現(xiàn)代材料分析技術(shù)知識分享

現(xiàn)代材料分析技術(shù)阿貝成象理論（Abby’sTheoryofImageFormation）圖像襯度（ImageContrast）衍射襯度（Diffractioncontrast）:

常規(guī)電鏡-取決于衍射條件和物鏡光闌大小和位置襯度—光闌大小—分辯力相位襯度（Phasecontrast）:HREM-取決于PCTF,也即CS

和Df

分辯力（Resolution）衍射分辯率:衍射和球差限制的分辯率:D=2fa

衍射和色差限制的分辯率:D=2fa

球差和色差哪一個更重要?象散PCTF-相位襯度傳遞函數(shù)2.電子衍射2.1.基本概念

(1)厄瓦爾德球

(2)衍射斑點的強度:(3)衍射花樣的類型：非晶試樣晶體試樣:環(huán)狀衍射花樣（Ringpattern）單晶斑點花樣（Singlecrystalspotpattern）菊池線花樣（Kikuchiline）(4)電子衍射可提供的信息:

晶體結(jié)構(gòu)晶體學信息：相鑒定第二相粒子形狀衍襯條件的確定(5)X-射線衍射和電子衍射的比較取向關(guān)系晶體學方向入射束方向與法線方向電子衍射與X射線衍射的比較

1.單原子散射的特性：（E）：受原子核散射（X）：受核外電子散射2.衍射波長及衍射角：（E）：λ＝10-3nm，衍射角2θ從0～3°

（X）：λ＝10-1nm，衍射角2θ從0～180°3.衍射斑點強度4.輻射深度：(E)：低于1μm數(shù)量級

(X)：低于100μm數(shù)量級5.作用樣品體積：(E)：

(X)：6.晶體位向測定精度：(E)：用斑點花樣測定，約±3°(X)：優(yōu)于1°相似性差異性1.波的疊加性導致：布拉格公式結(jié)構(gòu)因子消光規(guī)律2.衍射花樣類型：單晶花樣多晶花樣3.單晶花樣能確定晶體位向注：（E）表示電子衍射，（X）表示X射線衍射。2.2簡單SAD花樣的標定（IndexingofsimpleSADpatterns）2.2.1嘗試校核法（Trieranderror:）2.2.2已知相機常數(shù)法（Knowncameraconstant）2.2.3標準衍射譜法（Standarddiffractionpatterns）2.2.4計算機標定法（Computersimulation）000h1k1l1h2k2l2h3k3l3aR1R2R3fcc:N=3,4,8,11,12,16,19,…….bcc:N=2,4,6,8,10,…….B=R1xR23.衍射襯度理論3.1基本假設(shè)運動學理論的基本假設(shè)運動學公式:3.2公式動力學理論（DynamicTheory）:樣品對電子的吸收:—均勻吸收系數(shù)（Uniformabsorptioncoefficient）—反常吸收系數(shù)（Abnormalabsorptioncoefficient）如果sg=0,則|Fg|2=(pt/g)2

假定>g/p

則有|Fg|2>1

這與能量守恒定律矛盾！即,理論失效!!所以,|sg|>>0,ort<g/p如果sg>>1/g,那么運動學理論是動力學理論的一個特例!3.3.完整晶體的特征圖像厚度消光條紋(厚度條紋)彎曲消光條紋彎曲條紋彎曲中心當t變化時:當sg

變化時:4.晶體缺陷分析5.1.2運動學公式和動力學公式運動學公式:動力學公式:4.2位錯

4.2.1完全位錯不可見準則柏氏矢量的確定完全位錯的襯度特征：位錯核心一側(cè)的一條黑線靠近表面的位錯襯度和圖像寬度不可見準則（InvisibilityCriteria）螺位錯（screwdislocations）:可見（Visible）不可見（Invisible）刃位錯（edgedislocations）:and混合位錯（mixeddislocations）:不可見（Invisible）不可見（Invisible）ImagewidthofdislocationsS=0S0運動學理論:動力學理論:4.2.2弱束暗場技術(shù)FortheEdwaldspherecuttingthelowofsystematicreflectionsgatng

(nnotnecessaryinteger),thevalueofsisgivenbys=(n-1)g2/2KwhereK=1/實驗條件4.2.3不全位錯非常復雜，襯度還受層錯的影響！PartialdislocationsinfcccrystalsShockleypartialFrankpartialStair-rodpartial4.3層錯1）平行于薄膜表面的層錯襯度特征為，在衍襯像中有層錯區(qū)域和無層錯區(qū)域?qū)⒊霈F(xiàn)不同的亮度，層錯區(qū)域?qū)@示為均勻的亮區(qū)或暗區(qū)。2）傾斜于薄膜表面的層錯，其襯度特征為層錯區(qū)域出現(xiàn)平行的條紋襯度。

明場

對稱性，上下表面4.4第二相粒子的襯度4.4.1基體襯度（Matrixcontrast）5.高分辯電鏡（HREM）5.1.入射束試樣交互作用振幅物（Amplitudeobject）相位物（Phaseobject）相位物近似（Phaseobjectapproximation）5.2.分辯率極限（ResolutionLimit）(1)像差（Aberrations）(2)分辯率極限（Resolutionlimit）衍射分辯率極限（diffractionlimit）球差(Cs）和衍射限制的分辯率極限色差（Cc）和衍射限制的分辯率極限SphericalaberrationChromaticaberrationAstigmatism衍射和球差限制的分辯率D=2fa

