第三章原子吸收光譜法

第三章原子吸收光譜法第一節(jié)原子吸收光譜分析基本原理第二節(jié)

原子吸收光譜儀第三節(jié)分析條件的選擇第六節(jié)原子吸收靈敏度和檢測(cè)極限2023/2/6原子吸收現(xiàn)象：原子蒸氣對(duì)其原子共振輻射吸收的現(xiàn)象；1802年被人們發(fā)現(xiàn)；1955年以前，一直未用于分析化學(xué)，為什么？澳大利亞物理學(xué)家WalshA（瓦爾西）發(fā)表了著名論文：《原子吸收光譜法在分析化學(xué)中的應(yīng)用》奠定了原子吸收光譜法的基礎(chǔ)，之后迅速發(fā)展。特點(diǎn)：(1)檢出限低，10-9～10-14g；(2)準(zhǔn)確度高，1%～3%；(3)選擇性高，一般情況下共存元素不干擾；(4)應(yīng)用廣，可測(cè)定70多個(gè)元素（各種樣品中）；局限性：難熔元素、非金屬元素測(cè)定困難、不能同時(shí)多元素一、概述第一節(jié)原子吸收光譜分析基本原理2023/2/6二、原子吸收光譜的產(chǎn)生1.原子的能級(jí)與躍遷基態(tài)第一激發(fā)態(tài),吸收一定頻率的輻射能量。產(chǎn)生共振吸收線（簡(jiǎn)稱共振線）吸收光譜激發(fā)態(tài)基態(tài)發(fā)射出一定頻率的輻射。產(chǎn)生共振吸收線（也簡(jiǎn)稱共振線）

發(fā)射光譜（1）各種元素的原子結(jié)構(gòu)和外層電子排布不同基態(tài)第一激發(fā)態(tài):躍遷吸收能量不同——具有特征性。（2）各種元素的基態(tài)第一激發(fā)態(tài)最易發(fā)生，吸收最強(qiáng)，最靈敏線。特征譜線。（3）利用原子蒸氣對(duì)特征譜線的吸收可以進(jìn)行定量分析2.元素的特征譜線2023/2/6三、譜線的輪廓與譜線變寬原子結(jié)構(gòu)較分子結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，理論上應(yīng)產(chǎn)生線狀光譜吸收線。實(shí)際上用特征吸收頻率輻射光照射時(shí)，獲得一峰形吸收(具有一定寬度)。由：It=I0e-Kvb

，

透射光強(qiáng)度It和吸收系數(shù)及輻射頻率有關(guān)。以Kv與作圖：表征吸收線輪廓(峰)的參數(shù)：中心頻率O(峰值頻率)：最大吸收系數(shù)對(duì)應(yīng)的頻率；中心波長(zhǎng)：λ(nm)

半寬度：ΔO2023/2/6吸收峰變寬原因：（1）自然寬度照射光具有一定的寬度,自然寬度可表示為：△vN=式中是激發(fā)態(tài)原子的平均壽命，由式(5-9)可見(jiàn)，譜線的自然寬度△vN與激發(fā)態(tài)原子的平均壽命成反比，即愈短，譜線愈寬；愈長(zhǎng)，譜線愈窄。（2）溫度變寬（多普勒變寬）ΔVo

多普勒效應(yīng)：一個(gè)運(yùn)動(dòng)著的原子發(fā)出的光，如果運(yùn)動(dòng)方向離開觀察者（接受器），則在觀察者看來(lái)，其頻率較靜止原子所發(fā)的頻率低，反之，高。2023/2/6（3）壓力變寬（勞倫茲變寬，赫魯茲馬克變寬）ΔVL

由于原子相互碰撞使能量發(fā)生稍微變化。勞倫茲（Lorentz）變寬：待測(cè)原子和其他原子碰撞。隨原子區(qū)壓力增加而增大。赫魯茲馬克（Holtsmark）變寬（共振變寬）：同種原子碰撞。濃度高時(shí)起作用，在原子吸收中可忽略（4）自吸變寬光源空心陰極燈發(fā)射的共振線被燈內(nèi)同種基態(tài)原子所吸收產(chǎn)生自吸現(xiàn)象。燈電流越大，自吸現(xiàn)象越嚴(yán)重。（5）場(chǎng)致變寬

