2023年農用復習題

氣相色譜分析法習題一、填空題1.色譜法一方面對混合物進行，然后進行與；2.色譜圖是指通過檢測系統時所產生的對或的曲線圖；3.色譜分離的基本原理是通過色譜柱時與之間發(fā)生互相作用，這種互相作用大小的差異使互相分離而按先后順序從色譜柱后流出；4.在色譜法中，將填入色譜柱內靜止不動的一相稱為，而一直在色譜柱內運動的一相則稱之為；5.按流動相所處的狀態(tài)可將色譜法分為__與，前者的流動相為，后者的流動相為；6.按照色譜分離過程物理化學原理的不同可將色譜法分為、、與；7.按照固定相性質和操作方式的不同可將色譜法分為、與；8.按照固定相狀態(tài)的不同，可將氣相色譜法分為與，前者的固定相是，而后者的固定相則是；9.色譜法的核心部件是，它決定了色譜性能的高低；10.氣-固色譜的分離機理是基于組分在兩相間進行的反復多次的與過程，而氣-液色譜的分離機理則是基于組分在兩相間進行的反復多次的與過程；11.常見的氣-固色譜的固定相有、與等；12.氣液色譜固定相由與兩部分組成，其選擇性的高低重要取決于的性質；13.在氣相色譜法中，從進樣到出現色譜峰最大值時所需的時間稱為；14.分派系數K是指組分在固定相和流動相中；而容量因子k是指組分在固定相和流動相中；15.相對保存值只與和有關，與其它色譜操作條件無關；16.范第姆特方程式說明了與的關系；17.色譜峰越寬，表白理論塔板數越，理論塔板高度越，柱效能越；（填“大”或“小”）18.分子擴散項又稱，與和有關；19.氣相色譜儀重要涉及六大系統，即、、、、顯示記錄系統與20.熱導檢測器屬于典型的檢測器，可用表達，通常使用或作為載氣；21.氫火焰離子化檢測器屬于典型的檢測器，可用表達，一般選用作為載氣；22.電子捕獲檢測器只對的物質（如具有、硫、磷、氮與氧等的物質）有響應，可用表達，其重要特點是、；23.載氣熱導率與樣品蒸氣熱導率的差值影響熱導檢測器的靈敏度，其差值越大則檢測器的靈敏度越；24.熱導池池體結構可分為直通式、與；25.熱導檢測器的池體溫度不能低于的溫度，以防止試樣組分在檢測器中；26.氫火焰離子化檢測器所用三種氣體流量之比一般為H2：N2：Air=；27.固定液一般可按照“”原則來進行選擇，對于極性組分而言，一般選擇固定液，各組分按從小到大的順序流杰出譜柱；而對于非極性組分而言，則一般選用固定液，各組分按從低到高的順序流杰出譜柱；28.氣相色譜用載體一般可分為載體與載體兩大類，前者可分為載體與載體；后者則可分為載體與載體等；29.氣相色譜用載體的預解決方法重要涉及、、與釉化解決等；30.在進行氣相色譜分析時，規(guī)定柱溫不能高于固定液，也不能低于固定液的；31.通常情況下進行氣相色譜分析時，柱溫一般選擇各組分的，而檢測器溫度則一般比柱溫高，氣化室比柱溫高；32.當被分析組分的沸點范圍很寬時，以的方法進行氣相色譜分析就很難得到滿意的分析結果，此時宜采用的辦法；33.色譜定量方法重要有、、與等；34.由于檢測器對不同物質的不同，所以在用氣相色譜進行定量分析時需引入來對不同物質的峰面積與峰高進行校正；35.內標物與被測組分的性質應當，且其出峰位置也應當與被測組分的出峰位置。二、選擇題1.色譜法作為分析方法的最大特點是（）A.高靈敏度、能直接進行定性定量分析且分析速度快、應用廣；B.高分離效率、高靈敏度、能直接進行定量分析且分析速度快、應用廣；C.高分離效率、高靈敏度、能直接進行定性定量分析且分析速度快、應用廣；D.高分離效率、高靈敏度、能直接進行定量分析但分析速度慢、應用廣；2.