標(biāo)準(zhǔn)解讀

《YS/T 1116.4-2016 錫陽(yáng)極泥化學(xué)分析方法 第4部分：砷量的測(cè)定 碘滴定法》是一項(xiàng)針對(duì)錫陽(yáng)極泥中砷含量檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用碘滴定法來(lái)定量分析樣品中的砷含量的方法步驟和技術(shù)要求，適用于錫陽(yáng)極泥及其類似物料中砷含量的測(cè)定。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)，首先需要對(duì)試樣進(jìn)行預(yù)處理，包括稱取一定量的試樣并加入適當(dāng)?shù)娜軇┖驮噭┮匀芙馄渲械纳槌煞帧＝又?，在特定條件下將溶液中的砷還原為三價(jià)狀態(tài)，然后利用生成的亞砷酸與過(guò)量的碘化鉀反應(yīng)產(chǎn)生游離碘。最后，通過(guò)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定產(chǎn)生的游離碘，從而間接計(jì)算出原始樣品中砷的具體含量。

整個(gè)過(guò)程涉及到的關(guān)鍵參數(shù)如試樣的重量、使用的試劑種類及濃度、反應(yīng)條件（溫度、時(shí)間）等都有明確的規(guī)定。此外，為了保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，還提供了關(guān)于空白試驗(yàn)、平行試驗(yàn)以及如何校正滴定過(guò)程中可能出現(xiàn)誤差的方法指導(dǎo)。


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....

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YS/T 1116.4-2016錫陽(yáng)極泥化學(xué)分析方法第4部分：砷量的測(cè)定碘滴定法_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

ICS77.120.40

H13

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YST1116.4—2016

錫陽(yáng)極泥化學(xué)分析方法

第4部分:砷量的測(cè)定

碘滴定法

Methodsforchemicalanalsisoftinanodeslime

y—

Part4Determinationofarseniccontent

:—

Iodinetitrationmethod

2016-07-11發(fā)布2017-01-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

中華人民共和國(guó)有色金屬

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

錫陽(yáng)極泥化學(xué)分析方法

第4部分:砷量的測(cè)定

碘滴定法

YS/T1116.4—2016

*

中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行

北京市朝陽(yáng)區(qū)和平里西街甲號(hào)

2(100029)

北京市西城區(qū)三里河北街號(hào)

16(100045)

網(wǎng)址

:

服務(wù)熱w線

:400-168-0010

年月第一版

20176

*

書號(hào)

:155066·2-31656

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YST1116.4—2016

前言

錫陽(yáng)極泥化學(xué)分析方法分為個(gè)部分

YS/T1116—2016《》7:

第部分錫量的測(cè)定碘酸鉀滴定法

———1:;

第部分鉍量的測(cè)定滴定法

———2:Na2EDTA;

第部分銅量鉛量和鉍量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———3:、;

第部分砷量的測(cè)定碘滴定法

———4:;

第部分銦量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———5:;

第部分金量和銀量的測(cè)定火試金法

———6:;

第部分銻量的測(cè)定硫酸鈰滴定法

———7:。

本部分為的第部分

YS/T1116—20164。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口

(SAC/TC243)。

本部分主要起草單位北京礦冶研究總院云南錫業(yè)股份有限公司中國(guó)有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院

:、、

有限公司北京有色金屬研究總院

、。

本部分參加起草單位廣州有色金屬研究院廣西冶金研究院有限公司

:、。

本部分主要起草人熊傳信周存款喬小芳盧啟余李滿芝陳映純陳雄飛李宏萍石如祥

:、、、、、、、、、

陳殿耿蒯麗君謝輝張婷陳曼譚秋紅李玉紅

、、、、、、。

Ⅰ

YST1116.4—2016

錫陽(yáng)極泥化學(xué)分析方法

第4部分砷量的測(cè)定

:

碘滴定法

1范圍

的本部分規(guī)定了錫陽(yáng)極泥中砷量的測(cè)定方法

YS/T1116。

本部分適用于錫陽(yáng)極泥中砷量的測(cè)定測(cè)定范圍為

。0.10%~8.00%。

2方法提要

試料以硝酸氯酸鉀硫酸溶解在鹽酸介質(zhì)中用次亞磷酸鈉將砷還原為單質(zhì)砷過(guò)濾與共存元

、、。,,,

素分離用過(guò)量的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液溶解單質(zhì)砷在碳酸氫鈉介質(zhì)中加入過(guò)量的亞砷酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液與剩

。,,

余的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液反應(yīng)以淀粉為指示劑用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量的亞砷酸鈉根據(jù)消耗的碘標(biāo)

,,,

準(zhǔn)滴定溶液與亞砷酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算砷量

。

3試劑

除非另有說(shuō)明在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和二級(jí)水

,。

3.1氯酸鉀

。

3.2硫酸銅

。

3.3次亞磷酸鈉

。

3.4鹽酸ρ

(1.19g/mL)。

3.5硝酸ρ

(1.42g/mL)。

3.6硫酸ρ

(1.84g/mL)。

3.7硫酸

(1+1)。

3.8次亞磷酸鈉溶液稱取次亞磷酸鈉溶解于鹽酸中混勻

(20g/L):10g,500mL(1+3),。

3.9氯化銨溶液

(50g/L)。

3.10碳酸氫鈉溶液向碳酸氫鈉溶液中加入淀粉溶液滴入碘

(30g/L):100mL(30g/L)5mL(3.14),

標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至溶液呈淺藍(lán)色

A()。

3.11亞砷酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c稱取三氧化二砷w

A[(1/2Na3AsO3)=0.01000mol/L]:0.4946g(As2O3≥

置于燒杯中加入氫氧化鈉溶液微熱溶解冷卻移入

99.99%),200mL,10mL(200g/L),。,1000mL

容量瓶中用水稀釋至約加入滴滴酚酞乙醇溶液用硫酸中和至紅色剛好

,250mL,2~3(3g/L),(1+3)

消失加入碳酸氫鈉溶解后冷卻至室溫以水稀釋至刻度混勻

。5g,,,。

3.12亞砷酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c稱取三氧化二砷w

B[(1/2Na3AsO3)=0.05000

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