外界電場(chǎng)、帶電粒子、離子形成的電場(chǎng)及磁場(chǎng)的作用使譜線變寬的現(xiàn)象；影響較??；在一般分析條件下ΔVo為主。2023/2/6四、積分吸收和峰值吸收1.積分吸收

鎢絲燈光源和氘燈，經(jīng)分光后，光譜通帶0.2nm。而原子吸收線半寬度：10-3nm。如圖：

若用一般光源照射時(shí)，吸收光的強(qiáng)度變化僅為0.5%。靈敏度極差。理論上：2023/2/6討論如果將公式左邊求出，即譜線下所圍面積測(cè)量出（積分吸收）。即可得到單位體積原子蒸氣中吸收輻射的基態(tài)原子數(shù)N0。這是一種絕對(duì)測(cè)量方法，現(xiàn)在的分光裝置無(wú)法實(shí)現(xiàn)。(△λ=10-3，若λ取600nm，單色器分辨率R=λ/△λ=6×105

)長(zhǎng)期以來(lái)無(wú)法解決的難題！能否提供共振輻射（銳線光源），測(cè)定峰值吸收？2023/2/62.銳線光源在原子吸收分析中需要使用銳線光源，測(cè)量譜線的峰值吸收，銳線光源需要滿足的條件：

（1）光源的發(fā)射線與吸收線的ν0一致。（2）發(fā)射線的Δν1/2小于吸收線的Δν1/2。提供銳線光源的方法：

空心陰極燈2023/2/63.峰值吸收采用銳線光源進(jìn)行測(cè)量，則Δνe<Δνa，由圖可見(jiàn)，在輻射線寬度范圍內(nèi)，Kν可近似認(rèn)為不變，并近似等于峰值時(shí)的吸收系數(shù)K0將It=I0e-Kvb代入上式：則：2023/2/6在原子吸收中，譜線變寬主要受多普勒效應(yīng)影響，則：上式的前提條件：（1）Δνe<Δνa

；（2）輻射線與吸收線的中心頻率一致。2023/2/6五、基態(tài)原子數(shù)與原子化溫度原子吸收光譜是利用待測(cè)元素的原子蒸氣中基態(tài)原子與共振線吸收之間的關(guān)系來(lái)測(cè)定的。需考慮原子蒸氣中基態(tài)原子與待測(cè)元素原子總數(shù)之間的定量關(guān)系。熱力學(xué)平衡時(shí)，兩者符合Boltzmann分布定律：

激發(fā)態(tài)原子數(shù)Nj與基態(tài)原子數(shù)No之比較小,<1%.可以用基態(tài)原子數(shù)代表待測(cè)元素的原子總數(shù)。公式右邊除溫度T外，都是常數(shù)。T一定，比值一定。2023/2/6六、定量基礎(chǔ)

峰值吸收系數(shù)：當(dāng)使用銳線光源時(shí)，可用K0代替Kv，則：

A=k

N0

b

N0∝N∝c

所以：A=lg(IO/I)=K'c2023/2/6第二節(jié)原子吸收光譜儀一、仿真實(shí)驗(yàn)室上理論課，應(yīng)用大連理工大學(xué)劉志廣老師開發(fā)的CAI仿真實(shí)驗(yàn)，讓學(xué)生熟練掌握原子吸收光譜儀的主要構(gòu)件（光源、原子化器、分光系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)）、各部件的工作原理、分析條件的選擇、操作規(guī)程。二、給定操作條件，練習(xí)鎂離子的測(cè)定三、引進(jìn)社會(huì)實(shí)踐項(xiàng)目，讓學(xué)生到焦作市環(huán)境監(jiān)測(cè)站實(shí)際操作各種水樣中鉛離子的測(cè)定2023/2/6日常生活中微量元素的攝入非常重要；需要知道各種食品中微量元素的含量。由于含量很低，采用一般的化學(xué)分析法很難檢測(cè)。紫外可見(jiàn)分光光度法可以測(cè)定，但操作復(fù)雜、選擇性差。準(zhǔn)確快速測(cè)定這些元素的含量需采用原子吸收光譜法。一、問(wèn)題引入2023/2/6依據(jù)原子蒸氣對(duì)特定譜線的吸收進(jìn)行定量分析。（動(dòng)畫m2-1-3.swf）測(cè)定對(duì)象：金屬元素。

