YS/T 226.5-2009硒化學(xué)分析方法第5部分：硅量的測(cè)定硅鉬藍(lán)分光光度法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎１７

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜２２６．５—２００９

代替ＹＳ／Ｔ２２６．７—１９９４

硒化學(xué)分析方法

第５部分：硅量的測(cè)定硅鉬藍(lán)分光光度法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狊犲犾犲狀犻狌犿—

犘犪狉狋５：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻犾犻犮狅狀犮狅狀狋犲狀狋—

犕狅犾狔犫犱犲狀狌犿犫犾狌犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱

２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜２２６．５—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ２２６《硒化學(xué)分析方法》共分為１３個(gè)部分：

———第１部分：鉍量的測(cè)定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

———第２部分：銻量的測(cè)定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

———第３部分：鋁量的測(cè)定鉻天青Ｓ溴代十六烷基吡啶分光光度法

———第４部分：汞量的測(cè)定雙硫腙四氯化碳滴定比色法

———第５部分：硅量的測(cè)定硅鉬藍(lán)分光光度法

———第６部分：硫量的測(cè)定對(duì)稱二苯氨基脲分光光度法

———第７部分：鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———第８部分：銅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———第９部分：鐵量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———第１０部分：鎳量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———第１１部分：鉛量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———第１２部分：硒量的測(cè)定硫代硫酸鈉容量法

———第１３部分：銀、鋁、砷、硼、汞、鉍、銅、鎘、鐵、鎵、銦、鎂、鎳、鉛、硅、銻、錫、碲、鈦、鋅量的測(cè)定

電感耦合等離子體質(zhì)譜法

本部分為ＹＳ／Ｔ２２６的第５部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ２２６．７—１９９４《硒中硅量的測(cè)定硅鉬藍(lán)分光光度法》。與ＹＳ／Ｔ２２６．７—１９９４

相比，本部分主要有如下變化：

———補(bǔ)充了質(zhì)量保證和控制條款；

———增加了重復(fù)性限，將允許差改為再現(xiàn)性限。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：金川集團(tuán)有限公司。

本部分起草單位：北京有色金屬研究總院。

本部分參加起草單位：金川集團(tuán)有限公司、廣州有色金屬研究院。

本部分主要起草人：劉英、劉紅、高燕、董麗萍、高澤祥、戴鳳英、孫紅英。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ２１１６—１９８０；

———ＹＳ／Ｔ２２６．７—１９９４。

Ⅰ

書

犢犛／犜２２６．５—２００９

硒化學(xué)分析方法

第５部分：硅量的測(cè)定硅鉬藍(lán)分光光度法

１范圍

ＹＳ／Ｔ２２６的本部分規(guī)定了硒中硅量的測(cè)定方法。

本部分適用于硒中硅量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．０００２％～０．００２０％。

２方法提要

試料用硝酸溶解，使硒形成二氧化硒揮發(fā)除去，不溶的二氧化硅加氫氟酸使其轉(zhuǎn)為可溶。硅與鉬酸

銨在ｐＨ１．１～ｐＨ１．５生成鉬雜多酸，用正戊醇萃取，有機(jī)相以硫酸聯(lián)氨、二氯化錫還原成硅鉬藍(lán)，于波

長７２０ｎｍ處，測(cè)其吸光度。

過剩的氟離子與硼酸生成穩(wěn)定四氟化硼絡(luò)陰離子不干擾硅的測(cè)定。

有酒石酸存在下，４０μｇ砷、磷以及硒中其余均不干擾硅的測(cè)定。

３試劑

－２－１

本標(biāo)準(zhǔn)所用水為去離子水，電導(dǎo)率不大于６．６７×１０μＳ·ｃｍ。

３．１硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．２硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）。

３．３硝酸（１＋１）。

３．４硫酸（１＋１）。

３．５氫氟酸：由氫氟酸（優(yōu)級(jí)純）經(jīng)鉑蒸餾器蒸餾提純或聚四氟乙烯蒸餾器亞沸蒸餾提純。

３．６硼酸溶液，特純，飽和溶液。

３．７鉬酸銨溶液（１００ｇ／Ｌ），高純。

３．８酒石酸溶液（１００ｇ／Ｌ），優(yōu)級(jí)純。

３．９二氯化錫溶液（１００ｇ／Ｌ），用鹽酸（１＋１）配制（新鮮配制）。

３．１０硫酸聯(lián)氨溶液（２．５ｇ／Ｌ），用０．２５ｍｏｌ／Ｌ硫酸配制。

３．１１正戊醇，分析純。

３．１２硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取０．２１４２ｇ二氧化硅（二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９９％）置于鉑坩堝中，加

入５ｇ碳酸鈉混勻，加蓋于９００℃馬弗爐中熔融１ｈ，取出冷卻，移入聚乙烯杯中，加水低溫溶解，移入

１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，立即移入聚乙烯瓶中。此溶液１ｍＬ含１００μｇ硅。

３．１３硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。担埃埃恚坦铇?biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．１２