢驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)檢測限為1.08.本標(biāo)準(zhǔn)線性范圍為1g～250“g。2原理試樣以甲醇/水提取,經(jīng)LC-SAX強(qiáng)陰離子柱固相萃取(SPE)凈化.用RP-HPLC定量分析3試劑3.1甲醇：色譜純3.2乙晴：色譜純。3.3三氟乙酸：優(yōu)級純，3.4一水檸檬酸：優(yōu)級純3.5檸檬酸三銨：優(yōu)級純，3.6乙腈+水(1+9)3.70.5mol/L檸檬酸溶液(pH=3.2):40.4g一水檸檬酸和14.0g檸檬酸三銨溶解于400mL水中以濃氨水調(diào)pH=3.2,加入50mL乙腈·完全溶解后.以水定容至500mL..3.8LC-SAX柱：3mL.3.9標(biāo)準(zhǔn)儲備液：DACS-1C(100g/mL.),或相當(dāng)者。3.10軟骨藻酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:以乙膀十水(1+9)稀釋標(biāo)準(zhǔn)儲備液分別配成為含軟骨藻酸0.1、1.0、2.5、10.0、25.0g/ml的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液4儀器高效液相色譜儀：配有二極管陣列或紫外檢測器4.2組織均質(zhì)器：最大轉(zhuǎn)速20000r/min.4.3臺式高速離心機(jī)：最大轉(zhuǎn)速6000r/min.4.4渦旋均勺器。4.5超聲波清洗器5分析步驃5.1提取稱取試樣5.0g(精確到0.1g)于50mL加蓋離心管中.加人10ml甲醇十水(1+1)溶液,渦旋混句1min.超聲提取5min,以4000r/min離心20min,使固液兩相徹底分離。移出上清液至25mL容量瓶