GB/T 7731.2-2007鎢鐵錳含量的測定高碘酸鹽分光光度法和火焰原子吸收光譜法

犐犆犛７７．１００

犎１１

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜７７３１．２—２００７

代替ＧＢ／Ｔ７７３１．２—１９８７、ＧＢ／Ｔ７７３１．１６—１９９９

鎢鐵錳含量的測定

高碘酸鹽分光光度法和

火焰原子吸收光譜法

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２００７０９１１發(fā)布２００８０２０１實施

中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜７７３１．２—２００７

前言

ＧＢ／Ｔ７７３１的本部分代替ＧＢ／Ｔ７７３１．２—１９８７《鎢鐵化學分析方法高碘酸鈉光度法測定錳量》

和ＧＢ／Ｔ７７３１．１６—１９９９《鎢鐵化學分析方法火焰原子吸收光譜法測定錳量》。

本部分與ＧＢ／Ｔ７７３１．２—１９８７和ＧＢ／Ｔ７７３１．１６—１９９９比較，除有編輯上的修改外，對

ＧＢ／Ｔ７７３１．２—１９８７主要進行了以下技術修改：

———測定范圍由小于０．５０％，改為０．０５％～０．７０％；

———溶樣由硝酸氫氟酸分解后，硫酸冒煙驅氟，改為草酸過氧化氫分解；

———顯色測定介質由硫磷混酸改為單一磷酸介質；

———氧化劑由高碘酸鈉改為高碘酸鉀或高碘酸鈉；

———測定波長由５３０ｎｍ改為５２５ｎｍ。

本部分由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由冶金工業(yè)信息標準研究院歸口。

本部分起草單位：四川川投峨眉鐵合金（集團）有限責任公司。

本部分主要起草人：唐華應、方艷、王學元。

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ７７３１．２—１９８７；

———ＧＢ／Ｔ７７３１．１６—１９９９。

Ⅰ

書

犌犅／犜７７３１．２—２００７

鎢鐵錳含量的測定

高碘酸鹽分光光度法和

火焰原子吸收光譜法

警告———使用本部分的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。

１范圍

ＧＢ／Ｔ７７３１的本部分規(guī)定了用高碘酸鹽分光光度法和火焰原子吸收光譜法測定錳含量。

本部分適用于鎢鐵中錳含量的測定，包括高碘酸鹽分光光度法和火焰原子吸收光譜法。測定范圍

（質量分數(shù)）：０．０５％～０．７０％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過ＧＢ／Ｔ７７３１的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達成

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本

部分。

ＧＢ／Ｔ４０１０鐵合金化學分析用試樣的采取和制備

３方法一：高碘酸鹽分光光度法

３．１原理

試料用草酸過氧化氫分解，以磷酸微冒煙驅除草酸和過氧化氫。在稀磷酸介質中，以高碘酸鉀或

高碘酸鈉將錳氧化成高錳酸，在分光光度計上５２５ｎｍ波長處測量其吸光度。

３．２試劑和材料

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當?shù)乃?/p>

３．２．１高碘酸鉀（或高碘酸鈉），固體。

３．２．２草酸，固體。

３．２．３過氧化氫，ρ１．１０ｇ／ｍＬ。

３．２．４磷酸，ρ１．７０ｇ／ｍＬ。

３．２．５不含還原性物質的水：在１０００ｍＬ水中加入２０ｍＬ硫酸（１＋１），在微沸狀態(tài)下加入少量（約

２ｇ）高碘酸鉀或高碘酸鈉（３．２．１），并保持約１０ｍｉｎ。冷卻，備用。

３．２．６錳標準溶液：

稱取０．１０００ｇ金屬錳［質量分數(shù)大于９９．９％，預先在硫酸（５＋９５）中清洗除去表面氧化物，取出，

立即用水洗滌干凈，并用無水乙醇沖洗２次～３次，自然干燥后使用］置于３００ｍＬ燒杯中，加入２０ｍＬ

鹽酸（１＋１），２０ｍＬ硫酸（１＋１），加熱溶解，蒸發(fā)至冒硫酸白煙