YS/T 252.5-2007高鎳锍化學(xué)分析方法 硫量的測(cè)定 燃燒-中和滴定法

ICS77.120.40Y5H13中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T252.5—2007代替YS/T252.5-1994高鎳毓化學(xué)分析方法硫量的測(cè)定燃燒-中和滴定法Methodsforchemicalanalysisofnickelmatte-DeterminationofsulfurcontentCombustion-neutralizationtitrimetricmethod2007-04-13發(fā)布2007-10-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)高鎳鏡化學(xué)分析方法硫量的測(cè)定燃燒-中和滴定法YS/T252.5-2007中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門(mén)外三里河北街16號(hào)郵政編碼：100045電話：01051299090.685220062007年7月第一版書(shū)號(hào)：155066·2-17891版權(quán)專有侵權(quán)必究舉報(bào)電話：（010)68522006

YS/T252.5—2007YS/T252《高鎳鏡化學(xué)分析方法》共為五個(gè)部分：YS/T252.1高鎳鏡化學(xué)分析方法鎳量的測(cè)定丁二酮腸重量法YS/T252.2高鎳鏡化學(xué)分析方法鐵量的測(cè)定基水楊酸光度法YS/T252.3高鎳鏡化學(xué)分析方法鈷量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法YS/T252.4高鎳鏡化學(xué)分析方法銅量的測(cè)定硫代硫酸鈉滴定法YS/T252.5高鎳鏡化學(xué)分析方法：硫量的測(cè)定燒-中和滿定法本部分為第5部分。本部分代替YS/T252.5一1994《硫酸鋇重量法測(cè)定硫量》。與YS/T252.5一1994相比，本部分主要有如下變化：分分析方法由硫酸鋇重量法改為燃燒-中和滴定法；增加了重復(fù)性限.補(bǔ)充了質(zhì)量保證和控制條款。本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本部分由金川集團(tuán)有限公司負(fù)責(zé)起草。本部分由北京礦治研究總院、大治有色金屬有限公司參加起草本部分主要起草人:劉海東、喻生潔、楊秀萍、林秀英、趙軍鋒、朱玉強(qiáng)。本部分主要驗(yàn)證人：徐曉艷、阮桂色、郭曉紅、李海瓊。本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。本部分所代替的歷次版本標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布情況為：GB5194-1985-YS/T252-1994。

YS/T252.5—2007高鎳毓化學(xué)分析方法硫量的測(cè)定燃燒-中和滴定法1范圍本部分規(guī)定了高鎳毓中硫量的測(cè)定方法本部分適用于高鎳鏡中硫量的測(cè)定。測(cè)定范圍：15%～25%方法提要試料以銅絲為助熔劑,在1250℃～1300C空氣流中燃燒.使硫轉(zhuǎn)化為二氧化硫.用過(guò)氧化氫吸收并氧化成硫酸,以甲基紅-次甲基藍(lán)溶液為混合指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱辆G色即為終點(diǎn)試劑銅絲(銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)>99.95%,直徑為0.25mm～0.5mm）3.2酸吸收液(重鉻酸鉀-硫酸溶液)：將5g重鉻酸鉀以少量水加熱溶解,冷卻后，加入100mL硫酸3.3干燥劑：無(wú)水氯化鈣，3.4堿吸收液：氫氧化鈉(50g/L).3.5酚酥指示劑(10g/L）乙醇溶液3.6甲基紅-次甲基藍(lán)混合指示劑：稱取0.3g甲基紅和0.25g次甲基藍(lán)溶解于500mL無(wú)水乙醇中3.7過(guò)氧化氫吸收液(用時(shí)現(xiàn)配)：取50mL過(guò)氧化氫,用水稀釋至1L.加人10mL混合指示劑(3.6)、用氫氧化鈉溶液(3.8)調(diào)至亮綠色出現(xiàn)3.8氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)~0.065mol/L]:3.8.1配制：將氫氧化鈉配制成飽和溶液,并在塑料瓶?jī)?nèi)放置至溶液澄清。移取32mL上清液,用不含二氧化碳的水稀釋至10L，混勾。3.8.2標(biāo)定：稱取四份0.300g(精確至0.0001g)預(yù)先在100℃～105℃烘干2h的鄰苯二甲酸氯鉀(基準(zhǔn)試劑).置于300mL錐形瓶中,用60mL.不含二氧化碳的熱水溶解,冷卻后.加人2滴酚酸指示劑（3.5).用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淡紅色即為終點(diǎn)。隨同標(biāo)定做空白試驗(yàn)按式(1)計(jì)算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)硫的滴定系數(shù)：miX16.03×10°·（1)式中：定系數(shù),與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)牧虻馁|(zhì)量,單位為毫克每毫升(mg/mL.);鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，單位為克(g)；標(biāo)定時(shí)，滴定鄰苯二甲酸氫鉀溶液所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL.）：標(biāo)定時(shí),滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL)：204.2-鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量M(C.H.