GB/T 7468-1987水質(zhì)總汞的測(cè)定冷原子吸收分光光度法

UDC614.777：543.422：546.49Z16中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB7468—87水質(zhì)總汞的測(cè)定冷原子吸收分光光度法Waterquality-Determinationoftotalmercury-Coldatomicabsorptionspectrophotometry1987-03-14發(fā)布1987-08-01實(shí)施國(guó)家環(huán)境保護(hù)局發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)UDC614.777:543總汞的測(cè)定水質(zhì).422:546.49GB7468-87冷原子吸收分光光度法Waterguality-Determinationoftotalmercury-Coldatomicabsorptionspectrophotometry本標(biāo)準(zhǔn)等效采用ISO5666/1、3《無(wú)焰原子吸收分光光度法測(cè)定總汞》第一、三部分，規(guī)定了采用高錳酸鉀-過(guò)硫酸鉀法，或溴酸鉀-溴化鉀法消解水樣，用冷原子吸收分光光度法測(cè)定水中總米。總汞：是指未過(guò)濾的水樣，經(jīng)劇烈消解后測(cè)得的汞濃度，它包括無(wú)機(jī)的和有機(jī)結(jié)合的、可溶的和懸浮的全部汞。適應(yīng)范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、地下水、飲用水、生活污水及工業(yè)廢水。碘離子濃度大于等于3.8mg/L時(shí)會(huì)明顯影響高錳酸鉀-過(guò)硫酸鉀消解法的回收率與精密度。當(dāng)洗凈劑濃度大于等于0.1mI/L時(shí)，采用溴酸鉀-溴化鉀消解法，其汞的回收率小于67.7%。若有機(jī)物含量較高，6.1.1.2或6.2.1步驥中規(guī)定的消解試劑最大用量不足以氧化樣品中有機(jī)物，則本方法不適用。本標(biāo)準(zhǔn)最低檢出濃度為含汞0.1e/L；在最佳條件下（測(cè)汞儀靈敏度高，基線(xiàn)噪音及試劑空白值極低），當(dāng)試份體積為200ml時(shí)，最低檢出濃度可達(dá)0.05uE/L。2原理汞原子蒸氣對(duì)波長(zhǎng)253.7nm的紫外光具有強(qiáng)烈的吸收作用，汞蒸氣濃度與吸收值成正比。在硫酸-硝酸介質(zhì)及加熱條件下，用高錳酸鉀和過(guò)硫酸鉀將試樣消解，或用溴酸鉀和溴化鉀混合試劑，在20℃以上室溫和0.6～2mol/L的酸性介質(zhì)中產(chǎn)生溴，將試樣消解，使所含汞全部轉(zhuǎn)化為二價(jià)汞。用鹽酸羥胺將過(guò)剩的氧化劑還原，再用氯化亞錫將二價(jià)汞還原成金屬汞。在室溫通人空氣或氮?dú)饬鳎瑢⒔饘俟?，載人冷原于吸收測(cè)汞儀，測(cè)量吸收值，可求得試樣中汞的含量。武劑除另有說(shuō)明，分析中僅使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?，其中汞含最要盡可能少。如采用的試劑導(dǎo)致空白值偏高，，應(yīng)改用級(jí)別更高或選擇某些工廠(chǎng)生產(chǎn)的汞含量更低的試劑，或自行提純精制。配制試劑或試樣稀釋定容，均使用尤汞蒸留水（3.1）。試劑一律盛于磨口玻璃試劑瓶。3.1無(wú)汞蒸留水。二次重蒸留水或電滲析去離子水通?？蛇_(dá)到此純度。也可將蒸水加鹽酸（3.3）酸