俄國植物學家茨維特在研究植物色素成份時采用的色譜方法屬于（）A.氣-液色譜B.氣-固色譜C.液-液色譜D.液-固色譜3.在氣相色譜分析中的定性參數是（）A.保存值B.峰高C.峰面積D.半峰寬E.相對保存值4.在氣相色譜中，直接表征組分在固定相中停留時間長短的保存參數是（）A.保存時間B.死時間C.保存體積D.相對保存值E.調整保存時間5.在氣相色譜分析中的定量參數是（）A.保存時間B.峰高C.半峰寬D.峰面積E.調整保存體積6.在氣-固色譜中，樣品中各組分的分離是基于（）A.組分的物理性質不同B.組分溶解度的不同C.組分在吸附劑上吸附能力不同D.組分的揮發(fā)行不同E.組分在吸附劑上脫附能力的不同7.在氣-液色譜中,一方面流杰出譜柱的組分是（）A.吸附能力小的B.脫附能力大的C.溶解能力大的D.揮發(fā)性大的E.溶解能力小的8.在氣相色譜法中，調整保存值事實上反映了哪些部分的分子間的互相作用？（）A.組分與載氣B.組分與固定相C.組分與組分D.載氣與固定相E.組分與載氣和固定相9.開口毛細管色譜柱氣相色譜法的重要分派原理是（）A.吸附B.分派C.離子互換D.體積排阻10.氣-液色譜法中的色譜柱在使用時總是存在固定液流失的現象，當固定液流失時也許發(fā)生的問題是（）A.載氣流速改變B.組分保存參數改變C.色譜柱柱效能下降D.檢測器靈敏度下降11.在氣-液色譜中，色譜柱使用的上限溫度取決于（）A.試樣中沸點最高組分的沸點B.試樣中各組分沸點的平均值C.固定液的沸點D.固定液的最高使用溫度12.在氣-液色譜中，色譜柱使用的下限溫度（）A.應當不低于試樣中沸點最低組分的沸點B.應當不低于試樣中各組分沸點的平均值C.應當超過固定液的熔點D.不應當超過固定液的熔點13.決定色譜儀性能的核心部件是（）A.載氣系統B.進樣系統C.色譜柱D.檢測系統E.溫度控制系統14.氣相色譜法常用的載氣是（）A.氮氣B.氬氣C.氧氣D.氦氣E.氫氣15.在氣相色譜儀中，一般采用（）準確測定氣體的流量A.轉子流量計B.細縫流量計C.容積流量計D.皂膜流量計16.在氣相色譜儀中，既可用來調節(jié)載氣流量，也可用來控制燃氣與空氣流量的是（）A.減壓閥B.穩(wěn)壓閥C.針形閥D.穩(wěn)流閥17.下列試劑中，一般不用于氣相色譜儀中氣體管路清洗的是（）A.甲醇B.丙酮C.5%的NaOH水溶液D.乙醚18.評價氣相色譜檢測器性能的指標有（）A.基線噪聲與漂移B.靈敏度與檢測限C.檢測器線性與線性范圍D.檢測器的響應時間E.檢測器的體積19.下列氣相色譜的檢測器中，屬于質量敏感型的檢測器是（）A.TCDB.FIDC.ECDD.FPDE.NPD20.下列氣相色譜的檢測器中，屬于濃度敏感型的檢測器是（）A.TCDB.FIDC.ECDD.FPDE.NPD21.氣相色譜檢測器“基線噪聲”增大的重要因素是（）A.檢測器被污染B.樣品基體復雜C.進樣量過大D.載氣流速過大22.所謂檢測器的線性范圍是指（）A.檢測曲線呈直線部分的范圍；B.檢測器響應呈線性時，最大允許進樣量與最小允許進樣量之比；C.檢測器響應呈線性時，最大允許進樣量與最小允許進樣量之差；D.檢測器最大允許進樣量與最小檢測量之比。23.氣相色譜檢測器不能給出的檢測信息是（）A.組分隨時間改變的量變B.組分的檢測響應時間C.組分的種類D.組分檢測的靈敏度24.若分析甜菜萃取液中痕量的含氯農藥，最佳采用（）A.FIDB.TCDC.NPDD.FPDE.ECD25.在使用熱導檢測器時，為了提高檢測器的靈敏度，常用的載氣是（）A.