GB/T 6609.18-2004氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法NN-二甲基對苯二胺分光光度法測定硫酸根含量

ICS71.100.10H12中華人民共和國國家標準GB/T6609.18—2004代替GB/T6609.18—1986氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法N,N-二甲基對苯二胺分光光度法測定硫酸根含量Chemicalanalysismethodsanddeterminationofphysicalperformanceofalumina-Determinationofsulfatecontent-N.N-dimethyl-P-phenylenediaminespectrophotometricmethod2004-02-05發(fā)布2004-07-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T6609.18—2004前GB/T6609—2004分為29部分，本標準為第18部分本標準是對GB/T6609.18—1986《氧化鋁化學分析方法,N-二甲基對苯二胺光度法測定硫酸根含量》的重新確認·除編輯性整理外.其內(nèi)容基本沒有變化。本標準自實施之日起·同時代替GB/T6609.18—1986.本標準的附錄A為規(guī)范性附錄，本標準由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本標準由全國有色金屬標準化技術委員會歸口，本標準由中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、中國有色金屬工業(yè)標準計量質(zhì)量研究所負責起草.本標準由中國鋁業(yè)股份有限公司貴州分公司起草。本標準主要起草人：劉祖同、王保生。本標準由全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：-GB/T6609.17-1986。

GB/T6609.18—2004氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法N.N-二甲基對苯二胺分光光度法測定硫酸根含量范圍本標準規(guī)定了氧化鋁中硫酸根含量的測定方法本標準適用于氧化鋁中硫酸根含量的測定。測定范圍：0.005%～0.15%方法原理試料于聚四氟乙烯密封溶樣器中，加鹽酸恒溫溶解后,移人蒸饹器中，加入氫碘酸-次磷酸鈉還原液，通氮氣加熱蒸雷，使硫酸根還原為硫化氫，生成的硫化氫用乙酸鋅溶液吸收。然后用N,N-二甲基對苯二胺溶液和三氯化鐵溶液使生成次甲基藍絡合物，于分光光度計波長667mm處測量其吸光度，借以測定硫酸根量。3試劑31鹽酸：（8.0mol/L）,優(yōu)級純3.2鹽酸（1+1):優(yōu)級純3.3鹽酸(1+3)：優(yōu)級純34三氯化鐵溶液(50g/L):稱取50g三氯化鐵(FeCl：·6HO)溶于預先用1.5mL硫酸(1十6)酸化的水中,用水稀釋至1000mL.混勾.3.5過氧化氧（1+9）。3.6氫氧化鈉溶液(20g/L)。3.7還原劑溶液：取500mL氫碘酸，加入125mL冰乙酸與62g次磷酸鈉(NaH.PO.·H.O)置于提純蒸餡器(4.2)中，通氮氣并加熱至沸，保持微沸狀態(tài)3h以上.冷卻后蓋好瓶塞.避光保存。3.8吸收液：稱取20.0g乙酸鋅CCH.COO).Zn·2H.0溶于已加有3～5滴冰乙酸的水中.再加入12.0g乙酸鈉(CH.COONa·6H.O)，溶解后.用水稀釋至1000mL.混勾。必要時過濾。3.9N.N-二甲基對苯二胺(PADA)溶液(2g/L):稱取1.00gN.N-二甲基對苯二胺鹽酸鹽(C.HN·2H.O)溶于硫酸(5.0mol/L)中.移入500mL容量瓶中,用硫酸(5.0mol/L)稀釋至刻度,混勾。3.10焦性沒食子酸鉀溶液：稱取10g焦性沒食子酸溶于100mL水中,加入100mL氫氧化鉀溶液（200g/L），混勺。3.11高錳酸鉀-氯化汞溶液;稱取10g氯化汞(HgCL.)和4g高錳酸鉀溶于200mL水中.混勺3.12硫酸根標準貼存溶液：稱取1.1814g優(yōu)級純硫酸鉀[預先經(jīng)110C干燥2h后.置于干燥器(4.5)中冷卻至室溫.置于10