GB/T 9864-2008膠片、相紙、乳劑、定影液、污水、淤泥或殘留物的銀量測(cè)定方法

犐犆犛３７．０４０．２０

犌８０

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜９８６４—２００８

代替ＧＢ／Ｔ９８６４—１９８８

膠片、相紙、乳劑、定影液、污水、

淤泥或殘留物的銀量測(cè)定方法

犕犲狋犺狅犱犳狅狉犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻犾狏犲狉犻狀狆犺狅狋狅犵狉犪狆犺犻犮犳犻犾犿狊，

狆犪狆犲狉狊，犲犿狌犾狊犻狅狀狊，犳犻狓犻狀犵犫犪狋犺狊，犲犳犳犾狌犲狀狋狊，狊犾狌犱犵犲狊狅狉狉犲狊犻犱狌犲狊

２００８０９２４發(fā)布２００９０５０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜９８６４—２００８

目次

前言!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!Ⅰ

引言!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!Ⅱ

１范圍!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

２規(guī)范性引用文件!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

３原理!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

４準(zhǔn)確度!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!２

５安全和操作預(yù)防措施!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!２

６采樣和樣品預(yù)處理!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!３

７試劑和材料!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!９

８試樣準(zhǔn)備!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１０

９原子吸收光譜分析法（ＡＡＳ）!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１２

１０碘化物電位滴定分析（ＰＴ）!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１３

附錄Ａ（規(guī)范性附錄）試劑溶液的制備!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１６

參考文獻(xiàn)!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１９

書

犌犅／犜９８６４—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)等同采用美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)ＡＮＳＩ／ＰＩＭＡＩＴ４．４２：１９９８《攝影加工過(guò)程———銀量的測(cè)定》（英文

版）。本標(biāo)準(zhǔn)等同翻譯ＡＮＳＩ／ＰＩＭＡＩＴ４．４２：１９９８。

本標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)內(nèi)容和編寫格式與ＡＮＳＩ／ＰＩＭＡＩＴ４．４２：１９９８保持一致，為便于使用，本標(biāo)準(zhǔn)做了下

列編輯性修改：

ａ）為了與原國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)名稱一致而改變標(biāo)準(zhǔn)名稱；

ｂ）刪除ＡＮＳＩ／ＰＩＭＡＩＴ４．４２：１９９８的前言，改為本標(biāo)準(zhǔn)的“前言”；將引言直接翻譯作為本標(biāo)準(zhǔn)的

引言；

ｃ）用ＧＢ／Ｔ１．１—２０００規(guī)定的規(guī)范性引用文件的引導(dǎo)語(yǔ)代替ＡＮＳＩ／ＰＩＭＡＩＴ４．４２：１９９８的規(guī)范

性引用文件的引導(dǎo)語(yǔ)。

本標(biāo)準(zhǔn)修訂并代替ＧＢ／Ｔ９８６４—１９８８《膠片、相紙、乳劑、定影液、污水、淤泥或殘留物的銀量測(cè)定

方法》。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＧＢ／Ｔ９８６４—１９８８相比，主要變化如下：

———按ＧＢ／Ｔ１．１—２０００的要求編寫范圍及規(guī)范性引用文件；

———增加了原理、準(zhǔn)確度、安全和操作預(yù)防措施等內(nèi)容（本版第３章、第４章、第５章，１９８８年版第３

章“方法提要”）；

———修訂了采樣、樣品保存和處理、結(jié)果計(jì)算等過(guò)程（本版第６章、第８章、第９章、第１０章，１９８８

年版第６章、第７章、第８章）；

———?jiǎng)h除了硫代乙酰胺電位滴定法（１９８８年版８．３）；

———?jiǎng)h除了附錄Ｂ。

本標(biāo)準(zhǔn)附錄Ａ為規(guī)范性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)感光材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（ＳＡＣ／ＴＣ１０２）歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)樂(lè)凱膠片集團(tuán)公司。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：曹永麗、馮軍。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ９８６４—１９８８。