2、原子吸收的概念2023/2/6靈敏度高，檢出限低。準(zhǔn)確度高。選擇性好。操作簡(jiǎn)便，分析速度快。應(yīng)用廣泛。分析不同元素，必須使用不同元素?zé)簟Ｓ行┰?，如釷、鉿、銀、鉭等的靈敏度比較低。對(duì)于復(fù)雜樣品需要進(jìn)行化學(xué)預(yù)處理。3、原子吸收光譜法特點(diǎn)2023/2/6光源（發(fā)射特征譜線）→原子化器（試樣轉(zhuǎn)化為原子蒸氣）→分光系統(tǒng)（分離特征譜線）→檢測(cè)系統(tǒng)（信號(hào)轉(zhuǎn)換、放大、顯示）（動(dòng)畫m2-2-1.swf）二、分析流程2023/2/6光源原子化系統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng)分光系統(tǒng)

三、儀器結(jié)構(gòu)2023/2/6作用：

提供待測(cè)元素的特征光譜。獲得較高的靈敏度和準(zhǔn)確度。光源應(yīng)滿足如下要求；（1）能發(fā)射待測(cè)元素的共振線；（2）能發(fā)射銳線；（3）輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)定性好?？招年帢O燈（1）光源2023/2/6原理：

施加適當(dāng)電壓時(shí)，電子將從空心陰極內(nèi)壁流向陽(yáng)極;與充入的惰性氣體碰撞而使之電離，產(chǎn)生正電荷，其在電場(chǎng)作用下，向陰極內(nèi)壁猛烈轟擊;使陰極表面的金屬原子濺射出來(lái)，濺射出來(lái)的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離子發(fā)生撞碰而被激發(fā)，于是陰極內(nèi)輝光中便出現(xiàn)了陰極物質(zhì)和內(nèi)充惰性氣體的光譜。用不同待測(cè)元素作陰極材料，可制成相應(yīng)空心陰極燈。空心陰極燈的輻射強(qiáng)度與燈的工作電流有關(guān)。2023/2/6作用：將試樣中待測(cè)元素變成氣態(tài)的基態(tài)原子。種類：火焰原子化器；無(wú)火焰原子化器。

m2-2-5.swf火焰原子化器霧化器原子化器預(yù)混合室無(wú)火焰（電熱）原子化器（2）原子化系統(tǒng)2023/2/6試樣霧滴在火焰中，經(jīng)蒸發(fā)，干燥，離解（還原）等過(guò)程產(chǎn)生大量基態(tài)原子。

火焰溫度的選擇：

（a）保證待測(cè)元素充分離解為基態(tài)原子的前提下，盡量采用低溫火焰；（b）火焰溫度越高，產(chǎn)生的熱激發(fā)態(tài)原子越多；（c）火焰溫度取決于燃?xì)馀c助燃?xì)忸愋?，常用空氣—乙炔最高溫?600K能測(cè)35種元素。火焰2023/2/6富燃火焰：

還原性火焰，燃燒不完全，測(cè)定較易形成難熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。

貧燃火焰：

火焰溫度低，氧化性氣氛，適用于堿金屬測(cè)定?；瘜W(xué)計(jì)量火焰：溫度高，干擾少，穩(wěn)定，背景低，常用?；鹧骖愋停?023/2/61）低溫原子化方法主要是氫化物原子化方法，原子化溫度700~900゜C

；

主要應(yīng)用于：As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等元素原理：在酸性介質(zhì)中，與強(qiáng)還原劑硼氫化鈉反應(yīng)生成氣態(tài)氫化物。例

AsCl3+4NaBH4+HCl+8H2O=AsH3+4NaCl+4HBO2+13H2

將待測(cè)試樣在專門的氫化物生成器中產(chǎn)生氫化物，送入原子化器中檢測(cè)。其他原子化方法2023/2/6可作價(jià)態(tài)及形態(tài)分析低酸度：測(cè)As(III)；高酸度：測(cè)As(III)、As(V)合量特點(diǎn)：原子化溫度低；靈敏度高（對(duì)砷、硒可達(dá)10-9g）；