氫氣B.氧氣C.氬氣D.氮氣E.二氧化碳26.下列因素中，對熱導檢測器靈敏度無影響的因素是（）A.池體溫度B.橋電流C.載氣的種類D.柱長E.金屬熱絲的電阻——溫度系數27.假如采用熱導檢測器作為氣相色譜分析時的檢測器，為了提高檢測靈敏度最有效的方法是（）A.提高載氣流速B.用氫氣做載氣C.適當提高橋路電流D.適當減少檢測器室的溫度28.下列有關熱導檢測器的描述中，對的的是（）A.熱導檢測器是典型的通用型的濃度型檢測器；B.熱導檢測器是典型的選擇性的質量型檢測器；C.對熱導檢測器來說，橋電流增大，電阻絲與池體間溫差越大，則靈敏度越大；D.對熱導檢測器來說，橋電流減小，電阻絲與池體間溫差越小，則靈敏度越大；E.熱導檢測器的靈敏度取決于試樣組分相對分子質量的大小。29.使用氫火焰離子化檢測器時，一般選擇哪種載氣靈敏度最高？（）A.氫氣B.氮氣C.氬氣D.氦氣E.二氧化碳30.氣-液色譜法中，氫火焰離子化檢測器優(yōu)于熱導檢測器的因素是（）A.裝置簡樸B.靈敏度更高C.可以檢測出更多的有機化合物D.較短的柱可以完畢同樣的分離31.對色譜柱的分離效率最有影響的是（）A.柱溫B.載氣的種類C.柱壓D.柱的長短E.載氣流速32.衡量色譜柱柱效能的指標是（）A.相對保存值B.分離度C.塔板數D.分派系數33.衡量色譜柱選擇性的指標是（）A.分離度B.相對保存值C.塔板數D.分派系數34.使用氣相色譜儀時，有下列環(huán)節(jié)，哪個順序是對的的？（）（1）打開橋電流開關；（2）打開記錄儀開關；（3）通載氣；（4）升汽化室溫度，柱溫，檢測室溫度；（5）啟動色譜儀開關A.(1)-(2)-(3)-(4)-(5)B.(2)-(3)-(4)-(5)-(1)C.(3)-(5)-(4)-(1)-(2)D.(5)-(3)-(4)-(1)-(2)E.(5)-(4)-(3)-(2)-(1)35.某組分在色譜柱中分派到固定相中的質量為ma(單位g)，分派到流動相中的質量為mb（單位g），而該組分在固定相中的濃度為CM(以g/ml為單位)，在流動相中的濃度為CL（以g/ml為單位），則此組分的分派系數為（）A.ma/mbB.mb/maC.ma/(ma+mb)D.CM/CLE.CL/CM36.在色譜流出曲線上，兩峰間的距離取決于相應兩組分在兩相間的（）A分派系數B擴散速度C理論塔板數D理論塔板高度37.在氣-液色譜法中，當兩組分的保存值完全同樣時，應采用哪一種操作才有也許將兩組分分開（）A.改變載氣流速B.增長色譜柱柱長C.改變載氣種類D.改變柱溫E.減小填料的粒度38.固定液選擇的基本原則是（）A.“最大相似性”原則B.“同離子效應”原則C.“拉平效應”原則D.“相似相溶性”原則39.在實際氣相色譜分析中，常使用比最佳載氣流速稍高的流速作為實際載氣操作流速，其因素是（）A.有助于提高色譜柱效能B.可以縮短分析時間C.能改善色譜峰的峰形D.能提高分離度40.一般而言，毛細管色譜柱比填充色譜柱的柱效能高10～100倍，其重要因素是（）A.毛細管色譜柱比填充色譜柱的柱長要長1～2個數量級；B.毛細管色譜柱比填充色譜柱的柱內徑要小1～2個數量級；C.毛細管色譜柱比填充色譜柱的固定液用量要少1～2個數量級；D.毛細管色譜柱比填充色譜柱的傳質阻力要小1～2個數量級。41.下列有關分離度的描述中，對的的是（）A.由分離度的計算式來看，分離度與載氣流速無關；B.分離度取決于相對保存值，與峰寬無關；C.色譜峰峰寬與保存值差決定了分離度的大??；D.