YS/T 568.11-2008氧化鋯、氧化鉿化學(xué)分析方法鎳量的測(cè)定α-聯(lián)呋喃甲酰二肟分光光度法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎６３

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５６８．１１—２００８

代替ＹＳ／Ｔ５６８．１１—２００６

氧化鋯、氧化鉿化學(xué)分析方法

鎳量的測(cè)定

α聯(lián)呋喃甲酰二肟分光光度法

犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊犳狅狉狕犻狉犮狅狀犻狌犿狅狓犻犱犲犪狀犱犺犪犳狀犻狌犿狅狓犻犱犲—

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２００８０３１２發(fā)布２００８０９０１實(shí)施

國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布

書

犢犛／犜５６８．１１—２００８

前言

ＹＳ／Ｔ５６８《氧化鋯、氧化鉿化學(xué)分析方法》共分為１１個(gè)部分：

———第１部分：氧化鋯和氧化鉿合量的測(cè)定苦杏仁酸重量法；

———第２部分：鐵量的測(cè)定磺基水楊酸分光光度法；

———第３部分：硅量的測(cè)定硅鉬藍(lán)分光光度法；

———第４部分：鋁量的測(cè)定鉻天青Ｓ氯化十四烷基吡啶分光光度法；

———第５部分：鈉量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第６部分：鈦量的測(cè)定二安替吡啉甲烷分光光度法；

———第７部分：磷量的測(cè)定銻鹽抗壞血酸磷鉬藍(lán)分光光度法；

———第８部分：氧化鋯中鋁、鈣、鎂、錳、鈉、鎳、鐵、鈦、鋅、鉬、釩、鉿量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)

射光譜法；

———第９部分：氧化鉿中鋁、鈣、鎂、錳、鈉、鎳、鐵、鈦、鋅、鉬、釩、鋯量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)

射光譜法；

———第１０部分：錳量的測(cè)定高碘酸鉀分光光度法；

———第１１部分：鎳量的測(cè)定α聯(lián)呋喃甲酰二肟分光光度法。

本部分為第１１部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５６８．１１—２００６《氧化鋯、氧化鉿中鎳量的測(cè)定》（原ＧＢ／Ｔ２５９０．１１—１９８１）。

本部分與ＹＳ／Ｔ５６８．１１—２００６相比主要變化如下：

———增加了“７．１重復(fù)性”條款；

———增加了“８質(zhì)量保證與控制”條款。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分由北京有色金屬研究總院、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。

本部分由北京有色金屬研究總院起草。

本部分主要起草人：張英新、李娜、胡振平。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ２５９０．１１—１９８１、ＹＳ／Ｔ５６８．１１—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５６８．１１—２００８

氧化鋯、氧化鉿化學(xué)分析方法

鎳量的測(cè)定

α聯(lián)呋喃甲酰二肟分光光度法

１范圍

本部分規(guī)定了氧化鋯及氧化鉿中鎳含量的測(cè)定方法。

本部分適用于氧化鋯及氧化鉿中鎳含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．０００５％～０．０３％。

２方法提要

試料以硫酸、硫酸銨溶解。在檸檬酸鈉存在下，于氨性介質(zhì)中鎳與α聯(lián)呋喃甲酰二肟生成有色絡(luò)合

物，用三氯甲烷萃取，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)４４０ｎｍ處，測(cè)其吸光度。

３試劑

３．１硫酸銨。

３．２硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ），優(yōu)級(jí)純。

３．３三氯甲烷。

３．４氨水（１＋１）。

３．５檸檬酸鈉溶液（３００ｇ／Ｌ）。

３．６鹽酸羥胺溶液（１００ｇ／Ｌ）。

３．７α聯(lián)呋喃甲酰二肟溶液（１０ｇ／Ｌ）：稱?。保绂谅?lián)呋喃甲酰二肟，溶于５０ｍＬ乙醇中，用水稀釋至

１００ｍＬ，混勻。

３．８酚酞溶液（１０ｇ／Ｌ）：稱取１ｇ酚酞，溶于５０ｍＬ乙醇中，用水稀釋至１００ｍＬ，混勻。

３．９鎳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：

稱?。保埃埃埃埃缃饘冁嚕鳎ǎ危椋荆梗梗梗ィ?，置于３００ｍＬ燒杯中，加入１５ｍＬ硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），

在水浴上加熱至完全溶解后，在電爐上加熱煮沸。冷卻，用水移入１０００ｍＬ容量瓶中，并稀釋至刻度，

搖勻。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ鎳。

３．１０鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。玻担埃埃恚倘芤海ǎ常梗?，置于２５０ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液

１ｍＬ含１００μｇ鎳。

３．１１鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。玻担埃埃恚倘芤海ǎ常保埃?，置于２５０ｍＬ