- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替
- 2004-08-04 頒布
- 2004-09-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛67.120
犡04
備案號(hào):14169—2004
中華人民共和國(guó)國(guó)內(nèi)貿(mào)易行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
犛犅/犜10388—2004
畜禽肉中磺胺二甲嘧啶、
磺胺甲唑的測(cè)定
犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狌犾犳犪犿犲狋犺犪狕犻狀犲犪狀犱狊狌犾犳犪犿犲狋犺狅狓犪狕狅犾犲
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20040804發(fā)布20040901實(shí)施
中華人民共和國(guó)商務(wù)部發(fā)布
書
犛犅/犜10388—2004
前言
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)商務(wù)部提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由商務(wù)部屠宰技術(shù)鑒定中心負(fù)責(zé)起草,中國(guó)疾病預(yù)防控制中心營(yíng)養(yǎng)與食品安全所、河北省疾
病預(yù)防控制中心參加起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:楊祖英、金社勝、劉震、宋書鋒、韓會(huì)新、張新玲、劉文娟、王貴際。
本標(biāo)準(zhǔn)委托商務(wù)部屠宰技術(shù)鑒定中心負(fù)責(zé)解釋。
Ⅰ
書
犛犅/犜10388—2004
畜禽肉中磺胺二甲嘧啶、
磺胺甲唑的測(cè)定
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用高效液相色譜法測(cè)定畜禽肉中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲唑的殘留量。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于畜禽肉中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲唑的測(cè)定。
2原理
樣品中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲唑經(jīng)乙腈+三氯甲烷(10犞+1犞)提取后,又經(jīng)過液液分配轉(zhuǎn)入水
層進(jìn)行凈化后,用紫外檢測(cè)器的高效液相色譜儀檢測(cè),外標(biāo)法定量。
3試劑和材料
以下所用試劑,除特殊說明外,均為分析純?cè)噭疄橹卣羲?/p>
3.1乙腈(優(yōu)級(jí)純,作流動(dòng)相用)。
3.2甲醇(優(yōu)級(jí)純)。
3.3正己烷。
3.4三氯甲烷。
3.5乙腈+三氯甲烷(10犞+1犞)。
3.6乙腈+三氯甲烷(2犞+1犞)。
3.7硫酸鈉。
3.8硫酸鈉溶液:2%水溶液(質(zhì)量濃度)。
3.90.01mol/L磷酸鹽緩沖液:3.58g磷酸氫二鈉+1.56g磷酸二氫鈉,用水溶解并定容至1000mL
搖勻后,通過0.45μm微孔濾膜過濾。
3.10冰乙酸。
3.11標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥99%。
3.11.1磺胺二甲嘧啶。
3.11.2磺胺甲唑。
3.12標(biāo)準(zhǔn)溶液
3.12.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取磺胺二甲嘧啶、磺胺甲唑各10.0mg,分別用乙腈溶解,各移入
100mL容量瓶中,并用乙腈稀釋定容,搖勻。此溶液濃度各為100μg/mL。貯于冰箱中,有效期3
個(gè)月。
3.12.2混合標(biāo)準(zhǔn)中間液:分別吸取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液各5.0mL于50mL容量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,
搖勻。即得含磺胺二甲嘧啶、磺胺甲唑分別為10.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)中間液。貯于冰箱中,有效期1
個(gè)月。
3.12.3混合標(biāo)準(zhǔn)工作液:分別吸取混合標(biāo)準(zhǔn)中間液0,0.05,0.10,0.25,0.50和1.0m
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