高柱效一定具有高分離度。42.相同含量同系物的混合物完全分離的氣相色譜圖中，色譜峰的變化規(guī)律是（）A.所有組分有相同的色譜峰；B.隨保存時間的增長色譜峰越來越寬；C.隨保存時間的增長色譜峰越來越低；D.無一定規(guī)律。43.兩組分分離度（R）的數值越大，則表白（）A.樣品中各組分分離越完全；B.兩組分之間可插入的色譜峰越多；C.兩組分與其它組分分離得越好；D.色譜柱柱效能越高。44.對于多組分樣品的氣相色譜分析一般宜采用程序升溫的方式，其重要目的是（）A.使各組分都有較好的峰高；B.縮短分析時間；C.使各組分都有較好的分離度；D.延長色譜柱的使用壽命。45.毛細管氣相色譜分析時常采用“分流進樣”操作，其重要因素是（）A.保證取樣準確度；B.防止污染檢測器；C.與色譜柱容量相適應；D.保證樣品完全氣化。46.在缺少待測物標準品時，可以使用文獻保存值進行對比定性分析，操作時應注意（）A.一定要是本儀器測定的數據；B.一定要嚴格保證操作條件一致；C.一定要保證進樣準確；D.保存值單位一定要一致。47.為了提高氣相色譜定性分析的準確度，常采用其它方法結合佐證，下列方法中不能提高定性分析準確度的是（）A.使用相對保存值作為定性分析依據；B.使用待測組分的特性化學反映進行佐證；C.與其它儀器聯機分析（如GC－MS）；D.選擇靈敏度高的專用檢測器。48.用色譜法進行定量時，規(guī)定混合物中，每一個組分都必須出峰的是（）A.外標法B.內標法C.歸一化法D.標準曲線法49.使用“外標法”進行氣相色譜定量分析時應注意（）A.僅適應于單一組分分析B.盡量使標樣與試樣的濃度一致C.不需考慮檢測線性范圍D.進樣量盡量保持一致50.使用“內標法”進行氣相色譜定量分析時的同時，定性分析的依據最佳采用（）A.內標物的保存時間B.待測物與內標物的相對保存時間C.內標物的調整保存時間D.待測物的調整保存時間51.氣相色譜定量分析中必須使用校正因子的因素是（）A.色譜峰面積的測量有一定誤差，必須校正；B.相同量的不同物質在同一檢測器上響應信號不同；C.色譜峰峰面積不一定與檢測信號成正比；D.組分的質量分數不等于該組分峰面積占所有組分峰面積總和的百分率。52.氣相色譜定量分析方法中對進樣規(guī)定不是很嚴格的方法是（）A.歸一化法B.外標法C.內標法D.標準加入法53.分析高聚物的組成及結構，可采用哪一種氣相色譜法？（）A.氣固色譜B.氣液色譜C.裂解氣相色譜D.程序升溫氣相色譜54.分析寬沸程多組分混合物時一般采用的哪一種氣相色譜？（）A.氣-液色譜B.程序升溫氣相色譜C.氣-固色譜D.裂解氣相色譜55.下列關于色譜操作條件的敘述中，哪一個是對的的？（）A.載氣的熱導系數盡也許與被測組分的熱導系數接近；B.在最難分離的物質對能很好分離的條件下，盡也許采用較低的柱溫；C.汽化室溫度越高越好；D.檢測室溫度應低于柱溫。56.假如樣品比較復雜，相鄰兩峰間距離太近或操作條件不易控制時，則準確測量保存值有一定困難，此時可采用（）A.相對保存值進行定性B.加入待測物的標準物質以增長峰高的方法進行定性C.文獻保存值進行定性D.運用選擇性檢測器進行定性57.在法庭上涉及到審定一個非法的藥品，起訴表白該非法藥品經氣相色譜分析測得的保存時間，在相同條件下，剛好與已知非法藥品的保存時間一致，辯護證明，有幾個無毒的化合物與該非法藥品具有相同的保存值。你認為用下列哪個鑒定方法為好？（）A.用加入已知物以增長峰高的辦法；B.運用相對保存值進行定性；C.用保存值的雙柱法進行定性；D.