標(biāo)準(zhǔn)解讀
《YS/T 244.3-2008 高純鋁化學(xué)分析方法 第3部分: 二安替吡啉甲烷-硫氰酸鹽光度法測定鈦含量》是一項國家標(biāo)準(zhǔn),專門針對高純鋁中鈦元素的定量分析。該標(biāo)準(zhǔn)采用二安替吡啉甲烷(簡稱DAM)與硫氰酸鹽作為顯色劑,在特定條件下與樣品中的鈦形成有色絡(luò)合物,通過比色法測量吸光度來計算鈦的濃度。
根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),首先需要準(zhǔn)備一系列已知鈦含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,并按照實驗步驟加入適量的DAM和硫氰酸鉀或鈉,使溶液中的鈦離子與這些試劑反應(yīng)生成穩(wěn)定的紅色絡(luò)合物。同時,對于待測樣品也需要經(jīng)過同樣的處理過程。所有溶液均需在相同條件下進(jìn)行反應(yīng),以確保結(jié)果的一致性和準(zhǔn)確性。
關(guān)鍵的操作步驟包括:準(zhǔn)確稱取一定量的試樣溶解于適當(dāng)溶劑中;向每個測試管內(nèi)分別加入等量的緩沖液、DAM溶液以及硫氰酸鹽溶液;充分混合后放置一段時間讓顏色完全發(fā)展;最后使用分光光度計在最大吸收波長處測定各溶液的吸光度值。依據(jù)朗伯-比爾定律,通過繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并對照未知樣品的吸光度,可以計算出其鈦的實際含量。
整個過程中需要注意控制好溫度、pH值等因素對實驗的影響,確保數(shù)據(jù)的有效性。此外,還應(yīng)定期校準(zhǔn)儀器設(shè)備,保證測量精度。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-03-12 頒布
- 2008-09-01 實施
文檔簡介
犐犆犛77.040.30
犎12
中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
犢犛/犜244.3—2008
代替YS/T244.3—1994
高純鋁化學(xué)分析方法
第3部分:二安替吡啉甲烷硫氰酸鹽
光度法測定鈦含量
犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳犺犻犵犺狆狌狉犻狋狔犪犾狌犿犻狀狌犿
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20080312發(fā)布20080901實施
國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布
書
犢犛/犜244.3—2008
前言
YS/T244《高純鋁化學(xué)分析方法》共分為9個部分:
———第1部分:鄰二氮雜菲硫氰酸鹽光度法測定鐵含量;
———第2部分:鉬藍(lán)萃取光度法測定硅含量;
———第3部分:二安替吡啉甲烷硫氰酸鹽光度法測定鈦含量;
———第4部分:丁基羅丹明B光度法測定鎵含量;
———第5部分:陽極溶出伏安法測定銅、鋅和鉛含量;
———第6部分:催化錳過硫酸反應(yīng)體系法測定銀含量;
———第7部分:二硫腙萃取光度法測定鎘含量;
———第8部分:結(jié)晶紫萃取光度法測定銦含量;
———第9部分:電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定雜質(zhì)含量。
本部分為第3部分。
本部分代替YS/T244.3—1994《高純鋁化學(xué)分析方法二安替吡啉甲烷硫氰酸鹽光度法測定鈦量》。
本部分是對YS/T244.3—1994的修訂。與YS/T244.3—1994相比,主要變化如下:
———增加了“重復(fù)性”條款;
———增加了“質(zhì)量保證與控制”條款。
本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。
本部分由撫順鋁業(yè)有限公司、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。
本部分由撫順鋁業(yè)有限公司起草。
本部分主要起草人:計春雷、徐鐵玲、周艷娜。
本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:
———YS/T244.3—1994。
Ⅰ
書
犢犛/犜244.3—2008
高純鋁化學(xué)分析方法
第3部分:二安替吡啉甲烷硫氰酸鹽
光度法測定鈦含量
1范圍
本部分規(guī)定了高純鋁中鈦含量的測定方法。
本部分適用于高純鋁中鈦含量的測定。測定范圍:0.00003%~0.00020%。
2方法提要
試樣在鎳鹽存在下,以鹽酸溶解。在2.5mol/L~4mol/L鹽酸酸性中,加入硫氰酸鹽及二安替吡
啉甲烷,使之形成鈦的三元絡(luò)合物。經(jīng)三氯甲烷萃取后于分光光度計波長420nm處測量其吸光度。
用氯化亞錫還原消除鐵(Ⅲ)、銅(Ⅱ)的干擾。5mg鎳及高純鋁中存在的雜質(zhì)均不干擾測定。
3試劑
配制試劑及分析用水均為去離子水再用石英蒸餾器蒸餾提純。
3.1無水乙醇,優(yōu)級純。
3.2三氯甲烷。
3.3鹽酸(ρ1.19g/mL),高純。
3.4鹽酸(1+1)。經(jīng)石英蒸餾器蒸餾提純。
3.5鹽酸(1+3),優(yōu)級純。
3.6硫氰酸銨溶液(500g/L)。
3.7二安替吡啉甲烷溶液(200g/L):稱?。玻埃缍蔡孢吝淄橛冢玻埃埃恚虩?,加入鹽酸(3.3)使
之溶解并稀釋至100mL。用時現(xiàn)配。
3.8氯化亞錫溶液(20g/L):稱?。玻缏然瘉嗗a(SnCl2·2H2O)于200mL燒杯中,加入17mL鹽酸
(3.3),稍加熱使其溶解完全,取下冷卻至室溫,用水稀釋至100mL。用時現(xiàn)配。
3.9氯化鎳(NiCl2·6H2O)溶液(4g/L)。每100mL溶液中含0.5mL鹽酸(3.4)。
3.10鈦標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱?。埃保埃埃埃缃饘兮佇迹ǎ梗梗梗ヒ陨希┯跓?,加入100mL鹽酸(3.4),蓋上
表皿,于低溫處加熱,完全溶解后,加入溴水氧化,煮沸,逐出余溴。冷至室溫。移入1L容量瓶中,用
1mol/L鹽酸稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含0.1mg鈦。
3.11鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10.0mL鈦標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.10)于100mL容量瓶中,用1mol/L鹽酸稀釋至
刻度,混勻。再從此溶液中移?。保埃埃恚倘芤河冢保埃埃恚倘萘科?/p>
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