基體干擾和化學(xué)干擾??；2023/2/6低溫原子化方法（一般700~900゜C）；

主要應(yīng)用于：各種試樣中Hg元素的測(cè)量；原理：將試樣中的汞離子用SnCl2或鹽酸羥胺完全還原為金屬汞后，用氣流將汞蒸氣帶入具有石英窗的氣體測(cè)量管中進(jìn)行吸光度測(cè)量。特點(diǎn)：常溫測(cè)量；靈敏度、準(zhǔn)確度較高（可達(dá)10-8g汞）；

2）冷原子化法2023/2/6作用：將待測(cè)元素的吸收線與鄰近線分開。組成：入射狹縫，出射狹縫和色散元件（棱鏡或光柵）。

（3）分光系統(tǒng)2023/2/6

1.作用將待測(cè)元素的共振線與鄰近線分開。

2.組件色散元件（棱鏡、光柵），凹凸鏡、狹縫等。3.單色器性能參數(shù)（1）線色散率（D）

兩條譜線間的距離與波長(zhǎng)差的比值ΔX/Δλ。實(shí)際工作中常用其倒數(shù)Δλ/ΔX

（2）分辨率儀器分開相鄰兩條譜線的能力。用該兩條譜線的平均波長(zhǎng)與其波長(zhǎng)差的比值λ/Δλ表示。（3）通帶寬度（W）

指通過(guò)單色器出射狹縫的某標(biāo)稱波長(zhǎng)處的輻射范圍。當(dāng)?shù)股⒙剩―）一定時(shí)，可通過(guò)選擇狹縫寬度（S）來(lái)確定：W=DS1）單色器2023/2/6作用：將吸收信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)讀出。組成：檢測(cè)系統(tǒng)由光電元件，放大器和顯示裝置等。主要部件：光電倍增管。

4、檢測(cè)系統(tǒng)2023/2/6主要由檢測(cè)器、放大器、對(duì)數(shù)變換器、顯示記錄裝置組成。1.檢測(cè)器--------將單色器分出的光信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào)。如：光電池、光電倍增管、光敏晶體管等。分光后的光照射到光敏陰極K上，轟擊出的光電子又射向光敏陰極1，轟擊出更多的光電子，依次倍增，在最后放出的光電子比最初多到106倍以上，最大電流可達(dá)10μA，電流經(jīng)負(fù)載電阻轉(zhuǎn)變?yōu)殡妷盒盘?hào)送入放大器。2.放大器------將光電倍增管輸出的較弱信號(hào)，經(jīng)電子線路進(jìn)一步放大。3.對(duì)數(shù)變換器------光強(qiáng)度與吸光度之間的轉(zhuǎn)換。4.顯示、記錄新儀器配置：原子吸收計(jì)算機(jī)工作站2023/2/6減壓閥瓶體壓力調(diào)節(jié)鈕壓力表電源開關(guān)無(wú)油空氣壓縮機(jī)高壓氣體鋼瓶綠色－氫氣，黑色－氮?dú)猓諝猓?，白色－乙?/p>

5、高壓氣體鋼瓶、空氣壓縮機(jī)2023/2/6單道單光束原子吸收分光光度計(jì)

6、原子吸收分光光度計(jì)類型2023/2/6單道雙光束原子吸收分光光度計(jì)m2-2-1.swf

6、原子吸收分光光度計(jì)類型2023/2/6請(qǐng)同學(xué)們根據(jù)我們前面圖片講解的內(nèi)容對(duì)照儀器實(shí)物認(rèn)知儀器。注意儀器組成、各部分的作用、關(guān)鍵部件、氣體管路的連接。

7、學(xué)生認(rèn)知2023/2/6原子吸收分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)：光源:空心陰極燈；無(wú)極放電燈。分光系統(tǒng)：入射狹縫；出射狹縫；色散元件。原子化系統(tǒng)：火焰原子化；無(wú)火焰原子化。檢測(cè)系統(tǒng)：光電元件；放大器；顯示系統(tǒng)。四、小結(jié)2023/2/6

