石油烴紅外光譜法

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紅外分光光度法測(cè)定水中石油類幾點(diǎn)問題探討

紅外分光光度法測(cè)定水中石油類幾點(diǎn)問題探討摘要：隨著石油類物質(zhì)的大量開采和廣泛使用，石油類對(duì)水體等環(huán)境的污染已經(jīng)成為一個(gè)全球關(guān)注的問題。在我國石油類已成為環(huán)境水體的主要污染物之一。在含石油類污水的檢測(cè)過程中，我們察覺了不同方法繪制的校準(zhǔn)曲線對(duì)測(cè)驗(yàn)數(shù)據(jù)的校準(zhǔn)存在差異；

測(cè)驗(yàn)過程中所使用的四氯化碳本底值的上下對(duì)測(cè)驗(yàn)結(jié)果的影響不容忽略。因此，本文在采用標(biāo)準(zhǔn)方法的根基上通過對(duì)測(cè)定過程中采用萃取法繪制校準(zhǔn)曲線、水樣檢測(cè)、四氯化碳本底值影響等方面的問題舉行了研究與探討，以期對(duì)石油類測(cè)定結(jié)果的切實(shí)性得以更好的提高。

DOI：10.16640/ki.37-1222/t.2022.09.0641檢測(cè)方法、原理及適用范圍1.1檢測(cè)方法紅外分光光度法測(cè)定水體中石油類是HJ637-2022中規(guī)定的測(cè)驗(yàn)方法，它具有靈敏度高、適用范圍廣等特點(diǎn)。

本文測(cè)驗(yàn)片面均采用紅外分光光度法，儀器使用的是紅外分光測(cè)油儀。

1.2原理用四氯化碳萃取水中的油類物質(zhì)，測(cè)定總萃取物，然后將萃取液用硅酸鎂吸附，經(jīng)脫除動(dòng)植物油等極性物質(zhì)后，測(cè)定石油類。

1.3適用范圍本方法適用于地面水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中石油類和動(dòng)植物油的測(cè)定。

2影響石油類測(cè)定幾個(gè)問題的探討2.1校準(zhǔn)曲線的探究2.1.1繪制校準(zhǔn)曲線（1）直接稀釋法繪制校準(zhǔn)曲線（Z曲線）。以四氯化碳為溶劑直接配制相應(yīng)濃度校準(zhǔn)曲線、四氯化碳為參比舉行測(cè)量。曲線繪制數(shù)據(jù)見表1。

（2）萃取法繪制校準(zhǔn)曲線（C曲線）。分別用500ml蒸餾水為載體，參與相應(yīng)體積濃度標(biāo)準(zhǔn)油使用液配制水樣，經(jīng)萃取后配制成相應(yīng)曲線系列，以四氯化碳為參比舉行測(cè)量。

曲線繪制數(shù)據(jù)見表2。

2.1.2兩種曲線的比較兩種方法繪制的校準(zhǔn)曲線結(jié)果見表3。

2.1.3加標(biāo)回收使用以上兩種方法所得校準(zhǔn)曲線對(duì)以下加標(biāo)回收數(shù)據(jù)舉行校準(zhǔn)，所得數(shù)據(jù)處境見表4。

2.1.4結(jié)論通過表4中分別用兩種方法舉行加標(biāo)回收獲得的數(shù)據(jù)可知：直接稀釋法回收率均值為95.3%，萃取法為98.4%。直接稀釋法繪制校準(zhǔn)曲線所校準(zhǔn)的數(shù)據(jù)比真值偏低5%左右，而萃取法繪制校準(zhǔn)曲線所校準(zhǔn)的數(shù)據(jù)比真值偏低2%左右，由此可見經(jīng)萃取法繪制的校準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)的數(shù)據(jù)和樣品的真實(shí)濃度更接近。

