GB/T 8381-2008飼料中黃曲霉毒素B1的測(cè)定半定量薄層色譜法

犐犆犛６５．１２０

犅４６

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜８３８１—２００８／犐犛犗６６５１：２００１

代替ＧＢ／Ｔ８３８１—１９８７

飼料中黃曲霉毒素犅１的測(cè)定

半定量薄層色譜法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犳犾犪狋狅狓犻狀犅１犻狀犪狀犻犿犪犾犳犲犲犱犻狀犵狊狋狌犳犳狊—

犛犲犿犻狇狌犪狀狋犻狋犪狋犻狏犲狋犺犻狀犾犪狔犲狉犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺犻犮犿犲狋犺狅犱狊

（ＩＳＯ６６５１：２００１，Ａｎｉｍａｌｆｅｅｄｉｎｇｓｔｕｆｆｓ—Ｓｅｍｉｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ

ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆａｆｌａｔｏｘｉｎＢ１—Ｔｈｉｎｌａｙｅｒｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｍｅｔｈｏｄｓ，ＩＤＴ）

２００８１１２１發(fā)布２００９０２０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜８３８１—２００８／犐犛犗６６５１：２００１

目次

前言!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!Ⅲ

１范圍!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

２規(guī)范性引用文件!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

３原理!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

４試劑!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

５儀器!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!２

６采樣!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!３

７分析步驟!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!３

８計(jì)算和結(jié)果表示!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!８

９實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!８

１０試驗(yàn)報(bào)告!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!８

附錄Ａ（資料性附錄）實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)結(jié)果!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!９

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜８３８１—２００８／犐犛犗６６５１：２００１

前言

本標(biāo)準(zhǔn)等同采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ＩＳＯ６６５１：２００１《飼料中黃曲霉毒素Ｂ１的半定量測(cè)定薄層色譜法》（英

文版）。

本標(biāo)準(zhǔn)等同翻譯ＩＳＯ６６５１：２００１，為便于使用，做了下列編輯性修改：

———標(biāo)準(zhǔn)中文名稱(chēng)修改為《飼料中黃曲霉毒素Ｂ１的測(cè)定半定量薄層色譜法》；

———?jiǎng)h除了國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的前言；

———將“本國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)”改為“本標(biāo)準(zhǔn)”；

———用小數(shù)點(diǎn)符號(hào)“．”代替小數(shù)點(diǎn)符號(hào)“，”；

———在引用文件中，用“ＧＢ／Ｔ２０１９５動(dòng)物飼料試樣的制備”代替“ＩＳＯ６４９８”；

———在引用文件中，增加“ＧＢ／Ｔ１４６９９．１飼料采樣”；

———對(duì)圖２中的展開(kāi)方向符號(hào)進(jìn)行了更正，將“Ⅰ”改為“Ⅱ”，“Ⅱ”改為“Ⅰ”。

本標(biāo)準(zhǔn)代替ＧＢ／Ｔ８３８１—１９８７《飼料中黃曲霉毒素Ｂ１的測(cè)定方法》。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＧＢ／Ｔ８３８１—１９８７相比，主要變化如下：

———在試劑條款中，刪除黃曲霉毒素Ｂ１標(biāo)準(zhǔn)溶液制備時(shí)儀器校正內(nèi)容，并增加黃曲霉毒素Ｂ１三氯

甲烷標(biāo)準(zhǔn)溶液制備與濃度測(cè)定；

———層析時(shí)可選擇的展開(kāi)劑種類(lèi)由兩種增至五種；

———方法Ａ———單向薄層色譜法中，增加不同體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液的點(diǎn)樣點(diǎn)；

———方法Ｂ———雙向薄層色譜法中，減少輔助板的數(shù)量，并且點(diǎn)樣的分布方式不同；

———檢測(cè)中增加薄層掃描儀熒光法；

———確證試驗(yàn)中增加硫酸推測(cè)試驗(yàn)。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ是資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：江蘇省微生物研究所有限責(zé)任公司。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：宓曉黎、李利東、袁建興、杜姝蓮。

本標(biāo)準(zhǔn)于１９８７年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。

Ⅲ

犌犅／犜８３８１—２００８／犐犛犗６６５１：２００１

飼料中黃曲霉毒素犅１的測(cè)定

半定量薄層色譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中黃曲霉毒素Ｂ１的兩種測(cè)定方法，并只能用于半定量測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)中的方法Ａ適用于油籽和油籽粕、花生、椰子仁、亞麻仁、大豆、棕櫚仁、木薯淀粉、玉米粕、

谷類(lèi)和谷類(lèi)制品、豌豆粉、土豆渣和土豆粉等單一飼料產(chǎn)品。當(dāng)使用方法Ａ測(cè)定上述某個(gè)單一飼料受

干擾時(shí)，建議使用方法Ｂ。

本標(biāo)準(zhǔn)中的方法Ｂ適用于配合飼料以及上述未提及的單一飼料。本方法不適用于含柑橘渣的

飼料。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ１４６９９．１飼料采樣（ＧＢ／Ｔ１４６９９．１—２００５，ＩＳＯ６４９７：２００２，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ２０１９５動(dòng)物飼料試樣的制備（ＧＢ／Ｔ２０１９５—２００６，ＩＳＯ６４９８：１９９８，ＩＤＴ）

３原理

試樣中黃曲霉毒素Ｂ１經(jīng)三氯甲烷提取、過(guò)濾，硅膠柱純化，濃縮，用一定體積三氯甲烷或苯乙腈混

合液溶解殘?jiān)?。用單向薄層色譜法或雙向薄層色譜法進(jìn)行試液層析分離。在紫外燈下檢查色譜熒光斑

點(diǎn)，在同一板上，試液與已知量標(biāo)準(zhǔn)黃曲霉毒素Ｂ１比較，用目測(cè)法或薄層掃描儀熒光法測(cè)定黃曲霉毒素

Ｂ１含量。以形成半縮醛衍生物來(lái)確證黃曲霉毒素Ｂ１。

４試劑

在分析中使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

４．１三氯甲烷：用０．５％～１．０％的９５％乙醇穩(wěn)定。

４．２正己烷。

４．３無(wú)水乙醚：無(wú)過(guò)氧化物。

４．４苯乙腈（９８＋２）混合液：９８