標(biāo)準(zhǔn)解讀

《YS/T 1116.7-2016 錫陽極泥化學(xué)分析方法 第7部分：銻量的測(cè)定 硫酸鈰滴定法》是一項(xiàng)針對(duì)錫陽極泥中銻含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)，適用于通過硫酸鈰滴定法來確定樣品中的銻含量。該標(biāo)準(zhǔn)提供了詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)步驟、所需試劑和儀器設(shè)備等信息。

在進(jìn)行銻含量測(cè)定前，首先需要準(zhǔn)備一定量的試樣，并按照標(biāo)準(zhǔn)要求對(duì)其進(jìn)行處理。這通常包括將試樣溶解于適當(dāng)?shù)娜軇┲?，以確保所有含銻化合物都能完全進(jìn)入溶液狀態(tài)。接著，在特定條件下加入過量的硫酸鈰溶液，利用其與溶液中三價(jià)銻之間的氧化還原反應(yīng)來進(jìn)行定量分析。反應(yīng)完成后，剩余未反應(yīng)的硫酸鈰則使用其他已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液反滴定至終點(diǎn)，根據(jù)消耗的硫酸鈰體積以及反應(yīng)比例計(jì)算出原始試樣中銻的實(shí)際含量。

整個(gè)過程中需要注意控制好溫度、pH值等因素，以保證反應(yīng)能夠準(zhǔn)確進(jìn)行。此外，對(duì)于所使用的各種化學(xué)試劑也需嚴(yán)格按照規(guī)定配制，并定期校準(zhǔn)相關(guān)儀器設(shè)備，確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性與可靠性。此方法具有操作簡(jiǎn)便、成本較低等特點(diǎn)，在實(shí)際應(yīng)用中被廣泛采用。


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....

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  • 2016-07-11 頒布
  • 2017-01-01 實(shí)施
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YS/T 1116.7-2016錫陽極泥化學(xué)分析方法第7部分：銻量的測(cè)定硫酸鈰滴定法_第1頁
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YS/T 1116.7-2016錫陽極泥化學(xué)分析方法第7部分：銻量的測(cè)定硫酸鈰滴定法-免費(fèi)下載試讀頁

文檔簡(jiǎn)介

ICS77.120.40

H13

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YST1116.7—2016

錫陽極泥化學(xué)分析方法

第7部分:銻量的測(cè)定

硫酸鈰滴定法

Methodsforchemicalanalsisoftinanodeslime

y—

Part7Determinationofantimoncontent

:y—

Ceriumsuffatetitration

2016-07-11發(fā)布2017-01-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

YST1116.7—2016

前言

錫陽極泥化學(xué)分析方法分為個(gè)部分

YS/T1116—2016《》7:

第部分錫量的測(cè)定碘酸鉀滴定法

———1:;

第部分鉍量的測(cè)定滴定法

———2:Na2EDTA;

第部分銅量鉛量和鉍量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———3:、;

第部分砷量的測(cè)定碘滴定法

———4:;

第部分銦量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———5:;

第部分金量和銀量的測(cè)定火試金法

———6:;

第部分銻量的測(cè)定硫酸鈰滴定法

———7:。

本部分為的第部分

YS/T1116—20167。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口

(SAC/TC243)。

本部分主要起草單位北京礦冶研究總院云南錫業(yè)股份有限公司廣州有色金屬研究院

:、、。

本部分參加起草單位廣西華錫集團(tuán)股份有限公司廣西冶金研究院有限公司

:、。

本部分主要起草人白艷華譚鳳張?zhí)戽S葡英蒯麗君張威梁銘超后紅李志紅陳小雁

:、、、、、、、、、、

林珍張富亮覃輝平張永進(jìn)張婷

、、、、。

Ⅰ

YST1116.7—2016

錫陽極泥化學(xué)分析方法

第7部分銻量的測(cè)定

:

硫酸鈰滴定法

1范圍

的本部分規(guī)定了錫陽極泥中銻量的測(cè)定方法

YS/T1116。

本部分適用于錫陽極泥中銻量的測(cè)定測(cè)定范圍為

。3.00%~20.00%。

2方法提要

試料用硫酸分解硫酸聯(lián)胺還原在硫酸鹽酸介質(zhì)中于溫度下以甲基橙亞甲基藍(lán)

,,-,80℃~90℃,、

為指示劑用硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定

,。

3試劑

除非另有說明在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和二級(jí)水

,。

3.1硫酸鉀

。

3.2硫酸聯(lián)胺

。

3.3硫酸ρ

(1.84g/mL)。

3.4磷酸ρ

(1.42g/mL)。

3.5鹽酸ρ

(1.19g/mL)。

3.6硫酸鈰銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c

:[Ce(SO4)2·(NH4)2SO4]≈0.020mol/L。

3.6.1配制稱取硫酸鈰銨置于燒杯中加入

:50g[Ce(SO4)2·(NH4)2SO4·4H2O]1000mL,

水沿杯壁緩慢加入硫酸低溫加熱攪拌至溶解完全冷卻至室溫用脫脂棉過濾

500mL,300mL(3.3),、,,

于試劑瓶中用水稀釋至混勻

,5L,。

3.6.2標(biāo)定稱取金屬銻w精確至置于錐形瓶中加入

:0.050g(Sb≥99.99%),0.0001g,500mL,1g

硫酸鉀硫酸沿杯壁吹少量水加熱至冒濃硫酸煙取下冷卻加入硫酸聯(lián)胺

(3.1)、30mL(3.3),,,,,0.1g

沿杯壁吹少量水繼續(xù)加熱至冒濃硫酸煙到瓶口取下冷卻加入磷酸沿杯壁加入

(3.2),,,,,5mL(3.4),

水加熱至沸騰取下加入鹽酸滴甲基橙溶液和滴亞甲基藍(lán)溶液

50mL,,,30mL(3.5)、4(3.7)4(3.8),

用硫酸鈰銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色消失出現(xiàn)藍(lán)色為終點(diǎn)隨同做空白試驗(yàn)

,,。

硫酸鈰銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度按式計(jì)算

(1):

m

c

=.VV-3…………(1)

6088×(1-2)×10

式中

:

c硫酸鈰銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度單位為摩爾每升

———,(mol/L);

m金屬銻的質(zhì)量單位為克

———,(g);

V標(biāo)定所消耗的硫酸鈰銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積單位為毫升

1———

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