標(biāo)準(zhǔn)解讀

《ys/t 34.3-2011 高純砷化學(xué)分析方法 極譜法測定硫量》與《ys/t 34.4-1992》相比，在內(nèi)容上進(jìn)行了多方面的調(diào)整和優(yōu)化。首先，新標(biāo)準(zhǔn)明確了適用范圍，具體指出了適用于高純砷中微量硫的測定，并對樣品的要求進(jìn)行了更加詳細(xì)的描述。其次，在儀器設(shè)備方面，《ys/t 34.3-2011》增加了對于極譜儀的具體參數(shù)要求以及電極材料的選擇指導(dǎo)，這有助于提高實(shí)驗結(jié)果的一致性和準(zhǔn)確性。

此外，《ys/t 34.3-2011》還改進(jìn)了試劑配制方法及操作步驟，比如細(xì)化了支持電解質(zhì)溶液的配比、溫度控制等細(xì)節(jié)條件，同時給出了更為詳盡的操作流程說明，包括樣品溶解、定容稀釋直至最終測量的過程。這些改變使得整個分析過程更加規(guī)范且易于執(zhí)行。

在數(shù)據(jù)處理部分，《ys/t 34.3-2011》引入了更先進(jìn)的計算模型來處理測試數(shù)據(jù)，并強(qiáng)調(diào)了質(zhì)量保證措施的重要性，如定期校準(zhǔn)儀器、使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行驗證等。通過這種方式，可以更好地確保檢測結(jié)果的真實(shí)可靠。


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....

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  • 正在執(zhí)行有效
  • 2011-12-20 頒布
  • 2012-07-01 實(shí)施
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YS/T 34.3-2011高純砷化學(xué)分析方法極譜法測定硫量_第1頁
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文檔簡介

ICS7704030

H17..

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YS/T343—2011

代替.

YS/T34.4—1992

高純砷化學(xué)分析方法

極譜法測定硫量

Methodforchemicalanalysisofthehigh-purityarsenic—

Predicatingmethodfordeterminatingtheconcentrationofsulfur

2011-12-20發(fā)布2012-07-01實(shí)施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

中華人民共和國有色金屬

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

高純砷化學(xué)分析方法

極譜法測定硫量

YS/T34.3—2011

*

中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行

北京市朝陽區(qū)和平里西街甲號

2(100013)

北京市西城區(qū)三里河北街號

16(100045)

網(wǎng)址

:

服務(wù)熱線

/p>

年月第一版

20126

*

書號

:155066·2-23621

版權(quán)專有侵權(quán)必究

YS/T343—2011

.

前言

高純砷化學(xué)分析方法包括個部分

YS/T34《》3:

第部分高純砷化學(xué)分析方法電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定高純砷中雜質(zhì)

———1:(ICP-MS)

含量

;

第部分高純砷化學(xué)分析方法極譜法測定硒量

———2:;

第部分高純砷化學(xué)分析方法極譜法測定硫量

———3:。

本部分是的第部分

YS/T343。

本部分代替高純砷化學(xué)分析方法極譜法測定硫量

YS/T34.4—1992《》。

本部分按照標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第部分標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫的規(guī)定編寫

GB/T1.1—2009《1:》。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口

。

本部分負(fù)責(zé)起草單位峨嵋半導(dǎo)體材料廠

:。

本部分主要起草人程高明唐云博

:、。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———YS/T34.4—1992。

Ⅰ

YS/T343—2011

.

高純砷化學(xué)分析方法

極譜法測定硫量

1范圍

的本部分規(guī)定了高純砷中硫含量的測定方法

YS/T34。

本部分適用于砷中硫含量的測定測定范圍為

(99.999%)。0.00003%~0.00015%。

2方法提要

試料經(jīng)鹽酸硝酸溶解后蒸干加入氫溴酸加熱揮發(fā)除砷鹽酸氫碘酸次磷酸鈉混合

-,。,120℃。、、

物還原雜質(zhì)硫生成硫化氫氫氧化鈉溶液吸收示波極譜測定

,。-EDTA,。

3試劑標(biāo)準(zhǔn)溶液

31去離子水電阻率大于

.(15MΩ·cm)。

32鹽酸高純鹽酸ρ加入二氯化鋇亞沸蒸餾后使用

.:1000mL(1.19g/mL),0.4g,。

33硝酸高純硝酸ρ加入硝酸鋇亞沸蒸餾后使用

.:1000mL(1.42g/mL),0.4g,。

34氫溴酸高純氫溴酸置于回餾瓶中加入次磷酸鈉以

.:500mL(40%),,20g(NaH2PO3·H2O),

的速度通純氬加熱溶液保持沸騰回餾回餾液再進(jìn)行亞沸蒸餾棄

2L/min~3L/min(3.10),,,4h。,

去餾頭收集餾分備用氫溴酸濃度應(yīng)不低于

150mL,250mL。8.4mol/L。

35氫氧化鈉吸收溶液移取高純氫氧化鈉溶液

.-EDTA:40.0mL~45.0mL(40%)、5.0mLEDTA

溶液置于容量瓶中用水稀釋至刻度混勻移入聚乙烯瓶中保存此溶液氫氧

(0.5mol/L),500mL,,,。

化鈉濃度和濃度分別為

EDTA1mol/L、0.01mol/L。

注市售高純氫氧化鈉溶液經(jīng)標(biāo)定后使用

:(40%)。

36還原劑移取氫碘酸鹽酸ρ次磷酸鈉置于回餾

.(Ⅰ):400mL(45%)、210mL(1.19g/mL)、120g,

瓶中以的速度通純氬加熱保持沸騰約回餾冷卻至室溫移入石英瓶

,2L/min(3.10),(114℃),5h。,,

存放于陰涼處半月內(nèi)有效沸水浴加熱溶解鹽類后使用

()。。

37還原劑移取氫碘酸冰醋酸次磷酸鈉置于回餾瓶中以

.(Ⅱ):250mL(45%)、60mL、50g,,

的速度通純氬加熱保持沸騰約回餾存放于陰涼處半月內(nèi)有效

2L/min(3.10),(118℃),4h,()。

38硫酸鈉溶液準(zhǔn)確稱取硫酸鈉經(jīng)烘干置于容量瓶中加入鹽

.:4.431g(105℃),

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