YS/T 461.3-2013混合鉛鋅精礦化學(xué)分析方法第3部分：硫量的測(cè)定燃燒-中和滴定法

ICS7712060

H13..

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YS/T4613—2013

代替.

YS/T461.3—2003

混合鉛鋅精礦化學(xué)分析方法

第3部分硫量的測(cè)定

:

燃燒-中和滴定法

Methodsforchemicalanalysisofleadandzincbulkconcentrates—

Part3Thedeterminationofsulfurcontent—

:

Combustion-neustralinzationtitrimetricmethod

2013-10-17發(fā)布2014-03-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

中華人民共和國(guó)有色金屬

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

混合鉛鋅精礦化學(xué)分析方法

第3部分硫量的測(cè)定

:

燃燒-中和滴定法

YS/T461.3—2013

*

中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行

北京市朝陽(yáng)區(qū)和平里西街甲號(hào)

2(100013)

北京市西城區(qū)三里河北街號(hào)

16(100045)

網(wǎng)址

:

服務(wù)熱線

:400-168-0010

年月第一版

20144

*

書(shū)號(hào)

:155066·2-26748

版權(quán)專有侵權(quán)必究

YS/T4613—2013

.

前言

混合鉛鋅精礦化學(xué)分析方法分為個(gè)部分

YS/T461《》11:

第部分鉛量與鋅量的測(cè)定沉淀分離滴定法

———1:Na2EDTA;

第部分鐵量的測(cè)定滴定法

———2:Na2EDTA;

第部分硫量的測(cè)定燃燒中和滴定法

———3:-;

第部分砷量的測(cè)定碘滴定法

———4:;

第部分二氧化硅量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法

———5:;

第部分汞量的測(cè)定原子熒光光譜法

———6:;

第部分鎘量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———7:;

第部分銅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———8:;

第部分銀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———9:;

第部分金量與銀量的測(cè)定火試金法

———10:;

第部分砷鎘銅鈷鎳銻鉍量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———11:、、、、、、-。

本部分為的第部分

YS/T4613。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替混合鉛鋅精礦化學(xué)分析方法硫量的測(cè)定燃燒中和滴定法

YS/T461.3—2003《-》,

與相比主要變化如下

YS/T461.3—2003,:

測(cè)定范圍從原來(lái)的變更為

———“20.00%~40.00%”“15.00%~38.00%”;

修改了示意圖中兩項(xiàng)注解

———19、20;

補(bǔ)充了圖中的緩沖瓶

———11;

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定的變更

———;

增加了再現(xiàn)性條款刪除了允許差條款

———“”,“”;

增加了試驗(yàn)報(bào)告要求

———“”。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC243)。

負(fù)責(zé)起草單位深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司白銀有色金屬集團(tuán)公司北京

YS/T461:、、

礦冶研究院

。

本部分負(fù)責(zé)起草單位白銀有色金屬集團(tuán)公司

:。

本部分參加起草單位深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶煉廠深圳市中金嶺南有色金

:、

屬股份有限公司凡口鉛鋅礦大冶有色金屬集團(tuán)控股有限公司西部礦業(yè)股份有限公司檢驗(yàn)中心西部

、、、

礦業(yè)股份有限公司錫鐵山分公司陜西東嶺冶煉有限公司

、。

本部分主要起草人呂彥玲李育林孫廣燕巴建榮廖桂平江秀智李日平馮媛胡軍凱

:、、、、、、、、、

楊占菊王永隆應(yīng)蘭杜峰李莉張海鴻

、、、、、。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———YS/T461.3—2003。

Ⅰ

YS/T4613—2013

.

混合鉛鋅精礦化學(xué)分析方法

第3部分硫量的測(cè)定

:

燃燒-中和滴定法

1范圍

的本部分規(guī)定了混合鉛鋅精礦中硫含量的測(cè)定方法

YS/T461。

本部分適用于混合鉛鋅精礦中硫含量的測(cè)定測(cè)定范圍

。:15.00%~38.00%。

2方法提要

試料在高溫空氣流中燃燒將硫轉(zhuǎn)化為二氧化硫用過(guò)氧化氫吸收并氧化成硫酸以甲基紅次甲基

,,,-

藍(lán)混合溶液作指示劑用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱辆G色即為終點(diǎn)根據(jù)消耗的氫氧

,,

化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算硫的含量

。

當(dāng)氟量大于時(shí)干擾測(cè)定

0.2%。

3試劑

除非另有說(shuō)明外在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水

,。

31氫氧化鈉

.。

32變色硅膠

.。

33鉛粉w

.(Pb≥99.99%)。

34氧化銅粉狀

.()。

35過(guò)氧化氫

.(30%)。

36硫酸ρ

.(=1.84g/mL)。

37硫酸優(yōu)級(jí)純

.(1+1),。

38硫酸優(yōu)級(jí)純

.(1+19),。

39硝酸優(yōu)級(jí)純

.(1+3),。

310高錳酸鉀氫氧化鈉溶液取高錳酸鉀溶于水中加入氫氧化鈉溶解后裝入

.-:3.0g100mL,10g,

洗氣瓶中

。

311混合指示劑次甲基藍(lán)溶液和甲基紅乙醇溶液使用前按等體積混合

.:(1.6g/L)(1.2g/L),。

312過(guò)氧化氫吸收液溶液中含過(guò)氧化氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)加混合指示劑

.:1000mL50mL[30%()],1mL

用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液和硫酸調(diào)至溶液剛呈亮綠色現(xiàn)用現(xiàn)配

(3.11),(3.14)(3.8)()。

313硫酸鉛基準(zhǔn)試劑的制備稱取鉛粉于的燒杯中加入硝酸溶解

.:20g(3.3)500mL,30mL(3.9),

待反應(yīng)完全后過(guò)濾除去懸浮物加入硫酸沉降后用中速定量濾紙過(guò)濾用蒸餾水洗至

,20mL(3.7),2h,

中性在烘箱內(nèi)烘干放到瓷坩堝中于馬弗爐灼燒取出稍冷放入干燥器中待室溫后取出

,,,780℃1h,。

放入研缽中