GB/T 6150.13-2008鎢精礦化學(xué)分析方法砷量的測定氫化物原子吸收光譜法和DDTC-Ag分光光度法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎６３

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜６１５０．１３—２００８

代替ＧＢ／Ｔ６１５０．１５—１９８５

鎢精礦化學(xué)分析方法

砷量的測定氫化物原子吸收光譜法

和犇犇犜犆犃犵分光光度法

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２００８０６１７發(fā)布２００８１２０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜６１５０．１３—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ６１５０《鎢精礦化學(xué)分析方法》分為１７部分：

ＧＢ／Ｔ６１５０．１鎢精礦化學(xué)分析方法三氧化鎢量的測定鎢酸銨灼燒重量法

ＧＢ／Ｔ６１５０．２鎢精礦化學(xué)分析方法錫量的測定碘酸鉀容量法和氫化物原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．３鎢精礦化學(xué)分析方法磷量的測定磷鉬黃分光光度法

ＧＢ／Ｔ６１５０．４鎢精礦化學(xué)分析方法硫量的測定高頻紅外吸收法

ＧＢ／Ｔ６１５０．５鎢精礦化學(xué)分析方法鈣量的測定ＥＤＴＡ容量法和原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．６鎢精礦化學(xué)分析方法濕存水量的測定重量法

ＧＢ／Ｔ６１５０．７鎢精礦化學(xué)分析方法鉭鈮量的測定等離子體發(fā)射光譜法和分光光度法

ＧＢ／Ｔ６１５０．８鎢精礦化學(xué)分析方法鉬量的測定硫氰酸鹽分光光度法

ＧＢ／Ｔ６１５０．９鎢精礦化學(xué)分析方法銅量的測定火焰原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１０鎢精礦化學(xué)分析方法鉛量的測定火焰原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１１鎢精礦化學(xué)分析方法鋅量的測定火焰原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１２鎢精礦化學(xué)分析方法二氧化硅量的測定硅鉬藍分光光度法和重量法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１３鎢精礦化學(xué)分析方法砷量的測定氫化物原子吸收光譜法和ＤＤＴＣＡｇ分光

光度法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１４鎢精礦化學(xué)分析方法錳量的測定硫酸亞鐵銨容量法和火焰原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１５鎢精礦化學(xué)分析方法鉍量的測定火焰原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１６鎢精礦化學(xué)分析方法鐵量的測定磺基水楊酸分光光度法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１７鎢精礦化學(xué)分析方法銻量的測定氫化物原子吸收光譜法

本部分為ＧＢ／Ｔ６１５０的第１３部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ６１５０．１５—１９８５《鎢精礦化學(xué)分析方法ＤＤＴＣＡｇ光度法測定砷量》。

本部分與ＧＢ／Ｔ６１５０．１５—１９８５相比主要變化如下：

———測定方法由原來的過氧化鈉熔融，酒石酸浸取改為硫酸硫酸銨分解，檸檬酸絡(luò)合雜質(zhì)；

———增加了氫化物原子吸收光譜法；

———擴大了檢測范圍，檢測范圍由０．０１０％～０．５０％改為０．００５％～０．５０％；

———增加了重復(fù)性條款。

砷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在０．０１０％～０．５０％范圍內(nèi)，仲裁時推薦采用方法２。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本部分由贛州有色冶金研究所、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計量質(zhì)量研究所負責(zé)起草。

本部分由贛州有色冶金研究所起草。

本部分由株洲硬質(zhì)合金集團有限公司、崇義章源鎢制品有限公司參加起草。

本部分主要起草人：陳濤、潘建忠、張江峰。

本部分主要驗證人：王璇、鄒容。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ６１５０．１５—１９８５。

Ⅰ

書

犌犅／犜６１５０．１３—２００８

鎢精礦化學(xué)分析方法

砷量的測定氫化物原子吸收光譜法

和犇犇犜犆犃犵分光光度法

警告———使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒎蠂矣嘘P(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

方法１氫化物原子吸收光譜法

１范圍

本方法規(guī)定了鎢精礦中砷含量的測定方法。

本方法適用于鎢精礦中砷含量的測定。測定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：０．００５％～０．５０％。

２方法提要

試料經(jīng)硫酸硫酸銨分解，在氨性介質(zhì)中用檸檬酸絡(luò)合鎢、鐵、錳等，用抗壞血酸預(yù)還原五價的砷為

三價的砷，試液在鹽酸介質(zhì)中，經(jīng)流動注射氫化物發(fā)生器與原子吸收光譜儀聯(lián)用測定砷量。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

３．１硫酸銨。

３．２硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）。

３．３鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．４氨水（ρ０．８８ｇ／ｍＬ）。

３．５檸檬酸溶液（５００ｇ／Ｌ）。

３．６硫酸溶液（１＋１）。

３．７檸檬酸硫酸銨底液：稱取４０ｇ檸檬酸，加入１４０ｍＬ硫酸溶液（３．６），加入２００ｍＬ水，用氨水

（３．４）中和到ｐＨ５～６，冷卻，用水稀釋到１０００ｍＬ。

３．８硫脲抗壞血酸預(yù)還原液：稱取５ｇ硫脲和５ｇ抗壞血酸溶于１００ｍＬ水中。用時現(xiàn)配。

３．９硼氫化鉀溶液：稱取１５ｇ硼氫化鉀和２ｇ氫氧化鈉，溶于水中，用水稀釋到１０００ｍＬ。用時現(xiàn)配。

３．１０砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。埃保埃埃埃缟椋蹱鳎ǎ粒螅荩梗梗梗担ィ萦冢玻担埃恚虩校尤耄玻埃恚塘蛩?/p>

（３．２），置電爐上加熱至完全溶解，冷卻后在不斷攪拌下緩慢加入２０ｍＬ水，加熱溶解，冷卻后移入

１００ｍＬ的容量瓶中，以硫酸溶液（３．６）稀釋至刻度，搖勻，此溶液１ｍＬ含１．０ｍｇ砷。

３．１１砷標(biāo)準(zhǔn)溶液Ａ：移取１０．００ｍＬ砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．１０）于１０００ｍＬ的容量瓶中，以硫酸溶液

（３．６）稀釋至刻度，混勻，此溶液１ｍＬ