GB/T 8381-2008飼料中黃曲霉毒素B1的測(cè)定半定量薄層色譜法

犐犆犛６５．１２０

犅４６

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜８３８１—２００８／犐犛犗６６５１：２００１

代替ＧＢ／Ｔ８３８１—１９８７

飼料中黃曲霉毒素犅１的測(cè)定

半定量薄層色譜法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犳犾犪狋狅狓犻狀犅１犻狀犪狀犻犿犪犾犳犲犲犱犻狀犵狊狋狌犳犳狊—

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（ＩＳＯ６６５１：２００１，Ａｎｉｍａｌｆｅｅｄｉｎｇｓｔｕｆｆｓ—Ｓｅｍｉｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ

ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆａｆｌａｔｏｘｉｎＢ１—Ｔｈｉｎｌａｙｅｒｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｍｅｔｈｏｄｓ，ＩＤＴ）

２００８１１２１發(fā)布２００９０２０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜８３８１—２００８／犐犛犗６６５１：２００１

目次

前言!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!Ⅲ

１范圍!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

２規(guī)范性引用文件!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

３原理!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

４試劑!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

５儀器!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!２

６采樣!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!３

７分析步驟!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!３

８計(jì)算和結(jié)果表示!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!８

９實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!８

１０試驗(yàn)報(bào)告!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!８

附錄Ａ（資料性附錄）實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)結(jié)果!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!９

Ⅰ

書

犌犅／犜８３８１—２００８／犐犛犗６６５１：２００１

前言

本標(biāo)準(zhǔn)等同采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ＩＳＯ６６５１：２００１《飼料中黃曲霉毒素Ｂ１的半定量測(cè)定薄層色譜法》（英

文版）。

本標(biāo)準(zhǔn)等同翻譯ＩＳＯ６６５１：２００１，為便于使用，做了下列編輯性修改：

———標(biāo)準(zhǔn)中文名稱修改為《飼料中黃曲霉毒素Ｂ１的測(cè)定半定量薄層色譜法》；

———?jiǎng)h除了國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的前言；

———將“本國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)”改為“本標(biāo)準(zhǔn)”；

———用小數(shù)點(diǎn)符號(hào)“．”代替小數(shù)點(diǎn)符號(hào)“，”；

———在引用文件中，用“ＧＢ／Ｔ２０１９５動(dòng)物飼料試樣的制備”代替“ＩＳＯ６４９８”；

———在引用文件中，增加“ＧＢ／Ｔ１４６９９．１飼料采樣”；

———對(duì)圖２中的展開方向符號(hào)進(jìn)行了更正，將“Ⅰ”改為“Ⅱ”，“Ⅱ”改為“Ⅰ”。

本標(biāo)準(zhǔn)代替ＧＢ／Ｔ８３８１—１９８７《飼料中黃曲霉毒素Ｂ１的測(cè)定方法》。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＧＢ／Ｔ８３８１—１９８７相比，主要變化如下：

———在試劑條款中，刪除黃曲霉毒素Ｂ１標(biāo)準(zhǔn)溶液制備時(shí)儀器校正內(nèi)容，并增加黃曲霉毒素Ｂ１三氯

甲烷標(biāo)準(zhǔn)溶液制備與濃度測(cè)定；

———層析時(shí)可選擇的展開劑種類由兩種增至五種；

———方法Ａ———單向薄層色譜法中，增加不同體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液的點(diǎn)樣點(diǎn)；

———方法Ｂ———雙向薄層色譜法中，減少輔助板的數(shù)量，并且點(diǎn)樣的分布方式不同；

———檢測(cè)中增加薄層掃描儀熒光法；

———確證試驗(yàn)中增加硫酸推測(cè)試驗(yàn)。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ是資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：江蘇省微生物研究所有限責(zé)任公司。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：宓曉黎、李利東、袁建興、杜姝蓮。

本標(biāo)準(zhǔn)于１９８７年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。

Ⅲ

犌犅／犜８３８１—２００８／犐犛犗６６５１：２００１

飼料中黃曲霉毒素犅１的測(cè)定

半定量薄層色譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中黃曲霉毒素Ｂ１的兩種測(cè)定方法，并只能用于半定量測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)中的方法Ａ適用于油籽和油籽粕、花生、椰子仁、亞麻仁、大豆、棕櫚仁、木薯淀粉、玉米粕、

谷類和谷類制品、豌豆粉、土豆渣和土豆粉等單一飼料產(chǎn)品。當(dāng)使用方法Ａ測(cè)定上述某個(gè)單一飼料受

干擾時(shí)，建議使用方法Ｂ。

本標(biāo)準(zhǔn)中的方法Ｂ適用于配合飼料以及上述未提及的單一飼料。本方法不適用于含柑橘渣的

飼料。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ１４６９９．１飼料采樣（ＧＢ／Ｔ１４６９９．１—２００５，ＩＳＯ６４９７：２００２，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ２０１９５動(dòng)物飼料試樣的制備（ＧＢ／Ｔ２０１９５—２００６，ＩＳＯ６４９８：１９９８，ＩＤＴ）

３原理

試樣中黃曲霉毒素Ｂ１經(jīng)三氯甲烷提取、過濾，硅膠柱純化，濃縮，用一定體積三氯甲烷或苯乙腈混

合液溶解殘?jiān)?。用單向薄層色譜法或雙向薄層色譜法進(jìn)行試液層析分離。在紫外燈下檢查色譜熒光斑

點(diǎn)，在同一板上，試液與已知量標(biāo)準(zhǔn)黃曲霉毒素Ｂ１比較，用目測(cè)法或薄層掃描儀熒光法測(cè)定黃曲霉毒素

Ｂ１含量。以形成半縮醛衍生物來確證黃曲霉毒素Ｂ１。

４試劑

在分析中使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

４．１三氯甲烷：用０．５％～１．０％的９５％乙醇穩(wěn)定。

４．２正己烷。

４．３無水乙醚：無過氧化物。

４．４苯乙腈（９８＋２）混合液：９８