GB/T 8704.9-2009釩鐵錳含量的測定高碘酸鉀光度法和火焰原子吸收光譜法

犐犆犛７７．１００

犎１１

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜８７０４．９—２００９

代替ＧＢ／Ｔ８７０４．９—１９９４

釩鐵錳含量的測定

高碘酸鉀光度法和火焰原子吸收光譜法

犉犲狉狉狅狏犪狀犪犱犻狌犿—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犪狀犵犪狀犲狊犲犮狅狀狋犲狀狋—

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２００９０７１５發(fā)布２０１００４０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜８７０４．９—２００９

前言

本部分代替ＧＢ／Ｔ８７０４．９—１９９４《釩鐵化學(xué)分析方法高碘酸鉀光度法和火焰原子吸收光譜法測

定錳量》。

本部分與ＧＢ／Ｔ８７０４．９—１９９４比較，其主要變化為：

———刪除了火焰原子吸收光譜法的附錄Ａ。

本部分由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國生鐵及鐵合金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本部分起草單位：四川川投峨眉鐵合金（集團(tuán)）有限責(zé)任公司。

本部分主要起草人：唐華應(yīng)、方艷。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ８７０４．９—１９９４。

Ⅰ

書

犌犅／犜８７０４．９—２００９

釩鐵錳含量的測定

高碘酸鉀光度法和火焰原子吸收光譜法

警告———使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗室工作的實(shí)踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

１范圍

ＧＢ／Ｔ８７０４的本部分規(guī)定了用高碘酸鉀光度法和火焰原子吸收光譜法測定釩鐵中的錳含量。

本部分適用于釩鐵中錳含量的測定。高碘酸鉀光度法測定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）０．０５％～０．６０％；火焰

原子吸收光譜法測定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）０．１０％～１．００％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過ＧＢ／Ｔ８７０４的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達(dá)成

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本

部分。

ＧＢ／Ｔ４０１０鐵合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備

３方法一：高碘酸鉀光度法

３．１原理

試料用硫酸磷酸溶解，以高碘酸鉀將錳氧化成高錳酸，在分光光度計上５２５ｎｍ波長處測量其吸光

度。在校準(zhǔn)曲線上查得錳的質(zhì)量，計算得出試樣中錳的含量。

３．２試劑和材料

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

３．２．１高碘酸鉀，固體。

３．２．２磷酸，ρ１．７０ｇ／ｍＬ。

３．２．３硝酸，ρ１．４２ｇ／ｍＬ。

３．２．４氫氟酸，ρ１．１５ｇ／ｍＬ。

３．２．５硫酸，１＋４。

３．２．６ＥＤＴＡ（二水合乙二胺四乙酸二鈉）溶液，１００ｇ／Ｌ。稱取１００ｇ二水合乙二胺四乙酸二鈉

（Ｃ１０Ｈ１４Ｎ２Ｏ８Ｎａ２·２Ｈ２Ｏ）溶于含有５ｍＬ氫氧化銨（ρ０．９０ｇ／ｍＬ）的２００ｍＬ水中，用水稀釋至

１０００ｍＬ。

３．２．７不含還原性物質(zhì)的水：在１０００ｍＬ水中加入２０ｍＬ硫酸（１＋１），在微沸狀態(tài)下加入少量

（約２ｇ）高碘酸鉀（３．２．１），并保持約１０ｍｉｎ。冷卻，貯于玻璃瓶中，備用。

３．２．８錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱?。埃保埃埃埃缃饘馘i［質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于９９．９％，預(yù)先在硫酸（５＋９５）中清洗除去表

面氧化物，取出，立即用水洗滌干凈，并用無水乙醇沖洗２次～３次，自然干燥后使用］置于３００ｍＬ燒杯

中，加入２０ｍＬ鹽酸（１＋１），２０ｍ