GB/T 8639.1-1988釩化學分析方法高錳酸鉀-硫酸亞鐵銨滴定法測定釩量

UDC669.292：543.062H14中華人民共和國國家標準GB8639.1-88釩化學分析方法高錳酸鉀-硫酸亞鐵銨滴定法測定釩量Vanadium--Determinationofvanadiumcontent-Potassiumpermanganateammoniumferroussulphateevolumetricmethod1988-02-08發(fā)布1989-01-01實施家標推局國發(fā)布

中華人民共和國國家標準UDC669.292釩化學分析方法：543.062硫酸亞鐵銨滴定法測定釩量高錳酸鉀GB8639.1-88Vanadium-Determinationofvanadiumcontent--Potassiunpermanganateammoniumferroussulphatevolumelricmethoc本標準適用于金屬釩中釩量的測定。測定范圍：>90%。本標準不適用于鉻量>1%試樣中釩量的測定本標準遵守GB1467—78《泊金產品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定》。方法提要試樣用酸分解，在硫酸介質中用高錘酸鉀將釩氧化.在尿素存在下，用亞硝酸鈉分解過量的高錳酸鉀,以N-苯基鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定。2試劑2.1硫酸（01.848/mL)、2.2！硝酸（01.428/mL)、2.3，磷酸(p1.708/mL)。2.4高錳酸鉀溶液(2.5%)。2.5尿素溶液(20%)。2.6亞硝酸鈉溶液(1%)。2.7N-苯基鄰氮基苯甲酸指示劑（0.2%)：稱取0.28N-苯基鄰氮基苯甲酸溶于100mL碳酸鈉溶液（0.2%）中，混勺。2.8釩標準溶液：稱取1.0000g預先在105～110℃烘2h的高純五氧化二釩(純度>99.99%)，置于400mL燒杯中，加入約10mL水、50mL硫酸（2.1)，加熱溶解完全并微冒硫酸煙，取下冷卻，加入200～250mL水，加熱溶解鹽類，取下冷卻至室溫，移入500mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勺。此溶液1mL含0.001128釩。2.9硫酸亞鐵銨標準溶液（。（FeSO，·（NH.),SO,6H.O)約（0.1mol/L)】；2.9.1配制稱取39.214g硫酸亞鐵銨「FeSO,(NH,).SO.·6H.O，置于500mL燒杯中，加入300mL硫酸（5+95),攪拌溶解。移入1000mL容量瓶中，以硫酸(5+95)稀釋至刻度，混勻。放置過夜。2.9.2標定移取100mL釩標準溶液三份，分別置于500mL錐形瓶中，隨同標定做空白試驗。各加入12mL硫酸（2.1)及3mL磷酸（2.3)，混勾。冷卻至室溫，以下按4.3.5～4.3.7款操作。三份釩標準溶液所消耗的硫酸亞鐵銨標準溶液毫升數的極差值不超過0.05mL時，取其平均值(否則,應重新標