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文檔簡介
高效液相色譜儀流動相的配置及其注意事項
以甲醇水流動相為例一流動相的配置過程1取下色譜瓶,由于沒有封蓋,需要用保鮮膜迅速封口,拿到通風櫥。2打開通風櫥電源,照明,抽風,由于有機相有毒,戴手套和口罩。手套不能有破洞,有毒液體不要滴到身上。3取超純水,使用純水機制備,一定要用超純水。制備方法參看純水機操作手冊。超純水要用專用的干凈的玻璃容器盛裝,玻璃容器不能用作其他用途。4安裝抽濾裝置,抽濾有機液選擇有機系濾膜,抽濾水選擇水系濾膜。沖洗液也要用水系濾膜.濾膜要使用鑷子夾取,不要用手。每次用一張即可。5抽濾甲醇,水和沖洗液的順序是超純水,沖洗液和純甲醇。因為超純水過濾完后會有殘留,對沖洗液的影響不大,沖洗液需要用有機系濾膜,甲醇可以繼續(xù)使用該濾膜。6抽濾完畢后用保鮮膜將各瓶封口,放到超聲洗滌機里面超聲30分鐘,趕出液體內的空氣。7超聲結束后,將各瓶放在高效液相色譜儀上面,記住要對號入座,甲醇瓶放在A處,超純水瓶放在B處,沖洗瓶放在C處,空瓶放在D處。吸液管也要仔細查看管線上的編號,蓋住各瓶,切記不要弄錯。8將一切做完之后,就要清洗過濾裝置和使用的儀器,流動相的配置和過濾裝置記住不要用任何洗滌劑進行清洗,只用超純水進行淋洗,沖洗,還可以浸泡于裝超純水的燒杯中然后放在超聲機中進行清洗。9清洗干凈后,水滴不能掛壁,放入烘箱中,溫度控制在45度烘干。二配置過程的注意事項1取瓶子的時候要記住要拿穩(wěn),由于瓶子很高,腳下要墊臺階才能取瓶子。2瓶子取下后要立即用封口膜封口,防止有灰塵進入瓶中。3甲醇有毒,要做好防護措施,戴手套和口罩,打開通風櫥。4安裝抽濾裝置的時候要防止抽濾裝置摔破。濾膜要放在正中間,5抽濾順序不能弄混,超純水,沖洗液,甲醇。甲醇要保證是色譜級純甲醇,如果不能保證,就不能用。6超聲洗滌時要確保瓶子不會倒下來,不要讓溶液污染。
7清洗過濾裝置的時候不能用洗滌劑,因為洗滌劑中含有離子和有機物,不能完全清洗干凈,也不能用刷子和自來水,因為會有顆粒物。8清洗后烘干時不能將溫度設置過高,防止玻
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