運用文獻保存指數進行定性。三、解答題1.如何選擇載氣？載氣為什么需要凈化？如何凈化？2.簡述氣相色譜分析中色譜柱老化的目的和方法。3.一甲胺、二甲胺、三甲胺的沸點分別為-6.7℃、7.4℃和4.用氣相色譜內標法測定樣品中組分含量時，如何選擇內標物？5.氣相色譜儀由哪幾個部分組成？各有什么作用？6.什么是檢測限？用檢測限評價檢測器性能，為什么比用靈敏度好？7.下列氣相色譜操作條件中，若改變其中的一個條件，色譜峰峰形將會發(fā)生如何的變化？（1）固定相顆粒變細；（2）載氣流速增長；（3）柱長增長一倍；（4）柱溫升高。8.氣相色譜法分離正己醇、正庚醇、正辛醇、正壬醇，以20%聚乙二醇-20M于ChromosorbW上為固定相，以氫氣為流動相時，其保存時間的順序如何？為什么？9.下列情況下，色譜分析出峰的一般規(guī)律：（1）試樣是非極性化合物，固定相也是非極性化合物；（2）試樣是極性化合物，固定相也是極性化合物；（3）試樣是非極性與極性混合物，固定相為極性化合物；（4）試樣為氫鍵型化合物，固定相為極性、氫鍵型化合物。10.色譜分析中，測定下列組分時宜選用何種檢測器？（1）農作物中含氯農藥的殘留量（2）酒中水的含量；（3）啤酒中微量硫化物（4）苯和二甲苯的混合物。11.極性氣-液色譜分析柱分離正丁醇（b.p.117.5℃）、乙醇（b.p.117.5℃）、甲醇（b.p.四、計算題1.準確稱取苯、正戊烷、2,3－二甲基丁烷三種純化合物，配制成混合溶液，用熱導檢測器進行氣相色譜分析，得到如下數據：組分m，mgA，mm2正戊烷2,3－二甲基丁烷苯（標準）5.567.5014.806.488.1215.23求正戊烷、2,3－二甲基丁烷以苯為標準時的相對校正因子？2.測定二甲苯氧化母液中二甲苯的含量時，由于母液中除二甲苯外，尚有溶劑和少量甲苯、甲酸，在分析二甲苯的色譜條件下不能流杰出譜柱，所以常用內標法進行測定，以正壬烷作內標物。稱取試樣1.528g，加入內標物0.147g，測得色譜數據如下表所示：組分A，cm2f′m組分A，cm2f′m正壬烷乙苯對二甲苯9070951.141.091.12間二甲苯鄰二甲苯120801.081.10計算母液中乙苯和二甲苯各異構體的質量分數。3、用氫火焰離子化檢測器對C8芳烴異構體進行氣相色譜分析，測得數據如下：組分A，mm2f乙基苯對-二甲苯間-二甲苯鄰-二甲苯120751401051.091.121.081.10用歸一化法計算各組分的質量分數？4、用內標法測定環(huán)氧丙烷中水分的含量，以甲醇作為內標物，稱取0.0115g甲醇，加到2.2679g樣品中，混合均勻后，用微量注射器吸取0.2μL該樣品進行氣相色譜分析，平行測定兩次，得如下數據：分析次數水分峰高甲醇峰高12150.2148.8174.8172.3已知水與內標物甲醇的相對質量校正因子分別為0.70和0.75，計算樣品中水分的質量分數。一、填空題1、紫外光與可見光相比較，其波長愈,光的能量愈。2、某種溶液在254nm處的百分透射比,則其吸光度為。3、透射比與入射光和透射光光強度的關系是；吸光度與透射比的關系是。4、朗伯-比耳定律說明在一定條件下光的吸取與成正比。5、吸取光譜曲線以為橫坐標，以為縱坐標。6、摩爾吸光系數與______、___、溶液的溫度和溶劑等性質有關，而與______無關。7、某化合物λmax＝220nm，εmax＝14500，若b＝1.0cm，c=1.0×10-4mol·L-1,則其百分透射比。8、鄰二氮菲可見分光光度法測定水中微量鐵的參比溶液是。