標(biāo)準(zhǔn)解讀

《YS/T 244.3-2008 高純鋁化學(xué)分析方法 第3部分: 二安替吡啉甲烷-硫氰酸鹽光度法測(cè)定鈦含量》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，專門針對(duì)高純鋁中鈦元素的定量分析。該標(biāo)準(zhǔn)采用二安替吡啉甲烷（簡(jiǎn)稱DAM）與硫氰酸鹽作為顯色劑，在特定條件下與樣品中的鈦形成有色絡(luò)合物，通過(guò)比色法測(cè)量吸光度來(lái)計(jì)算鈦的濃度。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)，首先需要準(zhǔn)備一系列已知鈦含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，并按照實(shí)驗(yàn)步驟加入適量的DAM和硫氰酸鉀或鈉，使溶液中的鈦離子與這些試劑反應(yīng)生成穩(wěn)定的紅色絡(luò)合物。同時(shí)，對(duì)于待測(cè)樣品也需要經(jīng)過(guò)同樣的處理過(guò)程。所有溶液均需在相同條件下進(jìn)行反應(yīng)，以確保結(jié)果的一致性和準(zhǔn)確性。

關(guān)鍵的操作步驟包括：準(zhǔn)確稱取一定量的試樣溶解于適當(dāng)溶劑中；向每個(gè)測(cè)試管內(nèi)分別加入等量的緩沖液、DAM溶液以及硫氰酸鹽溶液；充分混合后放置一段時(shí)間讓顏色完全發(fā)展；最后使用分光光度計(jì)在最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)定各溶液的吸光度值。依據(jù)朗伯-比爾定律，通過(guò)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并對(duì)照未知樣品的吸光度，可以計(jì)算出其鈦的實(shí)際含量。

整個(gè)過(guò)程中需要注意控制好溫度、pH值等因素對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響，確保數(shù)據(jù)的有效性。此外，還應(yīng)定期校準(zhǔn)儀器設(shè)備，保證測(cè)量精度。


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  • 2008-09-01 實(shí)施
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YS/T 244.3-2008高純鋁化學(xué)分析方法第3部分:二安替吡啉甲烷-硫氰酸鹽光度法測(cè)定鈦含量_第3頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

犐犆犛７７．０４０．３０

犎１２

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜２４４．３—２００８

代替ＹＳ／Ｔ２４４．３—１９９４

高純鋁化學(xué)分析方法

第３部分：二安替吡啉甲烷硫氰酸鹽

光度法測(cè)定鈦含量

犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳犺犻犵犺狆狌狉犻狋狔犪犾狌犿犻狀狌犿

—犘犪狉狋３：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犻狋犪狀犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋

犫狔犱犻犪狀狋犻狆狔狉狔犾犿犲狋犺犪狀犲狋犺犻狅犮狔犪狀犪狋犲狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱

２００８０３１２發(fā)布２００８０９０１實(shí)施

國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布

書(shū)

犢犛／犜２４４．３—２００８

前言

ＹＳ／Ｔ２４４《高純鋁化學(xué)分析方法》共分為９個(gè)部分：

———第１部分：鄰二氮雜菲硫氰酸鹽光度法測(cè)定鐵含量；

———第２部分：鉬藍(lán)萃取光度法測(cè)定硅含量；

———第３部分：二安替吡啉甲烷硫氰酸鹽光度法測(cè)定鈦含量；

———第４部分：丁基羅丹明Ｂ光度法測(cè)定鎵含量；

———第５部分：陽(yáng)極溶出伏安法測(cè)定銅、鋅和鉛含量；

———第６部分：催化錳過(guò)硫酸反應(yīng)體系法測(cè)定銀含量；

———第７部分：二硫腙萃取光度法測(cè)定鎘含量；

———第８部分：結(jié)晶紫萃取光度法測(cè)定銦含量；

———第９部分：電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定雜質(zhì)含量。

本部分為第３部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ２４４．３—１９９４《高純鋁化學(xué)分析方法二安替吡啉甲烷硫氰酸鹽光度法測(cè)定鈦量》。