物鏡光闌的大小不能隨意選取，只有在最佳尺寸時才能得到最高的分辯率!相位襯度傳遞函數(shù)（Phasecontrasttransferfunction)我們定義:而

sin

叫作相位襯度傳遞函數(shù)(PCTF)Letu=a/l(u=1/a),則有:當Sin(u)=-1時可得到最佳襯度效應。D=2fa

點分辯率（Pointtopointresolution）線分辯率（Linetolineresolution）最佳欠佳量（Optimumdefocus）:k=1,2,3,4,……...相位襯度（phasecontrast）:k為奇數(shù)振幅襯度:k為偶數(shù)高分辯電鏡圖像可提供的信息圖像模式圖像內(nèi)容可提供的信息雙束點陣相應于點陣平面間距的條紋象1）面間距（必須使用內(nèi)標）平面象第二相粒子分析粒子/基體取向關(guān)系成份分布有序化和超點陣界面和晶界多束點陣象與成象條件有關(guān)除與1）相同外還有：晶態(tài)—非晶態(tài)轉(zhuǎn)變相變晶體缺陷結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)象是晶體點陣沿入射束方向的投表示晶體的真實結(jié)構(gòu)影，在相位襯度傳遞函數(shù)第一晶體缺陷的原子結(jié)構(gòu)個零點范圍內(nèi)圖像與實際晶體晶體缺陷的原子綴飾結(jié)構(gòu)原子排列有一一對應關(guān)系6.分析電鏡6.1分析電鏡的能力6.2AEM微區(qū)分析6.3EELS（不太成熟，應用不普遍）優(yōu)良SEM影像的拍攝要點SEM的觀察的主要過程是：①小倍率選區(qū)；②高倍率放大；③移動樣品至適當位置，調(diào)焦；④調(diào)亮度和反差至最佳；⑤拍攝。

1.聚光鏡電流的選擇

聚光鏡電流的大小將直接影響到電子束的亮度和光斑直徑的大小，也影響成像的分辨率和反差。

在保證足夠的觀察條件、拍攝的亮度和反差的需要下，應盡量使聚光鏡電流稍為大一些，以獲取較小的電子束流探針直徑，得到較高分辨率；但聚光鏡電流又不可太大，太大則使電子束流能量太低，信號與噪聲的強度比（信噪比）下降，影像也會平淡無力,缺少立體感。故聚光鏡電流的調(diào)節(jié)應和亮度與反差相配合。

2.亮度和反差的調(diào)節(jié)

既不可一味追求高亮度，也不可一味追求高反差。這兩者要配合調(diào)節(jié)。

高反差能增加立體感，但卻損失了許多細節(jié)，所以在保證較好反差的情況下，要調(diào)出足夠的灰度等級。SEM上常設(shè)有亮度及反差的調(diào)節(jié)指示表。操作者可根據(jù)指示表去調(diào)整，參照自己觀察對象的目的需要，適當?shù)亟o予補償。

3.加速電壓的選擇

加速電壓的提高，縱然可以增大電子束的能量，提高信噪比和反差，這只是一個單方面的因素，從另一方面考慮，也會增加背散射電子的數(shù)目和電子束的穿透力,這樣影像中物體邊緣的銳利度會降低，也將使分辨力下降。通?？梢愿鶕?jù)影像質(zhì)量和拍攝需要進行選擇。

4.樣品傾斜度和光闌孔徑的選擇

樣品臺除可向X、Y方向移動外，還可以做一定量的傾斜。傾斜樣品臺等于讓電子探針從側(cè)面轟擊樣品，就象日常拍攝照片時一樣，用側(cè)光比用正面光能得到更好的立體感。但傾斜面的兩側(cè)不在同一平面上，傾斜太多則不好兼顧聚焦，會造成兩側(cè)模糊，同時也會損失一些細節(jié)。光闌孔小時，能提高反差，增大立體感和景深范圍，但太小則損失能量多，光衍射增大，也會影響分辨率。

5.消像散與聚焦

存在像散時與聚焦不清是不一樣的。聚焦不清則使像的四周呈現(xiàn)同等程度的模糊。像散則為影像邊緣沿某一方向被拉長，四周的模糊程度并不均勻。

像散與聚焦對成像質(zhì)量的影響同等重要。電鏡照片的拍攝要力求將像散消減到最小，聚焦達到最清晰微區(qū)分析（Microanalysis）WDS和EDS的對比WDSEDS接收效率低。立體接收角小，需要使用高。立體接收角大，可以使用較小較大束流束流峰位分辯率好（對Moka為15eV)較差（對Moka為150eV）峰位分離好峰位重疊嚴重信噪比（P/B)高信噪比（P/B)低空間分辯率塊體試樣：1～2mm塊體試樣：1～2mm

薄膜試樣：10～20nm靈敏度塊體試樣：0.001%塊體試樣：

0.01%MDM：10-11gMDM：10-13g

薄膜試樣：效率太低！