標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 5121.22-1996 銅及銅合金化學(xué)分析方法 鎘量的測(cè)定》是一項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn),該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用火焰原子吸收光譜法和丁二酮肟重量法測(cè)定銅及其合金中鎘含量的具體方法。適用范圍涵蓋了含鎘量從0.001%到0.5%之間的銅及其合金材料。
對(duì)于火焰原子吸收光譜法,首先需要將樣品溶解于硝酸與水混合液中制備成試樣溶液,并通過加入適當(dāng)基體改進(jìn)劑來提高鎘元素的檢測(cè)靈敏度。然后,在設(shè)定好的儀器條件下,利用空氣-乙炔火焰作為激發(fā)源,測(cè)量特定波長下鎘元素產(chǎn)生的吸光度值,以此計(jì)算出樣品中的鎘含量。
而采用丁二酮肟重量法則是在一定條件下使試樣中的鎘轉(zhuǎn)化為難溶性的鎘丁二酮肟絡(luò)合物沉淀下來,經(jīng)過過濾、洗滌、干燥后稱重,根據(jù)所得沉淀質(zhì)量換算成鎘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。此方法適用于測(cè)定鎘含量較高的樣品。
兩種方法各有優(yōu)缺點(diǎn):火焰原子吸收光譜法操作簡便快捷但對(duì)低濃度鎘測(cè)定可能不夠準(zhǔn)確;相比之下,丁二酮肟重量法雖然步驟較為繁瑣耗時(shí)較長,但對(duì)于高濃度鎘的測(cè)定具有較高的精確度。在實(shí)際應(yīng)用中可根據(jù)具體情況選擇合適的方法進(jìn)行分析。
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- 1996-11-04 頒布
- 1997-04-01 實(shí)施
文檔簡介
ICS77.120.30H13中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5121.22-一1996銅及銅合金化學(xué)分析方法鎬量的測(cè)定Copperandcopperalloys-Determinationofcadmiumcontent1996-11-04發(fā)布1997-04-01實(shí)施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
GB/T5121.22-1996前本系列標(biāo)準(zhǔn)中《銅量的測(cè)定》方法2、《鐵量的測(cè)定》方法1、《錫量的測(cè)定》方法2、《錳量的測(cè)定》方法1及《鍋量的測(cè)定》方法,分別為等效采用ISO1553:1976《含銅量不低于99.90%的純銅——一電解法測(cè)定含銅量》、ISO1812:1976(銅及銅合金鐵量的測(cè)定-1,10-二氮雜菲分光光度法》ISO3111:1975《銅合金——一合金元素錫的測(cè)定——滴定法》、ISO2543:1973《銅及銅合金——錳量的測(cè)定——高碘酸鉀分光光度法》ISO5960:1984銅合金——鐳含址的測(cè)定—一火焰原子吸收光譜法》。采用說明如下:)《銅量的測(cè)定》方法2:測(cè)定范圍為大于99.90%~99.98%,ISO1553:1976為不低于99.9%;b)《鐵址的測(cè)定》方法1:測(cè)定范圍為0.0015%~0.50%,ISO1812:1976為不大于0.4%(m/m);c)《錫量的測(cè)定》方法2:測(cè)定范圍為大于0.50%~10.00%,ISO3111:1975為0.5%~13%;d)《錳量的測(cè)定》方法1:測(cè)定范圍為0.030%~2.50%,精密度按GB6379在1993年選擇五個(gè)水平.由八個(gè)實(shí)驗(yàn)室共同試驗(yàn)結(jié)果確定的。ISO2543:1973的測(cè)定范圍為不大于6%(m/m),無精密度的規(guī)定:e)《鎬量的測(cè)定》方法:測(cè)定范圍為0.50%~1.50%,ISO5960:1984為0.0005%~2.0%。本系列標(biāo)準(zhǔn)改變了原標(biāo)準(zhǔn)以銅及銅合金的牌號(hào)設(shè)立分析方法標(biāo)準(zhǔn)的不合理標(biāo)準(zhǔn)體系結(jié)構(gòu),建立了以測(cè)定元素設(shè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)的標(biāo)準(zhǔn)體系結(jié)構(gòu)。前者包括銅、黃銅、硅青銅和硅黃銅、錫青銅、白銅、鋁青銅、鉻青銅、鋸青銅、皺青銅化學(xué)分析方法9個(gè)標(biāo)準(zhǔn),共測(cè)定21個(gè)元素,125個(gè)分析方法;后者為銅及銅合金化學(xué)分析方法23個(gè)標(biāo)準(zhǔn),共測(cè)定24個(gè)元素.33個(gè)分析方法,其體系已與國際標(biāo)準(zhǔn)接軌。本系列標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍包括了GB466-82、GB5231-85GB5232-85、GB5233-85、GB5234-85中規(guī)定的全部銅及銅合金88個(gè)牌號(hào)的治煉、加工產(chǎn)品及其相同牌號(hào)的鑄造產(chǎn)品化學(xué)成分含量的測(cè)定。其中銅、鐵、鋅、鋁、錳、錫、鎳、碳、硫、鉛、鉻、皺、鈦、氧、鍋、磷、硅、砷、佛、銘量的測(cè)定方法為修訂:《硅量的測(cè)定》方法3(重量法)和《鈷量的測(cè)定》方法,分別為原GB6520一86、GB8550—87兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)中的相應(yīng)方法經(jīng)編輯性修改后子以重新確認(rèn)的方法;銀、鎂、錯(cuò)量的測(cè)定方法為新制定的方法。