9、分光光度分析中，當吸光度A＝或透射比時，測量的相對誤差最小。10、吸光光度法是比較有色溶液對某一波長光的吸取情況，而目視比色法則是。二、選擇題1、人眼能感覺到的光稱為可見光，其波長范圍是：（）A.200～780nmB.200～400nmC.200～600nmD.400～780nm2、硫酸銅溶液呈藍色是由于它選擇性的吸取了白光中的（）A.紅色光B.橙色光C.黃色光D.藍色光3、摩爾吸光系數很大，則說明（）A.該物質的濃度很大B.光通過該物質溶液的光程長C.該物質對某波長光的吸取能力強D.測定該物質的方法的靈敏度低4、有兩種不同有色溶液均符合朗伯-比耳定律，測定期若比色皿厚度、入射光強度及溶液濃度皆相等，則以下說法哪種對的？（）A.透過光強度相等B.吸光度相等C.吸光系數相等D.以上說法都不對5、用分光光度法對未知樣品進行分析測定期，下列操作中對的的是：（）A.吸取池外壁有水珠；B.手捏吸取池的毛面；C.手捏吸取池的光面；D.用濾紙擦去吸取池外壁的水。6、符合比爾定律的某溶液的吸光度為,若將該溶液的濃度增長一倍，則其吸光度等于：（）A.B.C.D.7、差示法合用于:（）A.低含量組分的測定B.高含量組分的測定C.干擾嚴重的組分的測定D.高酸度條件下組分的測定8、符合比爾定律的有色溶液稀釋時，其最大吸取峰的波長位置將會：（）A.向短波方向移動B.向長波方向移動C.不移動，吸取峰峰值減少D.不移動，吸取峰峰值增大9、下列因素中能導致標準曲線偏離比爾定律的有（）A.使用復合光B.使用單色光C.溶液濃度較稀D.光強太強10、顯色劑用量對光度測定有很大影響，這是由于（）A.顯色劑用量愈多，愈有助于反映產物的形成；B.顯色劑用量愈多，副反映也愈嚴重；C.顯色劑用量太多，有色物的吸光度數值下降D.顯色劑用量太多，溶液離子強度增大，易偏離比爾定律。11、某有色絡合物溶液，其吸光度為A1，經第一次稀釋后測得吸光度為A2，再次稀釋后測得吸光度為A3，且A1-A2＝0.500，A2-A3＝0.250，則其透射比為（）A.B.C.D.三、簡答題1、分光光度計有哪些重要部件？它們分別有什么作用？2、在使用吸取池時，應如何保護吸取池的光學面？3、簡述波長準確度的檢查方法。4、說明用鄰二氮菲作顯色劑測定鐵的反映原理和加入各種試劑的作用？5、分光光度分析顯色反映中有哪些干擾？如何消除？四、計算題1、有50mL含Ca2+離子5.0μg的溶液，用10.0mL二苯硫腙－氯仿溶液萃?。ㄝ腿÷蕿?00%），在518nm處用1.00cm吸取池測得百分透射比為44.5。計算（1）質量吸光系數a；（2）摩爾吸光系數ε。（已知）2、試樣中微量錳含量的測定常用KMnO4比色。稱取試樣0.500g，經溶解，用KIO4氧化為KMnO4后，稀釋至500mL，在波長525nm處測得吸光度為0.400。另取相近含量的錳濃度為1.0010-4mol·L-1的KMnO4標液，在同樣條件下測得吸光度為0.425。已知兩次測定均符合光吸取定律，問：試樣中錳的質量分數是多少？（=54.94g/mol）3、用磺基水楊酸法測定微量鐵,稱取0.4320gNH4Fe(SO4)2·12H2O溶于水,稀釋至1000mL,得鐵標準溶液。按下表所列數據取不同體積標準溶液,顯色后稀釋至相同體積,在相同條件下分別測定吸光度數據如下表所示:V/mL0.002.004.006.008.0010.00A0.0000.1650.3200.4800.6300.790取待測試液5.00mL,稀釋至50.00mL,在與