Ⅰ

犌犅／犜９８６４—２００８

引言

就產(chǎn)品質(zhì)量來(lái)說(shuō)，黑白或彩色膠片、相紙中少量未被還原和未被定影的銀，是對(duì)其在高溫、潮濕和輻

射等各種條件下的穩(wěn)定性起作用的因素。對(duì)彩色產(chǎn)品，未被還原和未被定影的微量銀鹽以及未漂白和

未定影的銀，對(duì)染料影像造成了不必要的灰霧密度。

當(dāng)然定影液中的銀含量從經(jīng)濟(jì)和質(zhì)量的角度來(lái)看也很重要。是定影液循環(huán)使用所必需的。就銀回

收而言，淤泥、殘留物、報(bào)廢的相紙和膠片中的含銀量?jī)r(jià)值巨大。另外在評(píng)估未加工的、部分加工和完全

加工的產(chǎn)品時(shí)，知道銀含量是必要的。

常規(guī)的樣品保存技術(shù)對(duì)感光材料樣品不適合。在沖洗加工的溶液中，銀通常以可溶性的硫酸鹽形

式存在。分析廢液樣品的重金屬時(shí)，一般用硝酸來(lái)穩(wěn)定，但硝酸能氧化硫酸鹽引起銀沉淀。在缺乏硝酸

時(shí)，廢液中的其他成分甚至與銀的絡(luò)合物相互作用，生成一種包含各種可溶性和不溶性銀的不穩(wěn)定的系

統(tǒng)。碘化氰溶液是使攝影廢液中的銀保持可溶性和穩(wěn)定性最有效的試劑１）。碘化氰溶液同樣可用于分

析其他攝影加工過(guò)程中產(chǎn)生的樣品（淤泥、殘留物等）。

需要提醒的是，本標(biāo)準(zhǔn)方法可用于分析金屬銀。但是這些方法對(duì)于通常使用火法試金的貴金屬商

人不能作為仲裁方法。貴金屬的采樣應(yīng)更小心地處理，以保證采集有代表性的典型樣品。

本標(biāo)準(zhǔn)包括火焰原子吸收光譜法（ＡＡＳ）２）和碘化物的電位滴定法（ＰＴ）兩種分析方法。方法中提

供了樣品保存和處理的方法。

樣品一旦被碘化氰溶液固定，通常采用ＡＡＳ法分析樣品。而碘化物滴定法要求消化來(lái)溶解銀，并

去除伴隨著濃縮樣品的煮沸步驟（消化處理Ａ）帶來(lái)的干擾因素。

推薦用鹽酸的標(biāo)準(zhǔn)消解方法不適用于銀分析的樣品制備。

１）見(jiàn)參考文獻(xiàn)［５］。

２）儀器方法如：電感偶合等離子體發(fā)射光譜法（ＤＣＰ）、直接等離子體發(fā)射光譜法（ＩＣＰ）和Ｘ射線熒光光譜法均可

以使用。用戶有責(zé)任建立其相關(guān)性。

Ⅱ

犌犅／犜９８６４—２００８

膠片、相紙、乳劑、定影液、污水、

淤泥或殘留物的銀量測(cè)定方法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了各種攝影產(chǎn)品及其生產(chǎn)、加工過(guò)程中產(chǎn)生的銀泥、殘留物、沖洗加工溶液及廢液中銀

量的測(cè)定方法，包括采樣、樣品保存和分析方法。

原子吸收光譜測(cè)定法（ＡＡＳ）能直接用于許多類型的樣品。消解法Ａ適用于低鹽分的廢液和洗滌

水，消解法Ｂ適用于膠片、相紙、淤泥、樹脂及濃縮的加工廢液。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ２０４３２．１—２００６攝影照相級(jí)化學(xué)品試驗(yàn)方法第１部分通則（ＩＳＯ１０３４９１：２００２，ＩＤＴ）

ＩＳＯ６３５３１：１９８２化學(xué)分析試劑第１部分：一般試驗(yàn)方法

ＩＳＯ６３５３２：１９８３化學(xué)分析試劑第２部分：規(guī)范第一系列

ＩＳＯ６３５３３：１９８７化學(xué)分析試劑第３部分：規(guī)范第二系列

３