GB/T 6706-1986焦化苯酚水分測(cè)定-結(jié)晶點(diǎn)下降法

UDC668.736.3543.06中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB6706-86焦化苯酚水分測(cè)定—結(jié)晶點(diǎn)下降法DeterminationwatercontentofcokingphenolbyCryoscopiccmethod1987-08-01實(shí)施1986-08-13發(fā)布家標(biāo)準(zhǔn)批準(zhǔn)

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)焦化苯酚水分測(cè)定晶點(diǎn)下降法GB6706-86中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門外三里河北街16號(hào)郵政編碼：100045電話：63787337、637874471986年12月第一版2004年12月電子版制作書號(hào)：15169·1-4669版權(quán)專有侵權(quán)必究舉報(bào)電話：（010）68533533

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)UDC668.736.3焦化苯酚水分測(cè)定：543.06GB6706-86結(jié)晶點(diǎn)下降法Determinationofwatercontentofcokingphenolbycryoscopicmethod本標(biāo)準(zhǔn)適用于結(jié)品點(diǎn)在35℃以上的焦化苯酚中含2.0%以下水分的測(cè)定。試驗(yàn)原理根據(jù)結(jié)晶點(diǎn)在35℃以上的焦化苯酚中含2.0%以下的水分與苯粉結(jié)品點(diǎn)的下降值有線性關(guān)系，分別測(cè)定試樣與無水試樣的結(jié)晶點(diǎn)，由結(jié)晶點(diǎn)的下降值計(jì)算試樣中的水分含址。2試劑2.1分子篩：4A型，粉狀（粒度不大于120目)。使用前在450～500C離溫爐中灼燒2h保存于無干燥劑的「燥器中。3儀器3.1結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定儀3.1.1內(nèi)管：長(zhǎng)155±2mm，內(nèi)徑22±1mm。3.1.2外管：長(zhǎng)145±2mm，內(nèi)徑40±2mm。3.1.3攪拌器：由直徑1～2mm的不銹鋼絲繞成外徑為18mm的三圈螺庭形，并出一個(gè)把手。3.2水?。?000ml高型燒杯。3.3精密溫度計(jì)：溫度范由0～50C，分刻度0.1C。3.4溫度計(jì)：溫度范圍0～100℃，分刻度1℃。3.5放大鏡：5倍。試驗(yàn)步驥4.1預(yù)備試驗(yàn)在十爆潔凈的內(nèi)管中，加入完全培化的試樣20ml，插人攪拌器及精密溫度計(jì)，攪拌冷卻。當(dāng)溫度開始回升時(shí)，停止攪拌，讀記回升達(dá)到最高點(diǎn)的溫度，即為試樣的預(yù)測(cè)結(jié)晶點(diǎn)。4.2含水試樣結(jié)晶點(diǎn)的測(cè)定另取-千燥潔凈的內(nèi)管，加人完全培化的含水試樣20ml，插入攪拌器及精密溫度計(jì)，用軟木塞籽精密溫度計(jì)尚定于內(nèi)管的中心，使水銀球底部距內(nèi)管底部約20mm，并在精蜜溫度計(jì)旁附著一支溫度計(jì)（3.4)。攪拌冷卻當(dāng)內(nèi)容物溫度比預(yù)測(cè)結(jié)晶點(diǎn)高約10℃時(shí),套上外管，用軟木塞尚定,置于水浴中?？刂扑囟缺阮A(yù)測(cè)結(jié)晶點(diǎn)低5～10C。繼續(xù)緩慢攪拌試樣，待溫度逐漸下降至比預(yù)測(cè)結(jié)晶點(diǎn)低0.5℃時(shí)，加人少許樣品結(jié)晶作為晶種。用放大鏡仔細(xì)觀察溫度變化。待溫度開始回升，并在最高點(diǎn)停留1min以上時(shí)，讀取此溫度，讀數(shù)估計(jì)到0.01C。該最高溫度即為含水試樣的結(jié)晶點(diǎn)。同時(shí)記錄精密溫度計(jì)水銀