采用萃取法繪制校準(zhǔn)曲線，使它與測(cè)定樣品的步驟一致，這便可更大程度上制止測(cè)得樣品結(jié)果偏低的現(xiàn)象發(fā)生，較直接稀釋法可更好的提高測(cè)定結(jié)果的切實(shí)程度。萃取法繪制的校準(zhǔn)曲線操作過程繁瑣，直接稀釋法繪制的校準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)的數(shù)據(jù)雖然誤差偏大，但是直接稀釋法校準(zhǔn)曲線的繪制方法簡單快捷。針對(duì)數(shù)據(jù)的切實(shí)性而言，建議使用萃取法繪制校準(zhǔn)曲線，但是，在實(shí)際工作中針對(duì)不可憐況，應(yīng)采用更適合的方法。

2.2四氯化碳本底值的影響石油類在水中存在的狀態(tài)有3種，浮于水面、懸浮在水中、穩(wěn)定的分散于水中。紅外分光光度法測(cè)定石油類的關(guān)鍵就在于如何把后兩種狀態(tài)的油從水樣中最大程度的萃取到萃取劑（四氯化碳）中，水樣的測(cè)定以四氯化碳做萃取劑，四氯化碳的本底值，四氯化碳的本底值為其在3.4?m紅外波段的透光率。在水質(zhì)檢驗(yàn)中我們測(cè)定的是其中的石油類，如果作為萃取劑的四氯化碳本底值較高，必然影響到水樣的測(cè)定，更加是在舉行低濃度水樣測(cè)定時(shí)有很大影響。以下是對(duì)石油類專用四氯化碳和普遍分析純四氯化碳在測(cè)定低含量水樣時(shí)的對(duì)比：

2.2.1測(cè)驗(yàn)分別使用石油類專用四氯化碳和普遍分析純四氯化碳對(duì)同一低濃度水樣舉行萃取，測(cè)驗(yàn)步驟按照國標(biāo)方法要求，測(cè)量結(jié)果見表5。

2.2.2分析影響理由由表5可以看出雖然同是分析純的試劑但結(jié)果有很大差別。糾其理由有：

（1）普遍分析純四氯化碳用在其他測(cè)驗(yàn)中的本底值對(duì)結(jié)果沒有影響或影響很小，且在大規(guī)模生產(chǎn)過程中含有很難完全除去的烷烴、烯烴和芳烴，在用紅外分光測(cè)油儀掃描時(shí)，在2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1譜帶處有明顯的吸收；

（2）在水質(zhì)檢驗(yàn)中假設(shè)作為萃取劑的四氯化碳本底值高（高于水樣本身的吸光值），在萃取水樣時(shí)不但不能較好的萃取出水中的油類，反而致使四氯化碳中的片面烴類被反萃取進(jìn)水樣中，造成萃取液測(cè)量值低于參比四氯化碳，測(cè)定結(jié)果展現(xiàn)負(fù)值的現(xiàn)象，即在譜圖中展現(xiàn)倒峰圖像—見圖1。

2.2.3結(jié)論通過不同本底值四氯化碳對(duì)低濃度水樣測(cè)定的比較實(shí)驗(yàn)可知：本底值過高（高于水樣本身吸光值）時(shí)在譜圖中的顯示會(huì)有倒峰展現(xiàn)，這樣會(huì)導(dǎo)致測(cè)驗(yàn)數(shù)據(jù)切實(shí)性無法得到保證，因此建議采用低本底值四氯化碳作為萃取劑。

3總論（1）與樣品測(cè)定步驟一致的萃取法繪制的校準(zhǔn)曲線優(yōu)于直接稀釋法繪制的校準(zhǔn)曲線；

（2）在做低濃度水樣時(shí)，為制止萃取液測(cè)量值低于參比四氯化碳的現(xiàn)象，盡可能用本底值低的四氯化碳作為萃取劑。同時(shí)鑒于大量測(cè)驗(yàn)閱歷積累，建議在大批水樣同時(shí)