GB/T 5195.6-2006螢石磷含量的測定

ICS73.080D52中華人民共和國國家標準GB/T5195.6—2006代替GB/T5195.6--1985、GB/T5195.7-1985螢石磷含量的測定Fluorspar-Determinationofphosphoruscontent2006-08-16發(fā)布2007-01-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T5195.6-2006本標準代替GB/T5195.6-1985《氟石化學分析方法鋸藍分光光度法測定磷量》和GB/T5195.7-1985《氟石化學分析方法鉬藍-羅丹明B分光光度法測定磷量》。本標準是對GB/T5195.6-1985和GB/T5195.7-1985的修訂本標準與GB/T5195.6-1985和GB/T5195.7—1985比較，主要變化如下：-將標題《氟石化學分析方法鋁藍分光光度法測定磷量》改為《螢石磷含量的測定》：增加規(guī)范性引用文件；本標準包括兩個方法：鋸藍分光光度法，是對原標準的修訂：磷鋸酸銨還原分光光度法.修改采用ISO9438《治金級瑩石總磷含量的測定磷鋸酸銨還原分光光度法》和ISO6676《酸性陶瓷級瑩石總磷量測定磷鋸酸銨還原分光光度法》；鋸藍分光光度法與原標準GB/T5195.6—1985相比進行了如下修改：a）引用標準進行了修改；除基準試劑外，試劑純度由“優(yōu)級純”全部改為“分析純；試樣測定次數(shù)由“分析時應(yīng)稱取三份試樣進行測定取平均值”改為“同一試樣.應(yīng)取兩份試料進行測定”d）試樣部分由“試樣通過240目篩網(wǎng)”改為"試樣全部通過0.063mm"。由“試樣需預(yù)先在105℃±1C，干燥2h".改為"試樣分析前應(yīng)在105℃±2C烘2h2；-磷鋸酸銨還原分光光度法與ISO標準比較進行了如下修改：a）將ISO9438和ISO6676兩個標準合并為一個標準；將磷量計算由“以PO表示”改為“以P表示"；引用標準進行了修改；將使用的原試劑“甲醇”改為"乙醇”：e）格"試樣”中"全部通過60m的篩網(wǎng)(見ISO565)"改為“按GB/T2008制備試樣。試樣全部通過0.063mm的篩孔”。本標準由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。本標準由治金工業(yè)信息標準研究院歸口本標準起草單位：首鋼技術(shù)研究院。本標準主要起草人：寧偉光、張東生、劉衛(wèi)平、張磊.本標準歷次發(fā)布情況：GGB/T5195.6-1985、GB/T5195.7-1985

GB/T5195.6—2006黃石磷含量的測定警告：使用本標準的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標準并未指出所有可能的安全問題使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件范圍本標準規(guī)定了測定瑩石中磷含量方法的原理、試劑、儀器、試樣、分析步驛、分析結(jié)果的計算以及允本標準包括兩個方法:鉬藍分光光度法.測定范圍(以P表示的質(zhì)量分數(shù)):0.002%～0.50%；磷鉬酸銨還原分光光度法.測定范圍(以P表示的質(zhì)量分數(shù)):0.0010%～0.30%。本標準適用于螢石中磷含量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件.其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T2008散裝氟石取樣、制樣方法(GB/T2008—1987.neqISO3081:1986)3鉬藍分光光度法21原理試料用氫氟酸、高氯酸溶解,在約1mol/L的鹽酸介質(zhì)中加人鋸酸銨與磷生成磷鋸雜多酸,以抗壞血酸-鹽酸羥胺將磷鋸雜多酸還原成磷鋸藍。于分光光度計波長為800nm處測量吸光度3.2試劑除非另有說明,分析過程中僅使用確認為分析純的試劑.蒸水或去離子水或相當純度的水。3.2.1氫氟酸(o1.13g/mL.)3.2.2高氯酸(o1.67g/mL)3.2.3氫澳酸(01.38g/mL)3.2.4鹽酸(o1.19g/mL)。3.2.5臺酸：1十1.3.2.6混合還原劑：二份5%(質(zhì)量分數(shù))的抗壞血酸與一份5%(質(zhì)量分數(shù))的鹽酸羥胺溶液混勾。當日配制3.2.7鋸酸銨溶液(4%）稱取4.0g鋸酸銨(NH,)。Mo,0.,4H.O7置于燒杯中，加入適量水，加熱溶解,冷卻至室溫，用水稀釋至100mL?；旃?，過濾。3.2.8磷標準溶液：1mg/mL磷。將少許磷酸二氫鉀(KH.PO.)置于烘箱中.在105℃～110℃干燥2h。從烘箱中取出后.放入干燥器中冷卻至室溫?；创_稱取4.3937g(精度到0.2mg)，以水溶解·然后移入到1000mL容量瓶中，