何謂原子吸收光譜法？原子吸收分光光度計(jì)由哪幾部分組成？各部分的作用是什么？

五、思考題在原子吸收分析中經(jīng)常要接觸乙炔，明火，濃酸等。預(yù)測(cè)一下實(shí)驗(yàn)中要注意哪些安全事項(xiàng)，增強(qiáng)安全防范意識(shí)，實(shí)驗(yàn)時(shí)一定要注意安全，遵守實(shí)驗(yàn)室規(guī)章制度（見(jiàn)實(shí)驗(yàn)室墻面）。2023/2/6第三節(jié)分析條件的選擇一、干擾及其消除1、光譜干擾

待測(cè)元素的共振線與干擾物質(zhì)譜線分離不完全，這類干擾主要來(lái)自光源和原子化裝置，主要有以下幾種：

1.在分析線附近有單色器不能分離的待測(cè)元素的鄰近線?？梢酝ㄟ^(guò)調(diào)小狹縫的方法來(lái)抑制這種干擾。2.空心陰極燈內(nèi)有單色器不能分離的干擾元素的輻射。換用純度較高的單元素?zé)魷p小干擾。3.燈的輻射中有連續(xù)背景輻射。用較小通帶或更換燈2023/2/62、物理干擾及抑制

試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)過(guò)程中物理因素變化引起的干擾效應(yīng)，主要影響試樣噴入火焰的速度、霧化效率、霧滴大小等?？赏ㄟ^(guò)控制試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的組成盡量一致的方法來(lái)抑制。2023/2/63、化學(xué)干擾及抑制

指待測(cè)元素與其它組分之間的化學(xué)作用所引起的干擾效應(yīng),主要影響到待測(cè)元素的原子化效率，是主要干擾源。1）化學(xué)干擾的類型

（1）待測(cè)元素與其共存物質(zhì)作用生成難揮發(fā)的化合物，致使參與吸收的基態(tài)原子減少。

例：a、鈷、硅、硼、鈦、鈹在火焰中易生成難熔化合物

b、硫酸鹽、硅酸鹽與鋁生成難揮發(fā)物。

（2）待測(cè)離子發(fā)生電離反應(yīng)，生成離子，不產(chǎn)生吸收，總吸收強(qiáng)度減弱，電離電位≤6eV的元素易發(fā)生電離，火焰溫度越高，干擾越嚴(yán)重，（如堿及堿土元素）。2023/2/6

2）化學(xué)干擾的抑制

通過(guò)在標(biāo)準(zhǔn)溶液和試液中加入某種光譜化學(xué)緩沖劑來(lái)抑制或減少化學(xué)干擾：（1）釋放劑—與干擾元素生成更穩(wěn)定化合物使待測(cè)元素釋放出來(lái)。例：鍶和鑭可有效消除磷酸根對(duì)鈣的干擾。（2）保護(hù)劑—與待測(cè)元素形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，防止干擾物質(zhì)與其作用。

例：加入EDTA生成EDTA-Ca，避免磷酸根與鈣作用。（3）飽和劑—加入足夠的干擾元素，使干擾趨于穩(wěn)定。

例：用N2O—C2H2火焰測(cè)鈦時(shí)，在試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入300mgL-1以上的鋁鹽，使鋁對(duì)鈦的干擾趨于穩(wěn)定。（4）電離緩沖劑—加入大量易電離的一種緩沖劑以抑制待測(cè)元素的電離。

例：加入足量的銫鹽，抑制K、Na的電離。

2023/2/63、背景干擾及校正方法

背景干擾主要是指原子化過(guò)程中所產(chǎn)生的光譜干擾，主要有分子吸收干擾和散射干擾，干擾嚴(yán)重時(shí)，不能進(jìn)行測(cè)定。

1）分子吸收與光散射

分子吸收：原子化過(guò)程中，存在或生成的分子對(duì)特征輻射產(chǎn)生的吸收。分子光譜是帶狀光譜，勢(shì)必在一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)產(chǎn)生干擾。