本系列標(biāo)準(zhǔn)中《氧量的測(cè)定》方法(脈沖加熱情氣婚融紅外線吸收法)限于目前大部分生產(chǎn)單位和主要的使用單位缺乏測(cè)氧儀器的國情,原YS/T335-94(即YB731一70)《電真空器件用無氧銅含氧量金相檢驗(yàn)方法》與新標(biāo)準(zhǔn)同時(shí)有效,待測(cè)氧儀器普及使用后,廢奔原氧量的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)。本系列標(biāo)準(zhǔn)生效之日起·代替GB5121-85、GB5122-85、GB6520—86、GB8002-87、GB8550-87。同時(shí),原行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T316-94(即YB55-64YS/T326-94(即YB598-65)YS/T327-94(即YB599-65)、YS/T328-94(即YB600-65)作廢。本系列標(biāo)準(zhǔn)中的附錄,除《錳量的測(cè)定》、《磷量的測(cè)定》《硅量的測(cè)定》的附錄八為標(biāo)準(zhǔn)的附錄外。其他元素含量測(cè)定方法中的附錄A均為提示的附錄。本系列標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)總公司提出。本系列標(biāo)準(zhǔn)由洛陽銅加工廠、沈陽有色金屬加工廠、中國有色金屬工業(yè)總公司標(biāo)準(zhǔn)計(jì)址研究所負(fù)責(zé)起草。本系列標(biāo)準(zhǔn)主要負(fù)責(zé)起草人:張德來、陳德潤、草彥本系列標(biāo)準(zhǔn)的起草單位及起草人如下表所示。
GB/T5121.22-1996起草單位·標(biāo)準(zhǔn)分起草銅量的測(cè)定格陽銅加工廠夏慶珠、姬德厚磷量的測(cè)定格陽銅加工廠王同玉、夏慶珠鉛量的測(cè)定洛陽銅加工廠孫玉寶碳硫量的測(cè)定沈陽有色金屬加工廠關(guān)金光鎳量的測(cè)定上海銅管總廠錢湖平浙江省治金研究院周寄展、孔水龍、江少娟銘量的測(cè)定北京有色金屬研究總院王克剛神量的測(cè)定沈陽有色金屬加工廠李素鳳氧量的測(cè)定洛陽銅加工廠張德來鐵量的測(cè)定洛陽銅加工廠楊代新、唐效蘇錫量的測(cè)定白銀有色金屬公司西北銅加工廠李繼和、吉春芳停量的測(cè)定沈陽有色金屬加工廠王建成、楊海東、羿淑清佛量的測(cè)定上海銅管總廠謝景山鋁量的測(cè)定沈沈陽有色金屬加工廠陳德潤、高嵩猛量的測(cè)定沈陽有色金屬加工廠陳德潤鈷量的測(cè)定沈陽有色金屬加工廠陳德潤絡(luò)量的測(cè)定白銀有色金屬公司西北銅加工廠楊歲遠(yuǎn)破量的測(cè)定航天總公司621所黃樹茂、姜秀玉鎂量的測(cè)定沈陽有色金屬加工廠李素鳳銀量的測(cè)定沈陽有色金屬加工廠楊海東、王建成結(jié)量的測(cè)定北京礦治研究總院周以華鐵量的測(cè)定洛陽銅加工廠原懷保鍋量的測(cè)定洛陽銅加工廠鄧宛梅硅量的測(cè)定洛陽銅加工廠宋順茂
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5121.22-1996銅及銅合金化學(xué)分析方法錦量的測(cè)定Copperandcopperalloys-Determinationofcadmiumcontent范電本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了銅及銅合金中需含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于銅及銅合金中鍋含世的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.50%~1.50%。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB1.4一88標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467—78治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB7728—87泊金產(chǎn)品化學(xué)分析火焰原子吸收光譜法通則方法提要試料用硝酸溶解,使用空氣-乙炔火焰,于原子吸收光譜儀波長228.8nm處,測(cè)量鎬的吸光度、4試劑4.1銷酸(1十1)。4.2銅溶液(1600g/mL):稱取0.4000g不含鐳的電解銅于150mL燒杯中,加入5mL硝酸(4.1),加熱至溶解完全,移入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勾。4.3鐳標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.1000g純鎬,置于250mL燒杯中,加入20mL鹽酸(1+3),加熱至完全溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL含100g鎬。5儀器原子吸收光譜儀,附鍋空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下,凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用。靈敏度:在與測(cè)量試料溶液的基體相一致的溶液中,鐳的特征濃度應(yīng)不大于0.0344e/mL。精密度:用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量10次吸光度,其標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過平均吸光度的1.0%;用最低濃度的標(biāo)
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