本部分是對(duì)ＹＳ／Ｔ２４４．３—１９９４的修訂。與ＹＳ／Ｔ２４４．３—１９９４相比，主要變化如下：

———增加了“重復(fù)性”條款；

———增加了“質(zhì)量保證與控制”條款。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分由撫順?shù)X業(yè)有限公司、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。

本部分由撫順?shù)X業(yè)有限公司起草。

本部分主要起草人：計(jì)春雷、徐鐵玲、周艷娜。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＹＳ／Ｔ２４４．３—１９９４。

Ⅰ

書(shū)

犢犛／犜２４４．３—２００８

高純鋁化學(xué)分析方法

第３部分：二安替吡啉甲烷硫氰酸鹽

光度法測(cè)定鈦含量

１范圍

本部分規(guī)定了高純鋁中鈦含量的測(cè)定方法。

本部分適用于高純鋁中鈦含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．００００３％～０．０００２０％。

２方法提要

試樣在鎳鹽存在下，以鹽酸溶解。在２．５ｍｏｌ／Ｌ～４ｍｏｌ／Ｌ鹽酸酸性中，加入硫氰酸鹽及二安替吡

啉甲烷，使之形成鈦的三元絡(luò)合物。經(jīng)三氯甲烷萃取后于分光光度計(jì)波長(zhǎng)４２０ｎｍ處測(cè)量其吸光度。

用氯化亞錫還原消除鐵（Ⅲ）、銅（Ⅱ）的干擾。５ｍｇ鎳及高純鋁中存在的雜質(zhì)均不干擾測(cè)定。

３試劑

配制試劑及分析用水均為去離子水再用石英蒸餾器蒸餾提純。

３．１無(wú)水乙醇，優(yōu)級(jí)純。

３．２三氯甲烷。

３．３鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ），高純。

３．４鹽酸（１＋１）。經(jīng)石英蒸餾器蒸餾提純。

３．５鹽酸（１＋３），優(yōu)級(jí)純。

３．６硫氰酸銨溶液（５００ｇ／Ｌ）。

３．７二安替吡啉甲烷溶液（２００ｇ／Ｌ）：稱?。玻埃缍蔡孢吝淄橛冢玻埃埃恚虩?，加入鹽酸（３．３）使

之溶解并稀釋至１００ｍＬ。用時(shí)現(xiàn)配。

３．８氯化亞錫溶液（２０ｇ／Ｌ）：稱?。玻缏然瘉嗗a（ＳｎＣｌ２·２Ｈ２Ｏ）于２００ｍＬ燒杯中，加入１７ｍＬ鹽酸

（３．３），稍加熱使其溶解完全，取下冷卻至室溫，用水稀釋至１００ｍＬ。用時(shí)現(xiàn)配。

３．９氯化鎳（ＮｉＣｌ２·６Ｈ２Ｏ）溶液（４ｇ／Ｌ）。每１００ｍＬ溶液中含０．５ｍＬ鹽酸（３．４）。

３．１０鈦標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。埃保埃埃埃缃饘兮佇迹ǎ梗梗梗ヒ陨希┯跓?，加入１００ｍＬ鹽酸（３．４），蓋上

表皿，于低溫處加熱，完全溶解后，加入溴水氧化，煮沸，逐出余溴。冷至室溫。移入１Ｌ容量瓶中，用

１ｍｏｌ／Ｌ鹽酸稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含０．１ｍｇ鈦。

３．１１鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。保埃埃恚题仒?biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．１０）于１００ｍＬ容量瓶中，用１ｍｏｌ／Ｌ鹽酸稀釋至

刻度，混勻。再?gòu)拇巳芤褐幸迫。保埃埃恚倘芤河冢保埃埃恚倘萘科?/p>

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