GB/T 5059.6-2007鉬鐵磷含量的測定鉍磷鉬藍(lán)分光光度法和鉬藍(lán)分光光度法

犐犆犛７７．１００

犎１１

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜５０５９．６—２００７

代替ＧＢ／Ｔ５０５９．６—１９８６

鉬鐵磷含量的測定

鉍磷鉬藍(lán)分光光度法和鉬藍(lán)分光光度法

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２００７０９１１發(fā)布２００８０２０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜５０５９．６—２００７

前言

ＧＢ／Ｔ５０５９—２００７的本部分代替ＧＢ／Ｔ５０５９．６—１９８６《鉬鐵化學(xué)分析方法鉬藍(lán)光度法測定

磷量》。

本部分與ＧＢ／Ｔ５０５９．６—１９８６比較，主要變化為新增加了鉍磷鉬藍(lán)分光光度法。

本部分由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院歸口。

本部分起草單位：四川川投峨眉鐵合金（集團(tuán)）有限責(zé)任公司。

本部分主要起草人：唐華應(yīng)、方艷、劉惠麗。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ５０５９．６—１９８６。

Ⅰ

書

犌犅／犜５０５９．６—２００７

鉬鐵磷含量的測定

鉍磷鉬藍(lán)分光光度法和鉬藍(lán)分光光度法

警告———使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

１范圍

ＧＢ／Ｔ５０５９的本部分規(guī)定了用鉍磷鉬藍(lán)分光光度法和鉬藍(lán)分光光度法測定鉬鐵中的磷含量。

本部分適用于鉬鐵中磷含量的測定，測定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：０．０１０％～０．１５０％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過ＧＢ／Ｔ５０５９的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本

部分。

ＧＢ／Ｔ４０１０鐵合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備

３方法一鉍磷鉬藍(lán)分光光度法

３．１原理

試料用稀硝酸、氫氟酸分解，以高氯酸、硫酸冒煙氧化磷。硫酸冒煙處理后，以鹽酸溶解鹽類，用氨

水使氫氧化鐵和磷酸鐵共沉淀而與基體中大部分鉬分離。以硫酸溶解沉淀，在硫酸介質(zhì)中，用硫代硫酸

鈉還原高價(jià)砷，磷與硝酸鉍、鉬酸銨形成三元配合物，用抗壞血酸還原后，磷形成鉍磷鉬藍(lán)，在分光光度

計(jì)上７００ｎｍ波長處測量其吸光度。

３．２試劑和材料

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

３．２．１氫氟酸，ρ１．１５ｇ／ｍＬ。

３．２．２高氯酸，ρ１．６７ｇ／ｍＬ。

３．２．３氨水，ρ０．９０ｇ／ｍＬ。

３．２．４硝酸，１＋２。

３．２．５鹽酸，１＋２。

３．２．６硫酸，１＋１。

３．２．７硫酸，１＋４。

３．２．８硫酸，１＋７。

３．２．９硫酸，１＋５０。

３．２．１０硫代硫酸鈉溶液，１０ｇ／Ｌ。１Ｌ中含２０ｇ無水亞硫酸鈉，用時(shí)現(xiàn)配。

３．２．１１硝酸鉍溶液，３０ｇ／Ｌ。稱?。常埃缦跛徙G［Ｂｉ（ＮＯ３）３·５Ｈ２Ｏ］，溶解于１００ｍＬ硝酸（１．４２ｇ／Ｌ）

中，待完全溶解后，加入９００ｍＬ水、４ｇ尿素，混勻。

３．２．１２鉬酸銨溶液，１５ｇ／Ｌ。稱取１５ｇ鉬酸銨［（ＮＨ４）６Ｍｏ７Ｏ２