光散射：原子化過(guò)程中，存在或生成的微粒使光產(chǎn)生的散射現(xiàn)象。產(chǎn)生正偏差，石墨爐原子化法比火焰法產(chǎn)生的干擾嚴(yán)重

如何消除？2023/2/62）背景干擾校正方法(1)氘燈連續(xù)光譜背景校正旋轉(zhuǎn)斬光器交替使氘燈提供的連續(xù)光譜和空心陰極燈提供的共振線通過(guò)火焰；連續(xù)光譜通過(guò)時(shí)：測(cè)定的為背景吸收(此時(shí)的共振線吸收相對(duì)于總吸收可忽略)；共振線通過(guò)時(shí)，測(cè)定總吸收；差值為有效吸收；2023/2/6（2）塞曼(Zeeman)效應(yīng)背景校正法Zeeman效應(yīng)：在磁場(chǎng)作用下簡(jiǎn)并的譜線發(fā)生裂分的現(xiàn)象；校正原理：原子化器加磁場(chǎng)后，隨旋轉(zhuǎn)偏振器的轉(zhuǎn)動(dòng)，當(dāng)平行磁場(chǎng)的偏振光通過(guò)火焰時(shí)，產(chǎn)生總吸收；當(dāng)垂直磁場(chǎng)的偏振光通過(guò)火焰時(shí)，只產(chǎn)生背景吸收；方式：光源調(diào)制法和共振線調(diào)制法（應(yīng)用較多），后者又分為恒定磁場(chǎng)調(diào)制方式和可變磁場(chǎng)調(diào)制方式。優(yōu)點(diǎn)：校正能力強(qiáng)（可校正背景A1.2～2.0）；可校正波長(zhǎng)范圍寬：190～900nm；2023/2/62023/2/6二、分析條件的選擇1.特征參數(shù)(1)靈敏度（S）——指在一定濃度時(shí)，測(cè)定值（吸光度）的增量（ΔA）與相應(yīng)的待測(cè)元素濃度（或質(zhì)量）的增量（Δc或Δm）的比值：

Sc=ΔA/Δc

或

Sm=ΔA/Δm(2)特征濃度——指對(duì)應(yīng)與1%凈吸收（IT

-IS）/IT=1/100的待測(cè)物濃度（cc），或?qū)?yīng)與0.0044吸光度的待測(cè)元素濃度.

cc=0.0044Δc/ΔA

單位：μg(mol1%)-1

(3)特征質(zhì)量

mc=0.0044Δm/ΔA

單位：g(mol1%)-12023/2/62.檢出極限

在適當(dāng)置信度下，能檢測(cè)出的待測(cè)元素的最小濃度或最小量。用接近于空白的溶液，經(jīng)若干次（10-20次）重復(fù)測(cè)定所得吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍求得。(1)火焰法

cDL=3Sb/Sc

單位：μgml-1(2)石墨爐法

mDL=3Sb/Sm

Sb：標(biāo)準(zhǔn)偏差

Sc（Sm）：待測(cè)元素的靈敏度，即工作曲線的斜率。2023/2/63、測(cè)定條件的選擇1．分析線一般選待測(cè)元素的共振線作為分析線，測(cè)量高濃度時(shí)，也可選次靈敏線2．通帶（可調(diào)節(jié)狹縫寬度改變）無(wú)鄰近干擾線（如測(cè)堿及堿土金屬）時(shí)，選較大的通帶，反之（如測(cè)過(guò)渡及稀土金屬），宜選較小通帶。3．空心陰極燈電流在保證有穩(wěn)定和足夠的輻射光通量的情況下，盡量選較低的電流。4．火焰依據(jù)不同試樣元素選擇不同火焰類型。5．觀測(cè)高度調(diào)節(jié)觀測(cè)高度（燃燒器高度），可使元素通過(guò)自由原子濃度最大的火焰區(qū)，靈敏度高，觀測(cè)穩(wěn)定性好。2023/2/64、定量分析方法1.標(biāo)準(zhǔn)曲線法配制一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)試樣，由低到高依次分析，將獲得的吸光度A數(shù)據(jù)對(duì)應(yīng)于濃度作標(biāo)準(zhǔn)曲線，在相同條件下測(cè)定試樣的吸光度A數(shù)據(jù)，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對(duì)應(yīng)的濃度值；或由標(biāo)準(zhǔn)試樣數(shù)據(jù)獲得線性方程，將測(cè)定試樣的吸光度A數(shù)據(jù)帶入計(jì)算。注意在高濃度時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線易發(fā)生彎曲，壓力變寬影響所致；2023/2/62.標(biāo)準(zhǔn)加入法取若干份體積相同的試液（cX），依次按比例加入不同量的待測(cè)物的標(biāo)準(zhǔn)溶液（cO），定容后濃度依次為：

