電子顯微鏡15624課件

第三章掃描電子顯微鏡1.掃描電鏡的優(yōu)點(diǎn)高的分辨率。由于超高真空技術(shù)的發(fā)展，場(chǎng)發(fā)射電子槍的應(yīng)用得到普及，現(xiàn)代先進(jìn)的掃描電鏡的分辨率已經(jīng)達(dá)到1納米左右。有較高的放大倍數(shù)，20-20萬(wàn)倍之間連續(xù)可調(diào)；有很大的景深，視野大，成像富有立體感，可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細(xì)微結(jié)構(gòu)試樣制備簡(jiǎn)單。配有X射線能譜儀裝置，這樣可以同時(shí)進(jìn)行顯微組織性貌的觀察和微區(qū)成分分析。OpticalMicroscopeVSSEM2.電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)2.1彈性散射和非彈性散射2.2電子顯微鏡常用的信號(hào)2.3各種信號(hào)的深度和區(qū)域大小SEM中的三種主要信號(hào)背散射電子：入射電子在樣品中經(jīng)散射后再?gòu)纳媳砻嫔涑鰜?lái)的電子。反映樣品表面不同取向、不同平均原子量的區(qū)域差別。二次電子：由樣品中原子外殼層釋放出來(lái)，在掃描電子顯微術(shù)中反映樣品上表面的形貌特征。X射線：入射電子在樣品原子激發(fā)內(nèi)層電子后外層電子躍遷至內(nèi)層時(shí)發(fā)出的光子。SEM中的三種主要信號(hào)其他信號(hào)俄歇電子：入射電子在樣品原子激發(fā)內(nèi)層電子后外層電子躍遷至內(nèi)層時(shí)，多余能量轉(zhuǎn)移給外層電子，使外層電子掙脫原子核的束縛，成為俄歇電子。詳細(xì)的介紹見本書第三篇第十三章俄歇電子能譜部分。透射電子:電子穿透樣品的部分。這些電子攜帶著被樣品吸收、衍射的信息，用于透射電鏡的明場(chǎng)像和透射掃描電鏡的掃描圖像,以揭示樣品內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)的形貌特征。詳細(xì)的介紹見本書第二篇第九章電子衍射和顯微技術(shù)部分。3.掃描電鏡的工作原理

掃描電鏡的工作原理可以簡(jiǎn)單地歸納為“光柵掃描，逐點(diǎn)成像”。掃描電鏡圖像的放大倍數(shù)定義為

M=L/lL顯象管的熒光屏尺寸；l電子束在試樣上掃描距離。4.掃描電子顯微鏡的構(gòu)造電子光學(xué)系統(tǒng)信號(hào)收集及顯示系統(tǒng)真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)由電子槍，電磁透鏡，掃描線圈和樣品室等部件組成。其作用是用來(lái)獲得掃描電子束，作為信號(hào)的激發(fā)源。為了獲得較高的信號(hào)強(qiáng)度和圖像分辨率，掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑信號(hào)收集及顯示系統(tǒng)檢測(cè)樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號(hào)，然后經(jīng)視頻放大作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號(hào)。普遍使用的是電子檢測(cè)器，它由閃爍體，光導(dǎo)管和光電倍增器所組成真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)真空系統(tǒng)的作用是為保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作，防止樣品污染提供高的真空度，一般情況下要求保持10-4-10-5Torr的真空度。電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓，穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路所組成，其作用是提供掃描電鏡各部分所需的電源。二次電子產(chǎn)額δ與二次電子束與試樣表面法向夾角有關(guān)，δ∝1/cosθ。因?yàn)殡S著θ角增大，入射電子束作用體積更靠近表面層，作用體積內(nèi)產(chǎn)生的大量自由電子離開表層的機(jī)會(huì)增多；其次隨θ角的增加，總軌跡增長(zhǎng)，引起價(jià)電子電離的機(jī)會(huì)增多。5.1二次電子像（a）陶瓷燒結(jié)體的表面圖像（b）多孔硅的剖面圖二次電子像5.2背散射電子像背散射電子既可以用來(lái)顯示形貌襯度，也可以用來(lái)顯示成分襯度。1.形貌襯度用背反射信號(hào)進(jìn)行形貌分析時(shí)，其分辨率元比二次電子低。因?yàn)楸撤瓷潆娮訒r(shí)來(lái)自一個(gè)較大的作用體積。此外，背反射電子能量較高，它們以直線軌跡逸出樣品表面，對(duì)于背向檢測(cè)器的樣品表面，因檢測(cè)器無(wú)法收集到背反射電子，而掩蓋了許多有用的細(xì)節(jié)。2.成分襯度背散射電子發(fā)射系數(shù)可表示為樣品中重元素區(qū)域在圖像上是亮區(qū)，而輕元素在圖像上是暗區(qū)。利用原子序數(shù)造成的襯度變化可以對(duì)各種合金進(jìn)行定性分析。背反射電子信號(hào)強(qiáng)度要比二次電子低的多，所以粗糙表面的原子序數(shù)襯度往往被形貌襯度所掩蓋。對(duì)有些既要進(jìn)行形貌觀察又要進(jìn)行成分分析的樣品，將左右兩個(gè)檢測(cè)器各自得到的電信號(hào)進(jìn)行電路上的加減處理，便能得到單一信息。對(duì)于原子序數(shù)信息來(lái)說(shuō)，進(jìn)入左右兩個(gè)檢測(cè)器的信號(hào)，其大小和極性相同，而對(duì)于形貌信息，兩個(gè)檢測(cè)器得到的信號(hào)絕對(duì)值相同，其極性恰恰相反。將檢測(cè)器得到的信號(hào)相加，能得到反映樣品原子序數(shù)的信息；相減能得到形貌信息。背散射電子像的獲得背散射電子探頭采集的成分像（a）和形貌像（b）6.掃描電子顯微鏡的主要性能分辨率

景深6.2景深景深是指一個(gè)透鏡對(duì)高低不平的試樣各部位能同時(shí)聚焦成像的一個(gè)能力范圍。掃描電鏡的景深為比一般光學(xué)顯微鏡景深大100-500倍，比透射電鏡的景深大10倍。d0臨界分辨本領(lǐng)，電子束的入射角7.樣品制備掃描電鏡的最大優(yōu)點(diǎn)是樣品制備方法簡(jiǎn)單，對(duì)金屬和陶瓷等塊狀樣品，只需將它們切割成大小合適的尺寸，用導(dǎo)電膠將其粘接在電鏡的樣品座上即可直接進(jìn)行觀察。對(duì)于非導(dǎo)電樣品如塑料、礦物等，在電子束作用下會(huì)產(chǎn)生電荷堆積，影響入射電子束斑和樣品發(fā)射的二次電子運(yùn)動(dòng)軌跡，使圖像質(zhì)量下降。因此這類試樣在觀察前要噴鍍導(dǎo)電層進(jìn)行處理，通常采用二次電子發(fā)射系數(shù)較高的金銀或碳膜做導(dǎo)電層，膜厚控制在20nm左右。8.掃描電鏡應(yīng)用實(shí)例斷口形貌分析納米材料形貌分析在微電子工業(yè)方面的應(yīng)用

1018號(hào)鋼在不同溫度下的斷口形貌8.1斷口形貌分析ZnO納米線的二次電子圖像多孔氧化鋁模板制備的金納米線的形貌（a）低倍像（b）高倍像