YS/T 568.6-2008氧化鋯、氧化鉿化學(xué)分析方法鈦量的測定二安替吡啉甲烷分光光度法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎６３

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５６８．６—２００８

代替ＹＳ／Ｔ５６８．６—２００６

氧化鋯、氧化鉿化學(xué)分析方法

鈦量的測定

二安替吡啉甲烷分光光度法

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２００８０３１２發(fā)布２００８０９０１實施

國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布

書

犢犛／犜５６８．６—２００８

前言

ＹＳ／Ｔ５６８《氧化鋯、氧化鉿化學(xué)分析方法》共分為１１個部分：

———第１部分：氧化鋯和氧化鉿合量的測定苦杏仁酸重量法；

———第２部分：鐵量的測定磺基水楊酸分光光度法；

———第３部分：硅量的測定硅鉬藍分光光度法；

———第４部分：鋁量的測定鉻天青Ｓ氯化十四烷基吡啶分光光度法；

———第５部分：鈉量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第６部分：鈦量的測定二安替吡啉甲烷分光光度法；

———第７部分：磷量的測定銻鹽抗壞血酸磷鉬藍分光光度法；

———第８部分：氧化鋯中鋁、鈣、鎂、錳、鈉、鎳、鐵、鈦、鋅、鉬、釩、鉿量的測定電感耦合等離子體發(fā)

射光譜法；

———第９部分：氧化鉿中鋁、鈣、鎂、錳、鈉、鎳、鐵、鈦、鋅、鉬、釩、鋯量的測定電感耦合等離子體發(fā)

射光譜法；

———第１０部分：錳量的測定高碘酸鉀分光光度法；

———第１１部分：鎳量的測定α聯(lián)呋喃甲酰二肟分光光度法。

本部分為第６部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５６８．６—２００６《氧化鋯、氧化鉿中鈦量的測定》（原ＧＢ／Ｔ２５９０．６—１９８１）。

本部分與ＹＳ／Ｔ５６８．６—２００６相比主要變化如下：

———工作曲線范圍由０～２．４μｇ／ｍＬ調(diào)整為０～３．０μｇ／ｍＬ；

———增加了“７．１重復(fù)性”條款；

———增加了“８質(zhì)量保證與控制”條款。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。

本部分由北京有色金屬研究總院、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。

本部分由廣州有色金屬研究院、北京有色金屬研究總院起草。

本部分主要起草人：麥麗碧、戴鳳英、張永進、劉天平、王木蘭。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ２５９０．６—１９８１、ＹＳ／Ｔ５６８．６—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５６８．６—２００８

氧化鋯、氧化鉿化學(xué)分析方法

鈦量的測定

二安替吡啉甲烷分光光度法

１范圍

本部分規(guī)定了氧化鋯、氧化鉿中鈦含量的測定方法。

本部分適用于氧化鋯、氧化鉿中鈦含量的測定。測定范圍：０．００５％～２．５％。

２方法提要

試樣以硫酸、硫酸銨溶解（或用氫氟酸和硝酸分解，加硫酸冒煙趕去氫氟酸），加入草酸掩蔽主體鋯、

鉿，以抗壞血酸消除鐵的干擾。在硫酸介質(zhì)中，鈦與二安替吡啉甲烷形成黃色絡(luò)合物，于分光光度計波

長４３０ｎｍ處測量其吸光度。

３試劑

３．１硫酸銨。

３．２鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．３硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）。

３．４氫氟酸（ρ１．１３ｇ／ｍＬ）。

３．５硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．６二安替吡啉甲烷溶液（５０ｇ／Ｌ）：稱?。玻埃缍蔡孢吝淄?，置于５００ｍＬ燒杯中，加入４００ｍＬ鹽

酸（１＋２４），加熱并攪拌至完全溶解，冷卻，過濾至棕色瓶中。

３．７草酸溶液（１００ｇ／Ｌ）。

３．８抗壞血酸溶液（１０ｇ／Ｌ）：用時現(xiàn)配。

３．９硫酸（１＋１）。

３．１０鈦標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。保埃埃埃埃缃饘兮仯蹱鳎ǎ裕椋荩梗梗梗ィ?，置于２５０ｍＬ鉑皿中，加入少量水后

慢慢滴加氫氟酸（３．４）使其溶解，再滴加硝酸（３．５）將低價鈦完全氧化，加入１０ｍＬ硫酸（３．３），搖勻，在

電爐上蒸發(fā)至冒白煙，取下、冷卻。用水移入１０００ｍＬ容量瓶中，用硫酸（１＋１９）稀釋至刻度。此溶液

１ｍＬ含１．００ｍｇ鈦。

３．１１鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。玻担恚题仒?biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．１０），置于２５０ｍ