GB/T 5009.108-2003畜禽肉中己烯雌酚的測定

ICS67.040C53中華人民共和國國家標準GB/T5009.108—2003代替GB/T14931.2-1994畜禽肉中己烯雌酚的測定Determinationofdiaethylstilbestrolinflesh2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T5009.108—2003前本標準代替GB/T14931.2—1994(畜禽肉中已烯雕酚的測定方法》.本標準與GB/T14931.2—1994相比主要修改如下：-修改了標準的中文名稱，標準中文名稱改為《畜禽肉中已烯雌酚的測定》按照（B/T20001.4—2001《標準編寫規(guī)則第4部分：化學分析方法》對原標準的結(jié)構(gòu)進行了修改本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標準負責起草單位：遼寧省食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所、沈陽市衛(wèi)生防疫站、鞍山市衛(wèi)生防疫站本標準主要起草人：翟永信、李學明、馮昕、吳百祿、劉春艷。原標準1994年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。

GB/T5009.108一2003畜禽肉中已烯雌酚的測定范圍本標準規(guī)定了用高效液相色譜（HPLC)方法測定畜禽肉中己烯雌酚殘留本標準適用于新鮮雞肉、牛肉、豬肉、羊肉中已烯雌酚殘留量測定。檢出限0.25mg/kg.2原理試樣勾漿后.經(jīng)甲醇提取過濾.注入HPLC柱中.經(jīng)紫外檢測器驗定。于波長230nm處測定吸光度.同條件下繪制工作曲線,己烯雌酚含量與吸光度值在一定濃度范圍內(nèi)成正比，試樣與工作曲線比較定量。成劑3.1甲醇3.20.043mol/L磷酸二氫鈉(NaH.PO，·2H.O)取1g磷酸二氫鈉溶于水成500mL。3.3磷酸34烯雌酚(DES)標準溶液;精密稱取100mg已烯雌酚（DES)溶于甲醇,移入100mL容量瓶中加甲醇至刻度，混勾，每毫升含DES1.0mg.財于冰箱中3.5已烯雌酚(DES)標準使用液：吸取10.00mLDES貼備液，移入100mL容量瓶中.加甲醇至刻度混勾，每瓷升含DES1008.儀器4.1高效液相色譜儀：具紫外檢測器4.2小型紋肉機。43小型粉碎機、4.4電動振蕩機4.5心機。5分析步驃5.1提取及凈化稱取5g(±0.1g)絞碎(小于5mm)肉試樣,放入50mL具塞離心管中，加10.00mL甲醇,充分攪拌.振蕩20min,于3000r/min離心10min.將上清液移出·殘渣中再加10.00mL甲醇,混勺后振蕩20min,于3000r/min離心10min,合并上清液,此時若出現(xiàn)混濁，需再離心10min,取上清液過0.5mnFH濾膜，備用。5.2色譜條件5.2.1紫外檢測器：檢測波長230nm.5.2.2靈敏度：0.04AUFS。5.2.3流動相：甲醇十0.043mol/L磷酸二氫鈉(70十30),用磷酸調(diào)pH=