cX，cX+cO，cX+2cO，cX+3cO

，cX+4cO……

分別測(cè)得吸光度為：AX，A1，A2，A3，A4……。

以A對(duì)濃度c做圖得一直線，圖中cX點(diǎn)即待測(cè)溶液濃度。該法可消除基體干擾；不能消除背景干擾；2023/2/65、應(yīng)用

應(yīng)用廣泛的微量金屬元素的首選測(cè)定方法(非金屬元素可采用間接法測(cè)量)。

(1)頭發(fā)中微量元素的測(cè)定—微量元素與健康關(guān)系；(2)水中微量元素的測(cè)定—環(huán)境中重金屬污染分布規(guī)律；(3)水果、蔬菜中微量元素的測(cè)定；(4)礦物、合金及各種材料中微量元素的測(cè)定；(5)各種生物試樣中微量元素的測(cè)定。2023/2/6職業(yè)關(guān)鍵能力:靈活運(yùn)用所學(xué)過(guò)的知識(shí)比較原子吸收光譜法與紫外可見(jiàn)光譜法的異同。學(xué)習(xí)中能提出不同見(jiàn)解的能力；工作中能提出多種解決問(wèn)題的思路、完成任務(wù)的方案和途徑等方面的能力。知識(shí)目標(biāo)：空心陰極燈的結(jié)構(gòu)、原理、作用；火焰原子化器的組成、作用；原子吸收分析條件設(shè)置的內(nèi)容；光譜帶寬的概念。專門技能：掌握儀器開機(jī)、關(guān)機(jī)操作，軟件使用，點(diǎn)火操作，試樣吸光度測(cè)定；掌握空氣壓縮機(jī)、乙炔鋼瓶的壓力調(diào)節(jié)、排風(fēng)系統(tǒng)、空心陰極燈的安裝、調(diào)試。掌握儀器使用注意事項(xiàng)。素質(zhì)目標(biāo)：能夠根據(jù)儀器使用說(shuō)明書掌握儀器的操作方法。儀器的日常維護(hù)保養(yǎng)及常見(jiàn)故障的判斷，排除。培養(yǎng)學(xué)生團(tuán)隊(duì)協(xié)作和團(tuán)隊(duì)競(jìng)爭(zhēng)的能力。一、課程任務(wù)第四節(jié)原子吸收儀器基本操作

2023/2/6

二、問(wèn)題引入前面我們已經(jīng)了解了原子吸收光譜法的原理，認(rèn)識(shí)了原子吸收分光光度計(jì)。原子吸收分光光度計(jì)由四個(gè)部分組成，各部分是如何工作的？怎樣操作或使用它來(lái)完成分析工作呢？2023/2/6外觀：燈腳、玻璃管、石英透光窗；陰極：待測(cè)元素金屬或合金；陽(yáng)極：鎢棒上鑲鈦絲或鉭片；管內(nèi)充有幾百帕低壓惰性氣體（氖或氬）

三、空心陰極燈的結(jié)構(gòu)2023/2/6兩極間加電壓氣體輝光放電氣體電離陽(yáng)離子撞擊陰極自由原子濺射原子激發(fā)發(fā)射特征譜線

空心陰極燈的工作原理（動(dòng)畫m2-2-4.swf）2023/2/6通入助燃?xì)鈂燃?xì)忸A(yù)混合室混合后點(diǎn)燃試樣經(jīng)霧化后進(jìn)入火焰產(chǎn)生原子蒸氣

四、原子化器工作原理（動(dòng)畫m2