YS/T 244.3-2008高純鋁化學(xué)分析方法第3部分:二安替吡啉甲烷-硫氰酸鹽光度法測定鈦含量

犐犆犛７７．０４０．３０

犎１２

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜２４４．３—２００８

代替ＹＳ／Ｔ２４４．３—１９９４

高純鋁化學(xué)分析方法

第３部分：二安替吡啉甲烷硫氰酸鹽

光度法測定鈦含量

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２００８０３１２發(fā)布２００８０９０１實施

國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布

書

犢犛／犜２４４．３—２００８

前言

ＹＳ／Ｔ２４４《高純鋁化學(xué)分析方法》共分為９個部分：

———第１部分：鄰二氮雜菲硫氰酸鹽光度法測定鐵含量；

———第２部分：鉬藍萃取光度法測定硅含量；

———第３部分：二安替吡啉甲烷硫氰酸鹽光度法測定鈦含量；

———第４部分：丁基羅丹明Ｂ光度法測定鎵含量；

———第５部分：陽極溶出伏安法測定銅、鋅和鉛含量；

———第６部分：催化錳過硫酸反應(yīng)體系法測定銀含量；

———第７部分：二硫腙萃取光度法測定鎘含量；

———第８部分：結(jié)晶紫萃取光度法測定銦含量；

———第９部分：電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定雜質(zhì)含量。

本部分為第３部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ２４４．３—１９９４《高純鋁化學(xué)分析方法二安替吡啉甲烷硫氰酸鹽光度法測定鈦量》。

本部分是對ＹＳ／Ｔ２４４．３—１９９４的修訂。與ＹＳ／Ｔ２４４．３—１９９４相比，主要變化如下：

———增加了“重復(fù)性”條款；

———增加了“質(zhì)量保證與控制”條款。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。

本部分由撫順鋁業(yè)有限公司、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。

本部分由撫順鋁業(yè)有限公司起草。

本部分主要起草人：計春雷、徐鐵玲、周艷娜。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＹＳ／Ｔ２４４．３—１９９４。

Ⅰ

書

犢犛／犜２４４．３—２００８

高純鋁化學(xué)分析方法

第３部分：二安替吡啉甲烷硫氰酸鹽

光度法測定鈦含量

１范圍

本部分規(guī)定了高純鋁中鈦含量的測定方法。

本部分適用于高純鋁中鈦含量的測定。測定范圍：０．００００３％～０．０００２０％。

２方法提要

試樣在鎳鹽存在下，以鹽酸溶解。在２．５ｍｏｌ／Ｌ～４ｍｏｌ／Ｌ鹽酸酸性中，加入硫氰酸鹽及二安替吡

啉甲烷，使之形成鈦的三元絡(luò)合物。經(jīng)三氯甲烷萃取后于分光光度計波長４２０ｎｍ處測量其吸光度。

用氯化亞錫還原消除鐵（Ⅲ）、銅（Ⅱ）的干擾。５ｍｇ鎳及高純鋁中存在的雜質(zhì)均不干擾測定。

３試劑

配制試劑及分析用水均為去離子水再用石英蒸餾器蒸餾提純。

３．１無水乙醇，優(yōu)級純。

３．２三氯甲烷。

３．３鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ），高純。

３．４鹽酸（１＋１）。經(jīng)石英蒸餾器蒸餾提純。

３．５鹽酸（１＋３），優(yōu)級純。

３．６硫氰酸銨溶液（５００ｇ／Ｌ）。

３．７二安替吡啉甲烷溶液（２００ｇ／Ｌ）：稱?。玻埃缍蔡孢吝淄橛冢玻埃埃恚虩校尤臌}酸（３．３）使

之溶解并稀釋至１００ｍＬ。用時現(xiàn)配。

３．８氯化亞錫溶液（２０ｇ／Ｌ）：稱?。玻缏然瘉嗗a（ＳｎＣｌ２·２Ｈ２Ｏ）于２００ｍＬ燒杯中，加入１７ｍＬ鹽酸

（３．３），稍加熱使其溶解完全，取下冷卻至室溫，用水稀釋至１００ｍＬ。用時現(xiàn)配。

３．９氯化鎳（ＮｉＣｌ２·６Ｈ２Ｏ）溶液（４ｇ／Ｌ）。每１００ｍＬ溶液中含０．５ｍＬ鹽酸（３．４）。

３．１０鈦標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。埃保埃埃埃缃饘兮佇迹ǎ梗梗梗ヒ陨希┯跓?，加入１００ｍＬ鹽酸（３．４），蓋上

表皿，于低溫處加熱，完全溶解后，加入溴水氧化，煮沸，逐出余溴。冷至室溫。移入１Ｌ容量瓶中，用

１ｍｏｌ／Ｌ鹽酸稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含０．１ｍｇ鈦。

３．１１鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。保埃埃恚题仒?biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．１０）于１００ｍＬ容量瓶中，用１ｍｏｌ／Ｌ鹽酸稀釋至

刻度，混勻。再從此溶液中移?。保埃埃恚倘芤河冢保埃埃恚倘萘科?/p>